UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FISICOQUIMICA-PRACTICAN 8

TABLA DE CONTENIDO

Pág.

1. Resumen...............................................................................................................2

2. Introducción........................................................................................................3

3. Principios teóricos............................................................................................4

4. Procedimiento experimental……………………………………………………………………8

5. Tabulación de datos y resultados................................................................9

6. Cálculos ………………………………………………………………………………….10

7. Análisis y discusión de resultados.............................................................14

8. Conclusiones y recomendaciones..............................................................15

9. Cuestionario.......................................................................................................16

10. Bibliografía.............................................................................................................18

11. Apendice………………………………………………………………………………… .19

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Resumen

Esta práctica abarcara las relaciones de solubilidad del sistema de tres

componentes como lo son el η-Butanol - ácido acético - agua, se trazó el diagrama
de equilibrio y se construyó la curva de solubilidad (binodal) para una temperatura
dada, luego se trazó la línea de reparto y por ultimo se determinó las
composiciones de los puntos críticos y máximos.

La presente práctica experimental se realizo a condiciones de laboratorio de

20º C de temperatura, 756 mmHg de presión atmosférica y 95% de humedad
relativa.

El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los

objetivos anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte, para
la construcción de la curva binodal, se preparan 4 soluciones que contenían 10-
15-20-25 % de ácido acético en agua y se tituló con η-Butanol, luego se
prepararon 4 soluciones que contenían 10-20-30-40% de ácido acético en η-
Butanol y se tituló con agua, a partir del punto final de la titulación se calculó cada
una de las composiciones en peso de cada solución, con ellas se trazó la curva de
solubilidad. La segunda parte se preparó una mezcla con cantidades conocidas de
η-Butanol, ácido acético y agua, en una pera de decantación, se separó las capas
formadas, a continuación se tomara una muestra de cada disolución y se tituló con
hidróxido de sodio. Con el porcentaje en peso de ácido acético de cada fase se
proyectan las líneas de unión del sistema, que es la línea de reparto. Con el
diagrama completo se determinó el punto máximo y el punto crítico isotérmico del
sistema.

Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en

problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible
deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de
operación para lograr resultados óptimos.

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INTRODUCCION

Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista

unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual él
numero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo
cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. En
los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la temperatura y
presión variando solamente las composiciones del sistema; la manera de
representar este sistema es mediante la utilización de un triangulo equilátero
donde cada uno de sus vértices indica uno de los componentes puros, en cada
lado se lee la composición del sistema ternario.

El que un sistema sea completamente miscible resulta relativamente raro.

Es frecuente, por el contrario, encontrarse miscibilidad parcial en uno, dos o los
tres pares de líquidos. En el sistema η-Butanol - ácido acético - agua, el agua y el
η-Butanol son parcialmente miscibles como se puede observar en la grafica del
diagrama de solubilidad para este sistema ternario a temperatura y presión
constantes.

El ácido acético es miscible tanto con el agua como con el η-Butanol, por lo
que en base a esto se determina la línea de reparto. Cuando dos líquidos son
parcialmente miscibles o inmiscibles es evidente que el comportamiento de uno
con respecto al otro dista mucho de ser ideal. Un tercer componente soluble en
ambos puede comportarse idealmente si se encuentra suficientemente diluido en
las dos fases. En estas condiciones puede aplicarse la ley de reparto. Luego de
esto se determina los puntos máximos de solubilidad del agua y η-Butanol que son
parcialmente miscibles.

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Principios teóricos
Solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia (soluto) en
un determinado medio (solvente); implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de
soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se
establece que la solución está saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro, en
gramos por litro, o también en porcentaje de soluto (m(g)/100 mL) . El método preferido para
hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta
temperatura ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede
sobrepasar de ese máximo y pasan a denominarse como soluciones sobresaturadas.

No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua, se disuelve el
alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carácter
polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carácter, la sustancia será más
o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un grupo funcional presentan gran
polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.

Entonces para que un compuesto sea soluble en éter etílico ha de tener escasa polaridad; es decir,
tal compuesto no ha de tener más de un grupo polar. Los compuestos con menor solubilidad son
los que presentan menor reactividad, como son: las parafinas, compuestos aromáticos y los
derivados halogenados.

