UNIVERSIDAD VERACRUZANA

CATEDRATICO: TENORIO LOPEZ JOSE ALFREDO

OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA III

PRACTICA DE DESTILACION

INTEGRANTES:

DEL PRADO PEREZ YAHANA ARIZVEIDY

TAPIA BLAS FRANCISCO

SANDOVAL SANTOS EMETERIO

HERNANDEZ PEREZ DANIEL ARTHURO

INTRODUCCION
La destilación es una de las operaciones básicas más importantes en la
industria química, pues es la única operación que permite separar un
componente puro en forma directa.

En la industria, la separación de componentes volátiles se realiza por medio de

destilación, ya sea en columna de platos o en columna empacada, se lleva
acabo para la recuperación de subproductos de reacciones o purificación. En
este tipo de operaciones es muy importante considerar el balance de
materiales para obtener una operación estable y con calidad de los productos
deseada.

La operación de estos procesos tiene además un gran impacto en la calidad de

los productos, así como en la minimización de la energía requerida, y por ello
el control eficiente de las destilaciones tiene un gran impacto económico en
las industrias petroquímicas y de refinación

OBJETIVOS
Realizar la destilación de la mezcla Etanol – Agua en la torre de destilación,
obteniendo las concentraciones de los destilados a un cierto tiempo

OBJETIVOS ESPECIFICOS
Obtener el índice de refracción del destilado a distintos tiempos.
Reconocer las partes de la torre de destilación del laboratorio.
Identificar las variables importantes en la operación de una torre de
destilación.
Establecer las condiciones de operación de la columna de destilación.
FUNDAMENTOS TEORICO
Tipos de destilación
Destilación simple: Se usa para la separación de líquidos con punto de
ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no
volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de
ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la
ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce
en el matraz un trozo de plato poroso (Muhre y Luyben, 1992).
Destilación fraccionada: Se usa para separar componentes líquidos que
difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los
componentes separados se les denomina fracciones. La principal
diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna
de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores
que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la
utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor
entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben) (Ocon,
1992).
Destilación a vacío: La destilación al vacío consiste en generar un vacío
parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por
debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se
utiliza para purificar sustancias inestables.

Tipos de columnas de destilación

Hay varios tipos de columnas de destilación, cada una diseñada para un
determinado tipo de separación y cada una difiere de la otra en términos de
complejidad. Una manera de clasificar las columnas de destilación es observar
cómo operan. Por tanto tenemos:

Columnas batch
Columnas continúas
La elección de uno u otro tipo de destilación depende a menudo de la clase de
industria y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes
volúmenes, las operaciones continuas son las más convenientes. En cambio,
cuando las cantidades son más pequeñas, como es el caso en la industria
alimenticia, alcoholera, farmacéutica, de química fina (aditiva, aromatizante),
o de las muy especializadas, se prefiere la destilación batch (Wilson, 2003).

Columnas Batch: En una operación batch, la alimentación a la columna

es introducida por lotes. Esto es, la columna se carga con un lote y es
entonces cuando se lleva a cabo el proceso de destilación. Cuando el
objetivo deseado es alcanzado, se introduce el siguiente lote de
alimentación
Columnas continuas: En contraste con el tipo anterior de columnas, una
columna continua recibe un flujo de alimentación continuo. No ocurren
interrupciones a menos que se presenten problemas con la columna o
en los alrededores de las unidades de proceso. Son capaces de manejar
grandes cantidades de material prima y son las más comunes de los dos
tipos (Sandle, 2006).

Tipos de Columnas Continuas

Las columnas continuas pueden ser convenientemente clasificadas de
acuerdo a:

a) La naturaleza del flujo de alimentación que se está procesando:

Columnas binarias: el flujo de alimentación contiene solo dos
componentes
Columna multicomponente: el flujo de alimentación contiene más
de dos componentes
b) El número de flujos de productos que posea:
Columna multiproducto: columna que tiene más de dos flujos de
productos.
c) Los dispositivos internos:
 Columna de platos: donde platos de varios diseños son usados para
manejar el líquido, de manera que se provee un mejor contacto líquido
vapor, y por tanto una mejor separación.
Columna de relleno: donde en lugar de platos, se usan rellenos para
acentuar el contacto líquido-vapor.

Destilación por lotes

La producción industrial involucra recuperación y purificación de productos,
subproductos y materia prima que no reacciona. La recuperación y el reciclado
de solventes orgánicos es una tarea común en la industria química, que tiene
el compromiso de cumplir con las estrictas regulaciones ambientales. Mientras
que en destilación por lotes se puede separar una mezcla de n componentes
En una sola columna, en destilación continúa se requiere de un tren de n-1
columnas para separar la misma mezcla (Walas, 1990). Otras ventajas de la
destilación por lotes respecto a continua, son que se pueden manejar un
amplio margen de composiciones de carga, número de componentes, y un
amplio rango de volatilidades relativas. La volatilidad relativa (VR) es el índice
de separabilidad de dos (o más) especies, entre mayor sea la VR, más fácil es
la separación. Aunque la destilación por lotes típicamente consume más
energía que la destilación continua (los costos de energía se recuperan en la
separación de productos de alto valor agregado) esta provee de mayor
flexibilidad y requiere menos capital de inversión (Muhrer y Luyben, 1992).

