UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA, 7 DE SEPTIEMBRE 2019

Práctica 1I: Producción y Cristalización de Ácido Ortobórico

Laura Kristal Camacho1, Cristhian José Rondón2, Santiago Bautista Mogollon3, Omar Giovanny Ballén4
Subgrupo 7.2 - Pre-Informe 2
RESUMEN
En la presente práctica de laboratorio, se va a realizar la reacción de Borax (tetraborato de sodio) con ácido clorhídrico
al 35% en un solvente acuoso a alta temperatura (cercana a ebullición) con el fin de producir Acido ortobórico que
será cristalizado en frio, para obtener pequeñas estructuras cristalinas de este material con una pureza esperada del
90%, y tratando de recuperar la mayor cantidad de dicho compuesto de la solución acuosa utilizando bajas temperaturas
en el proceso.
Palabras clave: Cristalización, Solubilidad, Acido Ortobórico, Borax, Separación, Reacción Química.
Fecha: septiembre 7/2019

1. 1 Introducción.
La cristalización es una de las operaciones unita-
rias más importantes utilizadas por las industrias
farmacéuticas, de microelectrónica, de alimentos
y de química fina, que trabajan con solidos de alto
valor agregado. Esta es una operación que puede
ser utilizada como método para realizar separa-
ción y purificación de compuestos cristalinos
como lo pueden ser las proteínas, polímeros, quí-
micos farmacéuticos, sales inorgánicas entre
otros.
Ahora bien, el producto obtenido por cristaliza-
ción depende en gran medida de las condiciones
en las que se realice el proceso, en especial con
la velocidad en al que la temperatura se reduce
para obtener las partículas cristalinas. A nivel in-
dustrial, una de las mayores dificultades involucra
el control, ya que los parámetros cinéticos del
proceso son afectados por varios factores; la
identificación y control de estos factores afecta-
ran la calidad del cristal, lo cual asegura uniformi-
dad entre los diferentes lotes y su pureza.
2. Objetivos.
2.1 General
Realizar la reacción entre xxxx g de borax y xxx
g de ácido clorhídrico para producir teóricamente
xxx g de ácido ortoborico que se obtendrá me-
diante cristalización en frio.
2.2 Específicos:
 Verificar la masa obtenida de ácido orto-
borico obtenida al final del procedimiento.
 Caracterizar los cristales obtenidos.
 Obtener la cantidad de producto que ter-
mino disuelto en las aguas madre.
 Verificar si el producto final es puro me-
diante el punto de fusión, y una titulación
aplicada al ácido ortobórico.
3. Marco Teórico.
Cristalización
La cristalización es la formación de partículas so-
lidad a partir de una base homogénea como men-
ciona McCabe y Smith en su libro (2007). En este
caso en específico, la cristalización es el proceso

1
Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD: 1075683613 E-mail: lkcamachof@unal.edu.co
2
Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD:1026295972 E-mail: cjhernandezr@unal.edu.co
3
Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD: 1032486590 E-mail: sbautistam@unal.edu.co
4
Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD: 1014293247 E-mail: ogballenm@unal.edu.co

1
SECADO INDIRECTO ROTATORIO

en el cual un compuesto químico es convertido

de una solución liquida a un estado de solido cris-
talino. Este proceso está conformado por dos
eventos (SYRRIS, s.f):
 Nucleación:
En esta etapa las moléculas se reúnen en
grupos de manera definida. Estos grupos
necesitan ser estables bajo las condiciones
experimentales para que se logre llegar a
un tamaño crítico, en donde ya no se di-
suelve el compuesto químico. Es en este
punto del proceso que el cristal adquiere
su estructura.