El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de
disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La
solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la
temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor
máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas
del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua, hidratación.

Sistema de 3 componentes
EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO
Se hace un análisis de dos líquidos parcialmente miscibles cuando se agrega un tercero, soluble en
ambos, el sistema formado consistirá en dos Fases. Dentro del triángulo, tales sistemas son
representados por una curva binodal. Los puntos en el interior de la región delimitado para la
curva representan los sistemas de dos fases, y los puntos de esta región representan los sistemas
homogéneos. Por consiguiente, los puntos en la curva representan la frontera entre estas dos
situaciones.
Al lado de la base al triángulo, las dos fases poseen la composición suficientemente diferente: uno
de ellos rico en el componente B y la otra pobre en C, y a otro rico en C y la otra pobre en B. Se
forma una única fase, lo que ocurre en un punto, el Punto llamado Pliegue. Esto ocurre porque, al
alejarse la base, nosotros estamos aumentando la cantidad del agregado al sistema, lo de que no
sólo provoca el aumento del porcentaje, sino el aumento de la solubilidad mutua de B y C.
Experimentalmente, el diagrama ternario de fase se ha hecho para mezclas conocidas de 2
líquidos miscibles y se agrega volúmenes conocidos de un tercer líquido hasta que la turbidez

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aparezca. Calculando los fragmentos molares de cada componente en el momento dónde la

turbidez aparece, los puntos en el diagrama son determinados y permite el trazado del diagrama
el sistema en cuestión.

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TABLA 1: Condiciones experimentales

PRESION (mmHg) TEMPERATURA(ºC) H. R. (%)

756 20 95

TABLA 2: Soluciones de Ácido Acético en agua y tituladas con n-butanol

SUSTANCIA 10%W 15%W 20%W 25%W

Ácido acético 1.0 1.5 2.0 2.5

Agua 9.0 8.5 8.0 7.5

n-butanol 2.2 2.6 4.6 6.7

TABLA 3: Soluciones de Ácido Acético en n-butanol y tituladas con agua

SUSTANCIA 10%W 20%W 30%W 40%W

Ácido acético 1.0 2.0 3.0 4.0

n-butanol 9.0 8.0 7.0 6.0

Agua 2.0 2.4 4.4 6.1

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TABLA 4: Densidades teóricas de las sustancias en su respectiva temperatura

de estado puro

SUSTANCIA T(o C) ρ(g/mL)

Ácido acético 23 1.0458

n-butanol 23.5 0.8063

Agua 22 0.9978

TABLA 5: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido acético en
agua, tituladas con n-butanol
10%V 15%V 20%V 25%V

Sustancia W(g) %w W(g) %W W(g) %W W(g) %W

Ácido Acético 1.0458 8.86 1.5687 12.91 2.0916 15.18 2.6145 16.87

Agua 8.9802 76.11 8.4813 69.83 7.9824 57.91 7.4835 48.28

n-butanol 1.7732 15.03 2.0964 17.26 3.7089 26.91 5.4022 34.85

TABLA 6: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido

acético en n-butanol, tituladas con agua

10%V 20%V 30%V 40%V

Sustancia W(g) %w W(g) %W W(g) %W W(g) %W

Ácido Acético 1.0458 10.16 2.0916 19.13 3.1374 23.82 4.1832 27.70

n-butanol 7.254 70.46 6.448 59.97 5.642 42.84 4.836 32.01

Agua 1.9956 19.38 2.3947 21..90 4.39032 33.34 6.08658 40.29

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TABLA 7: Titulo en gramo de ácido acético por mL de NaOH

W(g) V(mL)

Matraz vació - Ácido acético 1.0

Matras + ácido acético - NaOH gastado 12.7

Ácido acético 1.0078 Titulo (g HAc/mLNaOH) 0.0794

TABLA 8: Mezcla para determinar el coeficiente de reparto

Sustancia V(mL) W(g) %W

Ácido Acético 2.0 2.0916 11.41

n-butanol 9.0 7.2567 39.59

Agua 9.0 8.9802 49.00

TABLA 9: Determinación de la línea de reparto

FASE ACUOSA FASE ORGANICA

WMUESTRA (g) 4.9327 4.3844

VNaOH (mL) 6.1 7.1

WAC. ACETICO (g) 0.4843 0.5637

%W AC. ACÉTICO 9.82 12.86

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1. EJEMPLO DE CALCULOS

A. Calculo del porcentaje de cada componente de las mezclas

ÁCIDO ACETICO EN AGUA:

