UNIVERSIDAD NACIONAL

AGRARIA LA MOLINA

Departamento Académico de Química

Curso: Química Analítica - Laboratorio
INFORME DE LA PRÁCTICA N°4

Título:Determinación de Dureza del Agua.

Integrantes N° de matrícula

Calizaya Mamani, Ulises 20170259

Lopez Carranza, Milagros 20170250

Mamani Olgado, Lizbeth 20170245

Pinto Reyes, Deborath 20170244

Horario de práctica: martes de 11 am a 1pm / Grupo: A*

Apellidos y nombres del profesor: Rabanal Melissa
Fecha de la práctica: 18 de septiembre del 2018
Fecha del informe: 25 de septiembre del 2018

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

OBJETIVOS.-

❖ Determinación de la concentración exacta de EDTA.

❖ Determinación de dureza del agua.

RESUMEN.-

En la presente práctica se determinará la concentración exacta de EDTA y además la dureza del agua
de mesa y agua de caño a partir de la concentración promedio de EDTA hallada.

Primero se hallará la concentración de EDTA, para esto se usa dos matraces Erlenmeyer con
capacidad de 250 mL en donde se coloca las dos muestras de 0,0240 g y 0,0247 g de𝐶𝐶𝐶𝐶3, se
verterá 5mL de HCl 0,1 M, luego se procede a agitarlo; además se le agrega 2 mL de solución tampón
de pH = 10 y una pizca de NET que teñirá la disolución contenida en el matraz a un color rojo;
posteriormente se titula con EDTA utilizando una bureta y cada matraz que contiene la disolución
hasta observar el viraje a azul, a partir del volumen gastado se calculará la concentración de EDTA
que utilizaremos en la actividad siguiente. Y ahora para determinar la dureza de agua, se usará dos
fiolas para medir 50 mL de agua de mesa San Mateo y agua de caño que pertenece al distrito de Ate,
luego se verterá a su respectivos matraces para agregarles 2 mL de solución tampón y una pizca de
NET que teñirá la disolución contenida en el matraz a un color rojo, y se procede a titular con EDTA
utilizando una bureta y cada matraz que contiene la disolución hasta observar el viraje a azul, a partir
del promedio de la concentración exacta de EDTA hallada en la actividad anterior y del volumen
gastado de EDTA en la actividad recién explicada; se calculará la concentración de 𝐶𝐶𝐶𝐶3que
indicará la dureza del agua.

La concentración exacta de EDTA para la muestra de 𝐶𝐶𝐶𝐶3es 0,0111 M, además la dureza de agua
de mesa San Mateo es 351,87 ppm y agua de caño del distrito de Ate es 314,13 ppm.

INTRODUCCIÓN.-
El presente informe describe uno de los métodos más usados para la determinación dureza del agua,
mediante un análisis volumétrico ácido-base de Lewis (Método del EDTA).

Este método analítico es uno de los más utilizados y consiste en una titulación volumétrica, en la que
se titula una muestra de agua, cuyo pH se ha amortiguado previamente con un agente orgánico
secuestrante (el pH debe encontrarse en el intervalo 6 – 8), con una solución de sal de sodio del ácido
etilendiaminotetracético (EDTA), en presencia de un colorante que sirve de indicador. Titulando una
segunda alícuota de la muestra en presencia de otro indicador y otro amortiguador, se efectúa una
determinación por separado del calcio, diferenciando así el calcio del magnesio. Si las interferencias
no sobrepasan los límites especificados, el método volumétrico es tan preciso como el
gravimétrico.(Neira, 2006).

Existen más métodos para la determinación de la dureza del agua como el Método del Jabón, Método
Gravimétrico, Método Avanzado, etc. Si bien hay otros métodos que presentan gran precisión en sus
resultados, el método usado en la práctica es el más recomendado y de mayor uso en el mundo por su
bajo costo y mayor simplicidad en la elaboración.

Comprender este método volumétrico será de importancia en nuestra carrera de Industrias

Alimentarias ya que el agua es esencial prácticamente en todas las operaciones industriales. Si no se
toman las precauciones necesarias, las impurezas que contiene a causa de la contaminación natural o
artificial pueden afectar gravemente tanto a los equipos como a los productos. Hay pocas aplicaciones
importantes del agua que son exclusivas de una sola industria. Las principales, generación de vapor,
enfriamiento y procesamiento, son comunes a todas las industrias.

PARTE EXPERIMENTAL.-

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EXACTA DE EDTA.

➔ Pesar dos cantidades de carbonato de calcio (𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪 ).

1° 2°
0,0240 𝐶 0,0247 𝐶

➔ Verter a cada matraz de 250 mL, la muestra 1° y 2° de carbonato de calcio.

1° 2°
0,0240 𝐶 0,0247 𝐶

➔ Agregar a cada matraz Erlenmeyer 5 mL de HCl de 0,1 M a través de una pipeta, además agitar
para disolver todo el carbonato de calcio.

1° 2°
0,0240 𝐶 0,0247 𝐶
➔ Añadir 2 mL de solución tampón de pH = 10 a través de una pipeta.

1° 2°
0,0240 𝐶 0,0247 𝐶

➔ Añadir con una cuchara una pizca de NET (negro de eriocromo T).

1° 2°
0,0240 𝐶 0,0247 𝐶

➔ Titulación con EDTA hasta observar el viraje o cambio de color de rojo a azul.
 1° 2°
0,0240 𝐶 0,0247 𝐶
 Figura 1.- Muestras de carbonato de calcio Figura 2.- Negro de eriocromo T
(NET)

Figura 3.- Buffer, pH = 10 Figura 4.- Disolver el carbonato de calcio en 5 mL de

HCl

Cálculos:
Para determinar la concentración exacta de E.D.T.A.

Datos para la muestra 1° Datos para la muestra 2°

W= 100 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = W= 100 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 =

Pe = 1 Pe = 1
0,0240 g 21 mL 0,0247 g 23 mL
Pe = 100 g Pe = 100 g

Desarrollo de la ecuación: Desarrollo de la ecuación:

𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 0,0114 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 0,0107

Promedio de molaridad exacta del E.D.T.A.

𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 0,0111

PARTE EXPERIMENTAL.-
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA.

➔ Medir con un matraz aforado (fiola) 50 mL de agua de mesa y agua de caño.

1° 2°
𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶ñ𝐶

➔ Verter 50 mL contenido en cada matraz aforado (fiola) a cada matraz Erlenmeyer.

1° 2°
𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶ñ𝐶

➔ Añadir 2 mL de solución tampón de pH = 10 a través de una pipeta.

 1° 2°
𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶ñ𝐶

➔ Añadir con una cuchara una pizca de NET (negro de eriocromo T).

1° 2°
𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶ñ𝐶

➔ Titulación con EDTA hasta observar el viraje o cambio de color de rojo a azul.
 1° 2°
𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶ñ𝐶
 Figura 1.- Medición de 50 mL de agua de mesa o Figura 2.- E.D.T.A.
caño con el matraz aforado (ácido etilendiaminotetraacético)

Figura 3.- Titulación con EDTA hasta observar el Figura 4.- Observación del viraje azul
viraje azul

Cálculos:
Para determinar la dureza del agua.

Datos para la muestra de agua de mesa (San Mateo)

Datos para la muestra 1° Datos para la muestra 2°

mL muestra 100 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = mL muestra 100 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 =

Pe = Pe =
= 50 mL 1 = 50 mL 1
15,9 mL 15,8 mL
Pe = 100 g Pe = 100 g

Desarrollo de la ecuación: Desarrollo de la ecuación:

𝐶𝐶𝐶𝐶3 = 352,98 ppm 𝐶𝐶𝐶𝐶3 = 350,76 ppm

Promedio de dureza de agua de mesa (San Mateo)

𝐶𝐶𝐶𝐶3 = 351,87 ppm

 Datos para la muestra de agua de caño (Ate)

Datos para la muestra 1° Datos para la muestra 2°

mL muestra 100 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = mL muestra 100 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 =

Pe = 1 Pe = 1
= 50 mL 14,3 mL = 50 mL 14 mL
Pe = 100 g Pe = 100 g

Desarrollo de la ecuación: Desarrollo de la ecuación:

𝐶𝐶𝐶𝐶3 = 317,46 ppm 𝐶𝐶𝐶𝐶3 = 310,8 ppm

Promedio de dureza de agua de caño (Ate)

𝐶𝐶𝐶𝐶3 = 314,13 ppm

 Resultados de todas las mesas de laboratorio

Promedio de la molaridad exacta del E.D.T.A. de todas las mesas de laboratorio

𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 0,0108

DISCUSIONES.-
En la estandarización de EDTA se obtuvo una concentración exacta de 0,0111 M, este valor obtenido
y los otros valores obtenidos por las otras mesas, se aproximan a la concentración dada en el libro
ensayos de laboratorio de Juan Carlos Palma, que menciona que la concentración de EDTA requerida
para la determinación de la dureza del agua debe ser 0,01 M; cabe mencionar que hubo una mala
rotulación del envase de EDTA en el laboratorio de Química Analítica, ya que este inicialmente
indicaba una concentración de 0,1 M.