Grafica de solubilidad (McCabe, 2007)

 Crecimiento del Cristal:
Momento en el cual los núcleos que han
alcanzado el punto crítico comienzan a au-
mentar su tamaño. El crecimiento es un Rendimiento
proceso dinámico en donde sobresatura- El rendimiento del proceso de cristalización está
ción y sobre enfriamiento son dos de las relacionado con la concentración y temperatura
fuerzas impulsoras más comunes en la inicial y la solubilidad a la temperatura final, ya que
cristalización. esta última solución se encuentra en equilibrio a
las condiciones finales.
Solubilidad
La solubilidad se define como la máxima can- 4. Descripción del equipo disponible
tidad de una sustancia que se puede disolver
en otra, es decir, el monto máximo de un so- En el procedimiento se utilizarán 5 equipos para
luto que puede ser disuelto en un solvente en
poder realizar la reacción, cristalización y poste-
equilibrio, lo cual produce una solución satu-
rada (ThoughtCo, 2019). rior separación del producto ácido ortobórico.

El equilibrio de un proceso de cristalización se Baño termostatado con reactor enchaque-

determina cuando la solución a estudiar llega
a un estado de saturación. Es posible obtener
graficas de solubilidad como la que es presen-
tada por McCabe y Smith en su libro (2007)
para tres diferentes compuestos:
tado 500 mL
Este equipo nos permite mantener la temperatura
de la solución reaccionante constante, mediante
el uso de un sistema cerrado de agua destilada a
la temperatura necesaria para el proceso.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA, 1 DE SEPTIEMBRE 2019

2
 LAURA KRISTAL CAMACHO, CRISTHIAN JOSE RONDON, SANTIAGO BAUTISTA, OMAR GIOVANNY BALLÉN

Fusiómetro - Capilar

Equipos
Este equipo nos permitirá comprobar el - Fusiómetro
punto de fusión del ácido ortobórico re- - Refractómetro
sultante, y con esto indirectamente si el - Plancha de calentamiento
- Baño termostatado con reactor enchaquetado
compuesto es puro o no. Se utiliza adicio-
500 mL
nando un poco de material en un capilar, - Bomba de vacío
para luego observar la temperatura a que - Potenciómetro
el material comienza a fundir.
Sustancias
- Ácido clorhídrico concentrado 36% (50 ml)
Refractómetro - Bórax decahidratado (108g)
- Agua destilada (300ml)
El refractómetro será utilizado para reali- - Hielo
zar una curva de calibración para las aguas - Metanol (100ml)

madre, con el fin de corroborar la canti-

6. Variables, parámetros y medición.
dad de ácido ortobórico que haya que- Recolección de datos
dado disuelto.
Las variables por medir en esta práctica experi-
Plancha de calentamiento mental son:

Sera utilizada para mantener caliente el re- - Masa

cipiente donde será filtrada por primera - Temperatura
vez la solución de ácido orto bórico y - Volumen
agua. - Índice de refracción
- pH
Bomba de vacío
7. Datos adicionales
Sera utilizada para la filtración en vació,
con fin último, quitar la humedad que ten-
gan los cristales de ácidos formados luego Como datos adicionales esta la estequiometria de
de la cristalización. la reacción para obtener el ácido de interés y re-
sultados experimentales de la cristalización de
ácido bórico que pueden servir como referencia;
se adjunta gráfica de interés de la solubilidad de
5. Materiales y equipos adicionales ácido bórico en agua:
- Reacción
Materiales
- 1 Vidrio de reloj
- 1 Vaso de precipitado de 250 mL 𝑁𝑎2 𝐵4 07 . 10𝐻2 𝑂 + 2 𝐻𝐶𝑙
- 1 Vaso de precipitado de 500 mL → 4 𝐵(𝑂𝐻)3 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 5𝐻2 𝑂
- Termómetro
- Espátula
- Bureta 50 mL - Curva de solubilidad de ácido bórico en
agua.
- Papel filtro
- Soporte universal

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL 3

SECADO INDIRECTO ROTATORIO

Imagen 3: Curva de solubilidad ácido bórico en agua (REF)

8. Procedimiento
General:

- Cristalización

- Reacción

- Titulación

- Medición de propiedades

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA, 1 DE SEPTIEMBRE 2019

4
 LAURA KRISTAL CAMACHO, CRISTHIAN JOSE RONDON, SANTIAGO BAUTISTA, OMAR GIOVANNY BALLÉN

% 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏
𝑪𝒓𝒊𝒔𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐𝒔
=
𝑺ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒂𝒈𝒓𝒆𝒈𝒂𝒅𝒐𝒔
9. Obtención y manejo de datos
∗ 𝟏𝟎𝟎