SI: WCOMPONENTE   COMPONENTE  VCOMPONENTE

WCOMPONENTE
%WCOMPONENTE   100
WMEZCLA

LUEGO:

- Cálculo del peso de cada componente:

Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido acético en agua,
tituladas con n-butanol

Al 10%

VAC. ACETICO = 1.0 ml; Wacido=⍴acido×Vacido=1×1.0458

VAGUA = 9.0 ml; W agua=⍴agua×Vagua=9×0.9978

VN-BUTANOL = 2.2 ml; W butanol=⍴butanol×Vbutanol=2.2×0.8063

Al 15%

VAC. ACETICO = 1.5 ml; Wacido=⍴acido×Vacido=1.5×1.0458

VAGUA = 8.5 ml; W agua=⍴agua×Vagua=8.5×0.9978

VN-BUTANOL = 2.6 ml; W butanol=⍴butanol×Vbutanol=2.6×0.8063

Al 20%

VAC. ACETICO = 2.0 ml; Wacido=⍴acido×Vacido=2×1.0458

VAGUA = 8.0 ml; W agua=⍴agua×Vagua=8×0.9978

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VN-BUTANOL = 4.6 ml; W butanol=⍴butanol×Vbutanol=4.6×0.8063

Al 25%

VAC. ACETICO = 2.5 ml; Wacido=⍴acido×Vacido=2.5×1.0458

VAGUA = 7.5 ml; W agua=⍴agua×Vagua=7.5×0.9978

VN-BUTANOL = 6.7 ml; W butanol=⍴butanol×Vbutanol=6.7×0.8063

Cálculo del porcentaje en peso de cada componente:

Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido acético en agua,
tituladas con n-butano

Al 10%
𝑊 1.0458
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =11.7992×100%=8.86
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 8.9802
%wagua= = ×100%=76.11
𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 11.7992

𝑊n−butanol 1.7732
%wn-butanol= 𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
=11.7992×100%=15.03

Al 15%
𝑊 1.5687
%wacido= 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 = ×100%=12.91
𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 12.1464

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 8.4813
%wagua=𝑊 =12.1464×100%=69.83
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 2.0964
%wn-butanol= = ×100%=17.26
𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 12.1464

Al 20%
𝑊 2.0916
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =13.7829×100%=15.18
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊 7.9824
%wagua=𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 =13.7829×100%=57.91
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 3.7089
%wn-butanol= 𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
=13.7829×100%=26.91

Al 25%
𝑊 2.6145
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =15.5002×100%=16.87
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

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𝑊 7.4835
%wagua=𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 =15.5002×100%=48.28
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 5.4022
%wn-butanol= = ×100%=34.85
𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 115.5002

Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de ácido acético en n-

butanol, tituladas con agua

Al 10%
𝑊 1.0458
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =10.2954×100%=10.16
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊 7.254
%wagua=𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 =10.2954×100%=70.46
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 1.9956
%wn-butanol= 𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
=10.2954×100%=19.38

Al 20%
𝑊 2.0916
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =10.9343×100%=19.13
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 6.448
%wagua=𝑊 =10.9343×100%=59.97
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 2.3947
%wn-butanol= 𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
=10.9343×100%=21.90

Al 30%
𝑊 3.1374
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =13.16972×100%=23.82
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 5.642
%wagua=𝑊 =13.16972×100%=42.84
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 4.39032
%wn-butanol= 𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
=13.16972×100%=33.34

Al 40%
𝑊 4.1832
%wacido= 𝑊𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 =15.10578×100%=27.70
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊 4.836
%wagua=𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 =15.10578×100%=32.01
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑊n−butanol 6.08658
%wn-butanol= 𝑊𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
=15.10578×100%=40.29

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B. Titulo en gramo de ácido acético por mL de NaOH

