INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE DESTILACION

PRACTICA NO.2

RECTIFICACION A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

PROFESOR: DR. JOSE ALBERTO MURILLO HERNANDEZ

INTEGRANTES:

ILLESCAS SANCHEZ LUIS ALFREDO

TOME SANCHEZ URIEL

EQUIPO NO. 5

FECHA DE ENTREGA: 12/09/19

RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL. COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS
OBJETIVOS.
1. Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna
de destilación con platos perforados.
2. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria a reflujo total y a presión constante.
3. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y como solución no ideal-gas ideal.
4. Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades
de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
5. Presentar propuestas de innovación para esta práctica.
CONCEPTOS Y DEFINICIONES.

¿Qué tipos de energía existen? 

Calor. Es energía en transición capaz de atravesar barreras en un sistema y que
depende de la cantidad de materia, por lo tanto es una propiedad Extensiva.

 Temperatura. Es la energía cinética promedio de un sistema, es decir, la energía total

que es la suma de cada una de las energías de cada partícula, dividida entre el número
total de partículas. Esta propiedad no depende de la cantidad de materia, por lo tanto es
una propiedad Intensiva

.  Gradiente de Temperatura. Es el potencial o fuerza motriz necesario, para que exista

transferencia de calor, es decir, fluya esta propiedad de un cuerpo a otro, de tal forma que
mientras uno pierde energía y disminuye su temperatura, el otro cuerpo o sistema
presenta un aumento en la energía de sus partículas, lo que provoca un aumento en su
temperatura.
Equilibrio de fases: Cuando dos fases se ponen en contacto, tienden a intercambiar sus
componentes hasta que la composición de cada fase logra un valor constante, cuando
esto se logra decimos que las fases están en equilibrio. La termodinámica del equilibrio de
fases busca establecer la relación que existe entre las propiedades temperatura, presión y
composición en cada fase cuando dos o más fases alcanzan el estado de equilibrio, esto
es, cuando cesa toda tendencia a cambios posteriores.
El conocimiento de la termodinámica del equilibrio de fases es de fundamental
importancia en la ingeniería química, ya que muchas operaciones usuales en la
fabricación de productos químicos consisten en poner fases en contacto como la
extracción, destilación, adsorción, digestión, adsorción y secado entre otras.
Operación Unitaria: Es un proceso de separación de una mezcla de compuestos,
moléculas, o sustancias, aprovechando sus propiedades físicas y fisicoquímicas mediante
el uso de energía y cambios físicos. Se efectúa de tal forma que en las condiciones de
separación no existan degradaciones térmicas ni reacción química.
Destilación:
Es una operación unitaria de separación de líquidos miscibles entre sí (aprovechando sus
respectivas presiones de vapor y diferencias fisicoquímicas, fundamentado en la
diferencia de composiciones de las dos fases en equilibrio), mediante la vaporización
parcial de la mezcla y la recuperación, por separado, del vapor y el residuo líquido.
En el proceso, se alimenta una mezcla de líquidos miscibles entre sí, que se hacen pasar
por un intercambiador de calor antes de alimentarse al destilador. En la destilación el
líquido se vaporiza parcialmente para crear otra fase, que es un vapor.
En algunas ocasiones, el vapor de destilado es una mezcla de gases incondensables y
vapor del destilado, por lo que deben purgarse primero los gases incondensables. Puede
haber destiladores de tipo parcial, total o ambos; un destilador parcial se usa para
procesos de rectificación, mientras que si existe un condensador total, el destilado se
almacena directamente en tanques. Para el arreglo de condensadores se coloca primero
el condensador parcial, seguido del condensador total, con un arreglo de válvulas para
modificar el flujo. Generalmente los residuos también llevan una parte del componente
más volátil, por lo que se deben sobrecalentar y reintroducir a la columna.
La otra parte del residuo (W) debe enfriarse y almacenarse en un tanque. Todo el sistema
se opera por medio de presiones.
Purga de gases incondensables:
Una mezcla de líquidos también puede tener gases disueltos que se acumulan en el
destilador y son incondensables; interfieren con la destilación, y por lo tanto se deben
purgar a la atmósfera. Dichos gases incondensables afectan a los diagramas de
composición y de temperatura, ya que afectan directamente a la presión del sistema. El
mejor lugar para poner las purgas es en los condensadores. Los gases incondensables
suelen llevarse trazas de líquidos, por lo que a la salida se queman.
Plato:
Un plato en una columna de destilación, es un punto en donde entran en contacto un
líquido y un vapor. El contacto debe ser efectivo, de modo que el vapor burbujeé en el
líquido y le transfiera la energía adecuada para que el líquido se evapore y no escurra por
la columna. Éste es un fenómeno de difusión; conforme se va purificando el vapor a
través de los platos, va requiriendo menos energía para seguir evaporándose.
Construcción de diagramas:
Para la construcción de los diagramas que vamos a utilizar, nos interesa la presión y
temperatura del vapor de destilado en el condensador. Se utilizarán las ecuaciones y
constantes de Antoine y Van Laar, así como la Ley de Dalton y la Ley de Rault, resultando
las siguientes ecuaciones para una mezcla binaria:
𝑃𝑇−𝑃𝐵
𝑋𝑎 = ……….ECUACION 1
𝑃° 𝐴−𝑃° 𝐵
𝑃𝐴∗𝑋𝐴
𝑌𝑎 = 𝑃𝑇
…………ECUACION 2