11. Resultados esperados

Tabla #. Punto de fusión de los cristales obtenidos
Muestra Temperatura de Temperatura
primeras gotas total fundición. 12. Aplicación industrial
1
2 El ácido Bórico es un ácido débil en estado
sólido de alta pureza y estabilidad en condi-
3
ciones normales de almacenamiento (Agro,
2019). La importancia de conseguir la cristali-
zación de este compuesto es porque precisa-
mente es altamente usado en las siguientes in-
dustrias:
10. Muestra de cálculo.
 La agricultura y en la industria de fertili-
zantes debido a que el boro es uno de los
Ecuación de la reacción y cálculo de reactivos: micronutrientes más importantes en el
crecimiento de las plantas
𝑵𝒂𝟐 𝑩𝒓𝟒 𝑶𝟕 ∙ 𝟏𝟎𝑯𝟐 𝑶 + 𝟐𝑯𝑪𝒍
→ 𝟒𝑩(𝑶𝑯)𝟑 + 𝟐𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝟓𝑯𝟐 𝑶  Se usa boro silicatos en la industria del vi-
drio resistentes a altas temperaturas para
Para el procedimiento se utilizarán 50ml de HCl ser empleados en material de laboratorio
al 36% (w/w), lo que equivale a: o en instrumentos de cocina.

50𝑚𝑙 ∗ 1.179
𝑔
= 58.95𝑔 𝑠𝑙𝑛  También, es usado en la producción de ce-
𝑚𝑙 rámicas y esmaltes, pues, asegura la ob-
58.95𝑔 𝑠𝑙𝑛 ∗ 36% = 21.222𝑔 𝐻𝐶𝑙 tención de cerámicas lisas, duras, resisten-
1𝑚𝑜𝑙 tes y sin imperfecciones (S.A., 2019)
21.222𝑔 𝐻𝐶𝑙 ∗ = 0.566𝑚𝑜𝑙  Debido a que el boro y el ácido bórico eli-
37.458𝑔
El rendimiento de la cristalización puede ser cal- minan los insectos y hongos, pero, no son
culada por medio de la siguiente ecuación tóxicos para los mamíferos; son usados en
la conservación de maderas, acabados de
cueros y pieles.
𝒈𝒄𝒓𝒊𝒔𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 𝑪𝒓𝒊𝒔𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐𝒔  Por último, tienen presencia en productos
𝑿[ ]=
𝑳𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝑺𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒂𝒍𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒅𝒂 de la farmacia y cosmética, como en cre-
mas, polvos, lociones, cremas dentales,
Por otro lado, el porcentaje de recuperación de shampúes y medicamentos.
sólidos se plantea de la siguiente manera.