WACIDOACETICO
TITULO 
VNaOH

W (ácido acético) = 1.0078 g

V (NaOH gastado) = 12.7 mL

Luego:

1.0078 gAcidoAcetico g AcidoAcetico

TITULO   0.0794
12.7mLNaOH mL NaOH

C. Composición global de la mezcla

- Cálculo del peso de cada componente:

VAC. ACETICO = 2.0 ml; Wacido=⍴acido×Vacido=2×1.0458=2.0916g

VAGUA = 9.0 ml; W agua=⍴agua×Vagua=9×0.9978=8.9802g

VN-BUTANOL = 9.0ml; W butanol=⍴butanol×Vbutanol=9×0.8063=7.2567g

Cálculo del porcentaje en peso de cada componente:

WMEZCLA  (2.0916 g  8.9802 g  7.2567 g )  18.3285g

2.0916 g
%W AC. ACETICO  x100%  11.41%
18.3285 g

8.9802 g
%W AGUA  x100%  48.99%
18.3285 g

7.2567 g
%WN  BUTANOL  x100%  39.60%
18.3285 g

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D. Determinación de los porcentajes en peso del ácido acético para la

determinación de la línea de reparto

g AcidoAcetico
TITULO  0.0794
mL NaOH

- FASE ACUOSA:

Si:

V (NaOH gastado) = 6.1 mL

W (muestra) = 4.9327 g

Luego:

g AcidoAcetico
W ( ÁcidoAcético)  0.0794 x6.1mLNaOH  0.4843gÁcidoAcético
mL NaOH

0.4843g
%W AC. ACETICO  x100%  9.82%
4.9327 g

- FASE ORGANICA:

Si:

V (NaOH gastado) = 7.1 mL

W (muestra) = 4.3844g

Luego:

g AcidoAcetico
W ( ÁcidoAcético)  0.0794 x7.1mLNaOH  0.5637 gÁcidoAcético
mL NaOH

0.5637 g
%W AC. ACETICO  x100%  12.86%
4.3844 g

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ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

 Luego de ubicar los porcentajes en peso de cada mezcla en el diagrama

triangular, se observa que este es un sistema de tres líquidos: n-butanol-ácido
acético-agua, donde el ácido acético con el butanol son completamente
miscibles, así como el ácido acético con el agua, mientras que el agua y el n-
butanol son parcialmente miscibles.
 Para trazar la curva binoidal, se mezclo cantidades conocidas de los líquidos
miscibles, luego se mezclo con el tercer componente (titilación) hasta
homogeneidad, que es ligeramente turbio, los porcentajes en peso de cada
componente dan un punto que pertenece a la curva, luego de ubicar todos los
puntos se trazó la curva completa.
 La curva trazada representa un arco binoidal donde toda mezcla de los tres
líquidos que esta dentro de la curva dará como resultado la formación de dos
capas saturadas, una acuosa y la otra orgánica, formando mezclas ternarias
conjugadas.
 El agua y el n-butanol que son parcialmente miscibles, al mezclarse en el
equilibrio habrán dos capas conjugadas cuyas composiciones están
representados por los puntos a y b, que son los puntos de máxima solubilidad,
es decir, el punto a representa la máxima solubilidad del agua en el n-butanol y
el punto b representa la máxima solubilidad del n-butanol en agua.
 Para obtener la línea de reparto se mezclaron tres cantidades definidas (punto
x) luego de haber alcanzado el equilibrio y separado las capas y obtener el
porcentaje en peso de ácido acético en cada capa se llevó a la grafica, uniendo
estas dos líneas se obtuvo la línea de reparto y el punto x pertenece a esta
línea, aunque este fuera de esta línea, lo importante es la tendencia a alcanzar
este criterio, la ligera desviación se debe a errores sistemáticos.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES

 El sistema ternario n-butanol-ácido acético-agua forma sistemas con un par de

ellos parcialmente miscibles, en este caso el n-butanol y agua.
 Por encima de la curva binoidal, se obtendrá una solución de una fase líquida.
 Manteniendo la temperatura y la presión constantes para este sistema, los
grados de libertad dentro de la curva binoidal será uno, y en cambio por
encima de esta curva son dos los grados de liberta, el otro se obtiene
automáticamente.
 Existieron errores sistemáticos en cuanto a la pesada de ácido acético para el
titulo, por ello se considero la masa con respecto a la densidad a 20º C.