Existen diversos errores de porque nuestros resultados no son más cercanos al 0,01 M, esto se debe
principalmente a que solo se realizó 2 repeticiones, si se tuviera una mayor cantidad de repeticiones
nuestros resultados tendrían más exactitud y precisión.

Además para cada repetición se obtuvo diferente concentración una de 0,0114 M y la otra de 0,0107
M, la diferencia de nuestros valores se puede deber a que se usaron diferentes cantidades
de𝐶𝐶𝐶𝐶 3 . También en la 1° repetición los gramos de la muestra de 𝐶𝐶𝐶𝐶 3 fueron menores y
se utilizó menor volumen de EDTA, en cambio en la 2° repetición, los gramos de la muestra de
𝐶𝐶𝐶𝐶 3 fueron mayores y se necesitó mayor volumen de EDTA; según Juan Carlos Palma en su
libro ensayos de laboratorio menciona que a mayor 𝐶𝐶𝐶𝐶 3 en la muestra mayor EDTA en la
titulación.

Otro posible error se da en la titulación, ya que el laboratorio no cuenta con un equipo moderno que es
el agitador magnético, esto puede influir en nuestro resultado debido que el movimiento no es
constante, ya que un movimiento manual no es tan seguro como uno sistemático; además las
manipulaciones físicas en la titulación no lo realizó solo un operario sino dos, esto también nos
conduce al error ya que cada operario tiene diferente forma de manejar los instrumentos.

Según Juan Carlos Palma en su libro ensayos de laboratorio menciona que la cantidad de indicador en
este caso el NET (negro de eriocromo T) tiene que reaccionar con el EDTA para poder virar de color,
esta cantidad que es indicada en el texto como “una pizca” puede provocar el error en nuestros
resultados, ya que no se encuentra indicado cuanta cantidad de gramos representa “una pizca”.

Otro error puede ser que no estandarizamos el HCl que utilizamos para disolver nuestra muestra de
𝐶𝐶𝐶𝐶 3 , si se hubiera estandarizado se obtendrían unos resultados con mayor exactitud y
precisión.

En la determinación de la dureza del agua, se calcularon muchos resultados, esto se debe al lugar de
procedencia de cada muestra de agua ya que cada lugar tiene diferente concentración de sal, además el
agua es normalmente dura porque el estrato subterráneo consta de formaciones de arcilla, roca o
caliza.

La OMS no propone valor guía para la dureza, basado en criterios sanitarios. No obstante, el grado de
dureza del agua puede influir en la aceptación de ésta por el consumidor, la cual puede ser muy
variable. Debe estar en un rango de 60 mg/L. a 180 mg/L. En Perú el valor permisible es de 300
mg/L. ( DIGESA,1999; Gutiérrez, 2006 ).
 𝐶𝐶
La composición en el agua “San Mateo” según la página web “Agua Mineral de Manantial” es 90 𝐶
𝐶𝐶 𝐶𝐶 𝐶𝐶
de Ca, 11 de Mg, 32 de Na, 6 de P, esta alta cantidad de sales hicieron que nuestra muestra
𝐶 𝐶 𝐶
de 50 mL agua “San Mateo” presente una dureza de 351,87 ppm.

Nuestra segunda muestra de agua es el “Agua de Ate” se recogió de la casa de un compañero, el

resultado de concentración es menor porque es de caño y además que las casas usualmente usan filtros
que disminuyen la cantidad de sales y otros contaminantes.

Existen diversos errores de porque nuestros resultados presentan altas cantidades de dureza, uno
principalmente se da en la titulación, debido a que el laboratorio no cuenta con un equipo moderno
que es el agitador magnético, esto influye en nuestros resultados debido que el movimiento no es
constante, ya que un movimiento manual no es tan seguro como uno que se encuentra sistematizado.

Además solo se hizo 2 repeticiones por cada muestra de agua, si se tuviera una mayor cantidad de
repeticiones nuestros resultados tendrían más exactitud y precisión.

Según Gary, C. (2009) la diferencia de los valores teóricos y prácticos se pueden explicar debido a los
errores personales, esto se refiere al cuidado que debe tener el analista en las manipulaciones físicas
necesarias. En este caso un error personal es la falta de experiencia que poseemos como alumnos, pero
que se puede corregir a medida que repitamos más este tipo de práctica y nos familiaricemos con los
instrumentos.