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL 5

SECADO INDIRECTO ROTATORIO

Sin embargo, algunos de sus métodos de pro-  Bórax: COP$ 387000/500g (Merck 2019)
ducción incluyen sustancias controladas por  HCl 30%: COP$ 2478000/500mL (Merck 2019)
estupefacientes, por tal motivo, la investiga-  Equipo: COP$ 10000/h
ción y el desarrollo de nuevas técnicas y for-  Promedio salarial docente asociado: COP$
mas de producir ácido bórico es, sin duda al- 5800000 (Observatorio Laboral)
guna, muy importante para la industria en ge-  Asignación salarial personal COP$ 1795000 (Ob-
neral. servatorio Laboral)
 Promedio salarial Laboratoristas COP$ 4500000
(Estadísticas Administrativas Universidad Nacio-
13. Seguridad industrial, Análisis de nal)
riesgo, Manejo de residuos y disposi-
ción
Fichas de seguridad Producto / Servicio Cantidad
Electricidad 1,7kWh
Agua destilada 2L
Manejo de reactivos Bórax 15g
HCl 10mL
Bórax: el producto sólido en polvo que no presenta riesgos Equipo 4h
de inflación ni de explosión. Mientras que el manejo de este Asistencia Docente 2h
representa riegos de irritación al contacto con los ojos y la Recurso humano general 20h
piel y complicaciones más graves cuando el producto se in-
hala o se ingiere por tanto es recomendable no expandir el Asistencia Técnica 1h
polvo y usar guantes, gafas de seguridad y tapabocas como Total
medida mínima de protección.
HCl: acido altamente corrosivo, evitar contacto con la piel
y los ojos, además es una sustancia bastante toxica por
tanto se debe considerar los riegos de inhalación e ingestión
15. Expectativas de la práctica y distri-
de este. No presenta riesgos de inflamación ni explosión a bución de responsabilidades
las condiciones de trabajo. Al ser un ácido tan fuerte la di-
solución en agua libera una cantidad de energía considera-
Con la realización de las actividades anteriormente descri-
ble.
tas para la obtención de cristales de ácido bórico, se desea
observar, identificar y analizar los fenómenos físicos y quí-
B(OH)3: sólido cristalino en polvo. No tiene peligro de in-
micos involucrados en el proceso de cristalización, para de
flación ni de explosión. Al contacto con los ojos y la piel
esta manera acentuar y poner en práctica el conocimiento
puede causar irritación y enrojecimiento y complicaciones
del grupo de trabajo acerca de dicho proceso, además de
más graves cuando el producto se inhala o se ingiere.
proponer variantes a este, para mejorar la eficiencia del
mismo y así de la misma manera encontrar un producto final
Equipo e instrumentación
bajo ciertos estándares de calidad deseados. En el campo
de acción de un ingeniero químico, son muchos los proce-
En cuanto a los equipos se consideran dos tipos de riesgos:
sos de producción donde la cristalización es un factor im-
Eléctricos: instalaciones y circuitos eléctricos, mantener se-
portante o hace parte importante dentro de las transfor-
cos las conexiones y evitar derrames cerca de ellas y de los
maciones a las que se llevan las materias primas para obte-
equipos
ner un producto final con propiedades y características es-
Térmicos: se trabajará a temperaturas medianamente altas,
pecíficas, donde tener un conocimiento más allá del básico
por ello se debe tener precaución con el manejo de la ins-
acerca del fenómeno de cristalización y sus variantes hace
trumentación de vidrio.
que el ingeniero este un paso adelante.

14. Análisis económico (Presupuesto) 16. Bibliografía

Se tomaron como referencia para los cálculos los siguientes
valores por unidad:
 Electricidad: COP$ 467.1471/kWh (Codensa
2019)
 Agua: COP$ 2533.84/m³ (Acueducto de Bogotá
2019)