Relaciones de equilibrio
Para separar los componentes de una mezcla líquida por destilación en
condición necesaria que la composición del vapor producido en la ebullición
sea diferente de la composición del líquido de partida; por ello, el
conocimiento de las relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para
la resolución analítica de la destilación, y los aparatos en los que se lleva a cabo
esta operación han de suministrar un íntimo contacto entre el vapor y el
líquido para que el límite entre ambas fases alcance las condiciones de
equilibrio (Ocon, 1992).
HIPOTESIS
Por medio de la destilación de etanol – agua, se espera que el alcohol
se separe de aquel componente con menor punto de ebullición.
Se realizara una curva patrón utilizando etanol con una pureza de 99.5
%.
Obtener la concentración del etanol en el destilado y comprobar que la
destilación es realizada adecuadamente.
Se espera recuperar la cantidad de alcohol alimentado en la columna
de destilación.

MODELO MATEMATICO
Para calcular la cantidad de volumen del soluto (etanol) y el disolvente (agua)
a partir de una composición se utilizara la siguiente formula.

MATERIALES Y REACTIVOS
CANTIDADES MATERIALES REACTIVOS
1 probeta 100ml Agua destilada
10 tubos de ensaye 18X150 Alcohol 96%
con tapa
1 gradilla para tubos de
ensaye
1 bote de 20 lt de
polietileno de alta
densidad
1 Franelas
1 Refractómetro
1 pipeta Pasteur

DESCRIPCION DE LA OPERACIÓN
Servicios auxiliares antes de poner en marcha el sistema.
Verificar que el sistema se encuentre debidamente conectado a 110
VAC.
Verificar alimentación de agua de la red.
Preparar los reactivos necesarios colocándolos en el tanque
correspondiente para ser introducidos al sistema.
Verificar que el tanque de líquido de reactivos cuente con nivel
adecuado.
Verificar la disposición de drenaje.

Alineación de tuberías antes de poner en marcha el sistema.

Cerrar las válvulas de muestreo en los platos.
Cerrar las válvulas para purga de columnas y tanques contenedores.
Verificar que las válvulas colocadas en las tapas de los enfriadores de
productos de domo en columnas de destilación se encuentren abiertas.
Verificar que se encuentren abiertas las válvulas de regulación de flujo
de los rotámetros para suministro de agua de enfriamiento

Energizado del cuadro de control.

Asegurarse que el botón tipo hongo de paro de emergencia de media
vuelta esté en la posición adecuada, no presionado. De lo contrario, dar
vuelta para liberarlo
Colocar el interruptor general en la posición ON. Debe estar iluminado
el indicador luminoso de cuadro energizado (amarillo) así como los
indicadores de temperatura, los botones rojos de paro de la bomba y los
temporizadores controladores de ciclo de reflujo.
Verificar que las mangueras de alimentación de las bombas se
encuentren debidamente conectadas.
Alimentación de reactivo a columna de destilación.
Alimentar el hervidor de la columna de destilación poniendo en marcha
la bomba dosificadora correspondiente con el botón de arranque
localizado en el cuadro de control
Verificar que se tenga al menos 6 litros dentro del hervidor para evitar
que alguna de las resistencias de la mantilla quede desprotegida
durante el proceso.
Verificar que la válvula de pie (pichancha) esté completamente
sumergida en el líquido para evitar la succión de aire

Encendido de las resistencias y manejo de agua de enfriamiento

Encender las resistencias de calentamiento con los botones
correspondientes y con las perillas colocadas en el cuadro de control.
Una vez que los vapores estén en la zona de reflujo es necesario
alimentar agua de enfriamiento, para que los vapores generados
condensen y puedan retirarse del sistema
Tomar muestras a diferentes etapas de la columna a distintos tiempos
de la experimentación abriendo las válvulas colocadas para este fin.

Paro del sistema.

Parar las bombas dosificadoras con el botón correspondiente montado
en el cuadro de control.
Bajar paulatinamente la temperatura con las perillas correspondientes.
Cerrar la alimentación de agua de enfriamiento.

Apagado del equipo.