Además las manipulaciones físicas no lo realizó solo un operario sino dos, esto también nos conduce
al error ya que cada operario tiene diferente forma de manejar los instrumentos a la hora de la
titulación.

CONCLUSIONES.-
❖ La concentración exacta de EDTA para la muestra de 𝐶𝐶𝐶𝐶3es 0,0111 M, además la dureza de
agua de mesa San Mateo es 351,87 ppm y agua de caño del distrito de Ate es 314,13 ppm.

BIBLIOGRAFÍA.-

❖ Christian, G. (2009). Química Analítica. Sexta edición. México:McGRAW-HILL.

❖ Palma, J. (2018). Química Analítica: Guía de prácticas de laboratorio. Lima: Universidad
Nacional Agraria La Molina.
❖ Skoog, D. et al. (2014). Fundamentos de Química Analítica. Novena Edición. México: Editorial
Thomson Learning.
❖ PALMA, J. C. (s.f.). QUIMICA ANALITICA ENSAYOS DE LABORATORIO. LIMA-PERÚ.
❖ Castillo Sarabia, A., Osorio Bayter, Y. Y., & Vence Márquez, L. P. (2009). Evaluación
de la calidad microbiológica y fisicoquímica de aguas subterráneas ubicadas en los
municipios de La Paz y San Diego.
❖ Porras-Martín, J., López-Guerrero, P. N., Alvarez-Fernández, C., Fernández-Uría, A., &
Gimeno, M. V. (1985). La composición química de las aguas subterráneas naturales.
Instituto Geológico y Minero de España. Informe Técnico.
❖ Lapeña, M. R., & Rigola, M. (1989). Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y
residuales (Vol. 27). Marcombo.
❖ Gutiérrez, M. N. (2006). Dureza en aguas de consumo humano y uso industrial, impactos
y medidas de mitigación. Estudio de caso: Chile. Santiago de Chile: Universidad de Chile.
❖ Rodríguez M, Carlos Hernán (2014). Dureza total en agua con EDTA por volumetría.
❖ GUTIÉRREZ., M. A. (2006 ). DUREZA EN AGUAS DE CONSUMO HUMANO Y USO
INDUSTRIAL,. SANTIAGO: UNIVERSIDAD DE CHILE.
❖ Agua Mineral de Manantial (2011). Disponible en:
http://aguasanmateo.blogspot.com/2011/01/agua-mineral-de-manantial.html

CUESTIONARIO.-
1. ¿Cuál fue el propósito e hipótesis de la práctica 4?

El propósito fue determinar la dureza de agua expresado en mg de CaCO3/L de una muestra de agua
de mesa y de una agua proveniente de un distrito de Lima, por la técnica de la volumetría ácido – base
de Lewis titulando con una solución de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de estequiometria.

Hipótesis: los iones Ca y Mg son bases de Lewis de modo que pueden reaccionar con bases
especialmente polidentadas como el EDTA (HEXADENTADO) formando complejos muy estables en
medio acuosos por la técnica de la titulación y luego aplicar las leyes de estequiometria.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Debido a que realizamos varias pruebas para comprobar si estaba bien el experimento. Los resultados
fueron similares.

3. ¿Cómo demuestra que usted trabajó de manera segura?

Debido a que practicamos como equipo las buenas prácticas de laboratorio (BPM), siguiendo los
lineamientos establecidos en el manual de BPM, utilización de manera correcta de equipos e
instrumentos además de la protección del estudiante, al utilizar guantes, lentes, bata, etc.

4. ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos en el ambiente de laboratorio

fue mínimo o ninguno?

Debido a que seguimos el lineamiento de Gestión Ambiental, el Manual de Gestión de Residuos de

Laboratorio y lo estipulado en la norma ISO 14001, con la finalidad de manejar instrucciones de
tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o emisiones en área de trabajo. Recipientes
tanto para residuos sólidos como residuos líquidos.

5. ¿Cuál es el origen de las sales de Ca y Mg disueltas en aguas continentales?