RECOMENDACIONES:

 Al momento de titular para obtener la turbidez, se debe tener en cuenta el

punto exacto, porque pasa do este punto la turbidez desaparece y se obtiene
datos erróneos.
 Después de cada operación se de tapar los matraces, porque de lo contrario
las sustancias volátiles perderían su concentración inicial, siendo en base a
esta concentración la realización del grafico.
 Para entender mejor el experimento seria importante la realización de este a
distintas temperaturas.

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CUESTIONARIO

1. Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de

Roozebon.

Ventajas:

- Se puede usa el sistema para un sistema de tres componentes para

diferentes temperaturas, las que al elevar la temperatura aumenta las
solubilidades de los componentes.
- Se puede analizar sistemas: dos pares líquidos miscibles parcialmente y
tres pares de líquidos miscibles parcialmente teniendo temperatura y
presión fijados.
- Nos permite saber las composiciones de las sustancia en una mezcla
determinada y usando un método de separación.

Desventajas:

- Se usa con mayor precisión para fases liquidas, ya que al haber tres fases
tres fases liquidas y tres sólidas, solo cuatro de estas estarán en equilibrio
temperatura y presión fijadas. Por ello se supondrá que no hay fases
sólidas.
- Solo es aplicable a sustancias ya establecidas dependiendo de su
naturaleza y la temperatura a que se trabaja.
- Hay tendencia a que por hidrólisis se formen cantidades minúsculas de
productos gelatinosos.

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- Sistema de dos sales y agua solo se analiza cuando dichas sales

presentación común.

2. Describa tres procesos químicos a nivel industrial, donde tiene

aplicación los criterios del diagrama de solubilidad.

a) Contacto sencillo: Extracción de ácido acético y benceno utilizando agua.

b) Contacto múltiple: Tiene varias entradas de solventes a medida que
avanza la mezcla de ácido acético y benceno, para recuperar más
productos derivados.
c) Extracción con reflujo: extracción de metil ciclo hexano de una mezcla de
metil a ciclo hexano y n-heptano usando solvente como anilina.

 Extracción de nicotina en solución acuosa con kerosene como

agente de extracción (solvente).
 Extracción de estireno con solución etilbenceno utilizando como
disolvente dietilenglicol.
 Uso para la separación de algunos productos obtenidos en
desintegración nuclear y para lograr separación del plutonio del
uranio.
 Se usa en proceso de metalurgia; fundición de metales, ejemplo:
plomo, plata, zinc. Plomo y plata, zinc y plata son miscibles
completamente, pero plomo y zinc parcialmente, cuando se funden
forman dos capas, una consiste en plomo y la otra en zinc.
3. Explique la regla de Tarasenkov.

Por la regla empírica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las líneas

de conexión en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en
un punto. Una de las líneas de conexión se encuentra en las
prolongaciones de uno de los lados del triangulo. Determinando las
composiciones, aunque no sea más que un par de soluciones conjugadas,
por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b y por el mismo construir el

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sistema de conexión para la zona de separación en capas. Trazando desde

el punto b una tangente a la curva pxyq, obtenemos el punto a,
correspondiente a la composición en que el sistema se hace homogéneo a
la temperatura dada (figura 2). La regla de Tarasenkov esta lejos de
cumplirse para todos los sistemas.

BIBLIOGRAFIA

 D. Ferguson, “La Regla de Las Fases”, 1ª Edición, Editorial Alhambra, España, 1977.
Pgs. 85-96.
 Castellan G., “Fisicoquímica”, 2a Ed., Ed. Addison Wesley Longman S. A., México, 1998.
Pgs. 358-361.
 Jhon H. Perry, “Chemical Engineers Handbook”, Third Edition, Mc Graw Hill Book
Company Inc., USA, 1950, Pgs. 187, 193.
 Lange, Norbert Adolph, “Handbook of Chemistry”, 10a Ed.,Mc Graw Hill, New York,
1967, Pg. 1632.
 Glasstone, Samuel “Tratado de Química Física”, 1era Ed., España, 1979, Pgs. 710-717.

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