Una vez que se han apagado los componentes del sistema, presione el
botón de paro de emergencia. Deben apagarse todos los indicadores y
botones del gabinete.
Gire el interruptor general a posición OFF.
 Retirar del equipo los reactivos y limpiar con agua destilada, haciéndola
circular por todas las líneas del sistema

PREPARACION DE LA MEZCLA
Preparar una mezcla etanol-agua 50% etanol volumen mínimo de 10lt en el
bote de 20 lt de polietileno de alta densidad, tomar una muestra de esa mezcla
para verificar la concentración de alcohol deseada, utilizando nuevamente el
hidrómetro. Esta será concentración inicial antes de la destilación

En nuestro caso preparamos la mezcla de 8 litros

CALCULOS
Preparación de la mezcla etanol-agua

𝟗𝟔𝟎𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 = 𝟓𝟎%(𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂 + 𝑿 𝒂𝒈𝒖𝒂)

Resolviendo para X
𝟗𝟔𝟎𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 − 𝟓𝟎𝟎𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂
𝑿=
𝟎. 𝟓
𝑿 = 𝟗𝟐𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝒑𝒓𝒆𝒑𝒂𝒓𝒂𝒓 𝒍𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆𝒍 𝟓𝟎% 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍.

Alcohol requerido para aproximadamente 8 litros de mezcla = 3.840 litros de alcohol.

Agua requerida para aproximadamente 8 litros de mezcla = 3.680 litros de agua.

En total se prepararon 7.520 litros de mezcla de alcohol al 50%.

 y = 0.0003x + 1.3369
CONCENTRACION INDICE DE Curva de calibracion R² = 0.923
DE ETANOL REFRACCION 1.375
0 1.3329
10 1.3375 1.37
20 1.3437
1.365
30 1.3485

INDICE DE REFRACION
40 1.3535 1.36
50 1.3581
1.355
60 1.3619
70 1.3627 1.35
80 1.3641
1.345
90 1.3647
96 1.3652 1.34

1.335

1.33
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% DE ALCOHOL

PLATO INDICE DE REFRACCION CONCENTRACION

1 1.3643 92.66666667
2 1.3648 94.33333333
3 1.3647 94
4 1.3644 93
5 1.3645 93.33333333
6 1.3643 92.66666667
7 1.3643 92.66666667
RESIDUO 1.3563 66
DETILADO 1.365 95
 TIEMPO Hervidor Plato1 plato2 Plato3 Plato4 Plato5
0 25 23 23 23 23 23
10 25.8 23.5 23.1 23.1 23 23
20 32.2 27 25.2 23.8 23.2 23.1
30 45.4 34 29.8 26.4 24.9 24.3
40 58.5 48.9 38.4 34.7 32.3 30.8
50 70 59.4 49.5 45.2 39.6 33.4
60 76 65.6 56.8 51.5 48.8 47.5
70 80 72.9 70.5 68.1 65.3 63.8
80 83.1 78.2 77.8 76.9 76.5 76.3
90 83.4 77.8 76.3 77.1 77.4 77.1
100 83.4 77.8 76.3 77.1 77.4 77.1
110 83.2 77.2 76.3 77.8 76.7 77.3
120 83.1 77.8 76.3 77.1 77.4 77.1

TIEMPO-TEMPERATURA
140

120

100

80
TIEMPO

60

40

20

0
20 30 40 50 60 70 80
TEMPERATURA

Hervidor Plato1 plato2 Plato3 Plato4 Plato5

 Azeotropo etanol 96% -agua
100 78.4
102

82

62
Temperatura °C

78.2
42

22

2
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

-18
XEtanol

agua etanol Azeotropo

 CONSTANTES DE ANTOINE
temp. de
SUSTANCIA A B C
ebullicion
Sustancia A ETANOL 16.8958 3795.17 230.918 78.19869755
Sustancia B AGUA 16.3812 3885.7 230.17 100.166138

Temperatura PA [Kpa] PB [Kpa] XA YA XB YB

78.19869755 101.325 43.832475 1 1 0 0
80.19573759 109.6334216 47.534447 0.86621 0.93723 0.133793218 0.06276621
82.19277764 118.5039234 51.495663 0.74363 0.86971 0.256370233 0.13029317
84.18981768 127.9658822 55.730275 0.63119 0.79715 0.368805402 0.20284852
86.18685773 138.049697 60.252964 0.52794 0.71929 0.47205963 0.2807105
88.18389777 148.7868013 65.078944 0.43301 0.63583 0.566993382 0.36416808
90.18093781 160.2096738 70.22397 0.34562 0.54648 0.654378096 0.45352112
92.17797786 172.3518491 75.704346 0.26509 0.45092 0.734906196 0.54908061
94.1750179 185.247928 81.536931 0.1908 0.34883 0.809199898 0.65116878
96.17205795 198.933586 87.739147 0.12218 0.23988 0.877818957 0.76011929
98.16909799 213.4455823 94.328983 0.05873 0.12372 0.941267489 0.87627737
100.166138 228.821767 101.325 1.3E-15 3E-15 1 1

DIAGRAMA DE EQUILIBRIO
102

97
TEMPERATURA °C

92

87

82

77
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA,YA