Proceso de Rectificación:
Si el condensador del destilado es parcial, entonces el destilado como líquido saturado se
puede volver a meter a la columna a rectificación. Dentro de la columna, el líquido vuelve
a adquirir energía y se evapora nuevamente. Se le puede añadir un sistema de vacío para
flashear el líquido saturado. Relación de Reflujo: Es aquella relación que existe entre la
cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D).
𝑉
𝑅 = 𝐷 ………ECUACION 3

Reflujo Total:
Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la coumna como
reflujo, sin que haya extracción de residuo y alimentación de la mezcla. Cuando esto
ocurre R=∞, D=0 y L=máx, necesitándose un número mínimo de etapas para efectuar la
separación.
Eficiencia Total de la columna:
Se define como la relación entre el número de etapas teóricas para la separación menos
uno y el número de platos reales de la columna, todo multiplicado por cien.
𝑁𝐸𝑇−1
𝜂= ∗ 100……….. ECUACION 4
𝑁𝑃𝑅

Eficiencia del Plato en una Columna de Rectificación (Murphree):

Es la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de
concentraciones ideales

FASE VAPOR FASE LIQUIDA

𝑌𝑛 − 𝑌𝑛+1 𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛
𝜂𝑚𝑣 = 𝜂𝑀𝐿 =
𝑌 ∗ 𝑛 − 𝑌𝑛+1 𝑋𝑛−1 − 𝑋 ∗ 𝑛
METODO DE MC CABBE-THIELE:

Para un reflujo total se tendría la siguiente grafica, con un numero mínimo de

platos.
MÉTODO DE TRABAJO.
La operación se llevará a cabo a presión constante hasta alcanzar el equilibrio físico
(lograr régimen permanente), comprobándolo cuando las temperaturas en el hervidor,
domo y platos permanezcan constantes con respecto al tiempo.
Obtener muestras de reflujo, residuo y de tres platos consecutivos y obtener su
composición real. Determinar el número de etapas teóricas de acuerdo al método de Mc
Cabe-Thiele y la curva de equilibrio trazada a la presión de trabajo del sistema.
Determinación de la eficiencia de los platos, usando las composiciones reales obtenidas y
las composiciones ideales (obtenidas por medio del diagrama de puntos de ebullición de
la mezcla “t vs x,y”).
PROCEDIMIENTO Y MATERIAL DE OPERACIÓN.
1. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas.
2. Verificar que se cuente con todos los servicios necesarios: agua, electricidad y vapor.
3. Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de
alimentación (metanol-agua).*
4. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes
(tanque de alimentación, rotámetro y hervidor), acondicionar el interruptor de la bomba de
carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. El
nivel debe alcanzar una altura en el hervidor de 18.75cm. *
5. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel
del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.
6. Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de calentamiento al hervidor y la purga del
condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.
7. Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y
abrir la válvula de alimentación de agua al condensador.
8. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura
de los platos por medio del registrador y selector de temperatura.
9. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y
también mantener constante la presión en el hervidor.
10. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales
una con respecto a la otra. En éste momento se habrá alcanzado la máxima separación
de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño
de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas,
efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que van ascendiendo hasta
llegar al condensador de superficie (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el
condensado al primer plato.
11. Cuando se hay alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a. Del hervidor. b. Del reflujo. c. De tres platos consecutivos.
También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.
DIAGRAMA DEL EQUIPO
 DESCRIPCION DEL PROCESO

El equipo a operar es una columna de El equipo cuenta con un tanque el cual

destilación a reflujo total. deberá estar lleno a ¾ de su capacidad.

Se tiene el control de temperatura de cada Tomando la medida de la cantidad de agua

plato en el tablero, indicando 13 cada 5 minutos en una probeta de 2000mL
temperaturas por lo cual son 13 platos.
Se procede a tomar medidas de las
densidades del flujo de entrada, Utilizando el refractómetro se procede a
destilado, residuo con un densímetro. tomar el índice de refracción de cada
muestra(ENTRADA,DESTILADO Y RESIDUO)

Lectura de índice de refracción de cada

muestra. Final de la operacion
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO UTILIZADOS

METANOL-AGUA

x vs y
1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

T vs x,y
115

110

105

100

95
T

90

85

80

75
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x, y
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

1.- R. E. Treybal. “Operaciones con transferencia de masa”. Ed. Mc. Graw Hill,

1980.

2. E. J. Henley, J. D. Seader, “Operaciones de separación por etapas de

equilibrio en ingeniería química”. Reverté, 1988.

3. Perry. “Manual del ingeniero químico”. Mc. Graw Hill.