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA, 1 DE SEPTIEMBRE 2019

6
 LAURA KRISTAL CAMACHO, CRISTHIAN JOSE RONDON, SANTIAGO BAUTISTA, OMAR GIOVANNY BALLÉN

 SYRRIS. (s.f.). Crystallization. Recuperado 7

septiembre, 2019, de https://syrris.com/applica-
Agro, T. (07 de 09 de 2019). Acido Bórico Ficha
tions/what-is-crystallization-and-what-are-the-
técnica. Obtenido de tilawaagro.com:
methods-of-crystallization/
https://www.tilawaagro.com/wp-
content/uploads/2014/08/FICHA-
ACIDO-BORICO.pdf [7] Hogares - Tarifas. (2019). Recuperado el 7 de septiem-
S.A., M. l. (07 de 09 de 2019). Ácido Bórico bre de 2019 de: https://www.codensa.com.co
ESPECIFICACIÓN TÉCNICA Nº MA-AB
2-2016. Obtenido de [8] Empresa de Acueducto de Bogotá. (2019). Tarifas
http://mandes.com.ar: Acueducto y Alcantarillado Bogotá año 2019. Recuperado
el 7 de septiembre de 2018 de: https://www.acue-
http://mandes.com.ar/wp- ducto.com.co
content/uploads/2016/06/ACIDO-
BORICO-MANDES-ESP.pdf [9] Di sodio tetraborato decahidratado (2019) Merck [on-
 Cajaiba, J. (s.f.). Real-Time Analysis to Eval- line] recuperado el 7 de septiembre de 2019 de:
uate Crystallization Processes. Recuperado 7 sep- http://www.merckmillipore.com
tiembre, 2019, de http://cdn.intecho-
pen.com/pdfs/39139/InTech- [10] Acido clorhidrico (2019) Merck [online] recuperado
el 7 de septiembre de 2019 de:
Real_time_analysis_to_evaluate_crystalliza- http://www.merckmillipore.com
tion_processes.pdf
 Helmenstine, A. (2019, 5 junio). Solubility [12] Universidad Nacional de Colombia (2019). Estadisti-
Definition in Chemistry. Recuperado 7 septiem- cas docentes. Recuperado el 7 de septiembre de 2019 de:
bre, 2019, de https://www.thoughtco.com/defini- https://www.unal.edu.co
tion-of-solubility-604649
[13] Universidad Nacional de Colombia (2019). Estadisti-
 McCabe, L., Smith, J., & Harriott, P. (2007).
cas Administrativas. Recuperado el 7 de septiembre de
Operaciones Unitarias en Ingenieria Quimica (7ª 2019 de: http://www.unal.edu.co
ed.). México, México: Mc Graw Hill.
 Moreira, O. (s.f.). AN ́ALISIS DE LA SOLU-
BILIDAD DEL ́ACIDOB ́ORICO. Recuperado 7 17. Anexos
septiembre, 2019, de http://www.foroibe-
ram.org/documents/193375/199920/ANALI-
SIS+DE+LA+SOLUBILI-
DAD+DEL+ACIDO+BORICO/76c286f8-b043-
4820-b328-70f8026a02c6
 Pubchem. (s.f.). Boric acid (compound). Recu-
perado 7 septiembre, 2019, de https://pub-
chem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Boric-
acid#section=Depositor-Supplied-Synonyms

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL 7

SECADO INDIRECTO ROTATORIO

Práctica 1: Deshidratación de arveja en un secador indirecto rotatorio

Laura Kristal Camacho1, Cristhian José Rondón2, Santiago Bautista Mogollon3, Omar Giovanny Ballén4 Subgrupo 7.2- Acta 1

- Número de acta: 1
- Lugar y Fecha: 29/ Agosto/2019
- Hora de Inicio: 6:00 pm
- Hora de Finalización: 7:20 pm
- Asistentes: Laura Kristal Camacho, Cristhian José Rondón, Santiago Bautista Mogollon, Omar Giovanny Ballén
- Ausente: No aplica
- Agenda
1. Preparación de pre-informe
2. Organización y distribución de tareas
3. Agendar próxima reunión para la preparación de la próxima practica e informe de practica 1.
- Desarrollo de la Reunión,
Se acordaron los temas y tareas para cada integrante del equipo de trabajo. Se asignó fecha para la entrega de las tareas.
Se aclararon dudas y se ultimaron detalles para realizar la entrega. Plazo máximo domingo 1 de Septiembre 4 pm.
- Organización y distribución de responsabilidades en la práctica.
Con la práctica se espera aclarar y poner en práctica los conceptos aprendidos en el curso teórico, además a ello se desea
conseguir ciertas habilidades en el manejo de equipos y en el adecuado desarrollo del proceso de secado, haciendo énfasis
en el secado de legumbres para disminuir su degradación mediante la utilización de un secador indirecto con agitación rota-
cional.

Lugar, Fecha y Hora de próxima reunión: Universidad Nacional 5 de Septiembre 6 pm

Firmas de los Asistentes

Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.

Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD: 25493008 E-mail: lkcamachof@unal.edu.co
2 Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD: 25493008 E-mail: lkcamachof@unal.edu.co
Colombia. COD: 25493008 E-mail: lkcamachof@unal.edu.co
2 Estudiante de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá.
Colombia. COD: 25493008 E-mail: lkcamachof@unal.edu.co

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA, 1 DE SEPTIEMBRE 2019

8