Ión Calcio (Ca") El calcio suele ser el catión principal en la mayoría de las aguas naturales debido a su
amplia difusión en rocas ígneas sedimentarlas y metamórficas. En rocas ígneas aparece como
constituyente esencial de los silicatos, especialmente en el grupo de las plagioclasas. En rocas
sedimentarias aparece fundamentalmente en forma de carbonato: CaCO, (calcita y aragonito), CaMg
(C03)2 (dolomita) o de sulfato, yeso o CaSO, (anhidrita). Los controles de la concentración de Ca" en
el agua subterránea pueden resumirse en dos: equilibrio carbonático, aporte de H'(función del aporte
de COZ) e intercambio iónico. Estos son íntimamente relacionados entre sí. La concentración de Ca
varía ampliamente en las aguas subterráneas. Concentraciones entre 10 y 250 mg/l. son frecuentes en
aguas dulces mientras que en aguas de terrenos llegar a 600 mg/l. y en salmueras de CaCI, hasta
50.000 mg/l (Porras, 1985).
Ión Magnesio (Mg") El magnesio es menos abundante que el Ca" en las aguas naturales, procede de la
disolución de rocas carbonatadas (dolomías y calizas magnesianas) evaporitas y de la alteración de
Silicatos ferromagnesianos así como de agua marina. La solubilidad de la magnesita (MgCO3) en las
aguas subterráneas naturales es mayor que la de la calcita (CaCO,) por lo que, en condiciones
normales, el MgCO3 no precipita directamente de la disolución de modo que, para un período
dilatado de tiempo puede producirse cierto grado de sobresaturación respecto a los diferentes
carbonatos magnésicos. Los procesos de intercambio iónico influyen también en las concentraciones
de Mg" en aguas subterráneas. En ellas el Mg" es retenido con preferencia al Ca* en suelos y rocas.
En aguas dulces naturales el contenido en ión Mg" no suele sobrepasar 40 mg/l. En terrenos calcáreos
y evaporíticos pueden alcanzarse valores de 1000 mg/l. Ión Sodio (Na') El sodio es liberado por la
meteorización de silicatos tipo albita. (Castillo et al, 2009).

6. ¿Qué es dureza temporal, dureza permanente y que tipo de sales lo conforman?

Dureza temporal: Es la parte de la dureza total que puede incrustar y corresponde a la cantidad de
calcio y magnesio que puede asociarse con iones bicarbonato. Su determinación analítica corresponde
al contenido en bicarbonatos presentes en el agua y como máximo es igual a la dureza total del agua
(Lapeña, 1989)
Dureza permanente: Corresponde a la cantidad de calcio y magnesio restante que se asocia con los
otros iones, como cloruros, sulfatos, nitratos...etc. Es la diferencia entre la dureza total y la dureza
temporal y en general en las condiciones de trabajo normales no produce incrustaciones. (Gutiérrez,
2006).

7. ¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir agua en hervidores domésticos o

industriales?

El sarro no favorece sino al contrario deteriora cañerías, calderas, lavavajillas y cualquier otro
electrodoméstico que utilice agua caliente. En calderas y sistemas enfriados por agua, se produce
incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.

8. Calcular el peso de Na2H2EDTA.2H20 para preparar 1,5 litros de solución 0.0250 M de

EDTA.

9. Explique el fundamento del indicador NET en la determinación de la dureza total.

Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales. El

ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de quelato
soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Cuando se añade EDTA al
agua que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio. De acuerdo con los
criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio,
ambos expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro. La nitidez del punto final en el
método volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH. Sin embargo, el pH no puede
aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) o
hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y por qué la titulación cambia de color a pH alto. El valor de pH
especificado de 10 constituye una solución satisfactoria. (Rodriguez, 2014).

10. Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA, se disuelve 0.1184 gramos de una
muestra de patrón de MgCO3, se ajusta el pH a 10 y se valora con una solución de EDTA y
NET como indicador. Se gasta 17.61 mL de valorante. Calcular su molaridad.
11. Una muestra de agua de río requiere de 9.2 mL de solución EDTA 0.15 Molar por cada 120
mL de muestra a pH 10 ¿cuál es la dureza en mg de CaCO3/L?

Volumen de muestra de agua tomada: 120 mL

Volumen de gasto de EDTA 9.2 mL
Molaridad de EDTA estandarizada: 0.15
milimoles de EDTA : 0.15 x 9.2 = 1.38 mmilimoles
Masa molar de CaCO3 = 100 g/mol
Gramos de CaCO3 equivalentes: 1.38 x 100/ 1000 = 0.138 gr
Dureza de agua en mg CaCO3/L = ( 0.138 gr / 0.12) x 1000 = 1150 ppm

12. 50 mL de una muestra de agua consume 4,2 mL de solución de EDTA 0,01 Molar a pH 10.
Con la finalidad de ablandar el agua se hace pasar por columnas intercambiadoras de iones
(que retienen a los iones calcio y magnesio) y se mide el grado de ablandamiento. Si se toma 100
mL del agua ablandada y consume 0,12 mL de la solución de EDTa. ¿Cuál es el porcentaje de
eficiencia del proceso?