LABORATORIO: N°1

MÉTODOS ELECTROQUIMICOS DE ANÁLISIS

DETERMINACIÓN DE POTENCIAL DE CELDA

Fecha: 04/09/12 Grupo: 1

Análisis: Determinación de la FEM de una celda galvánica.

Método: Electrométrico o Electroquímico.

Muestra: Soluciones varias

Soluciones por preparar:

a) 100 ml de una solución de 0.010M de Cu2+ a partir del CuSO4

anhidro(159,54 g/mol)
0,06354 𝑔𝐶𝑢 159,54 𝐶𝑢𝑆𝑂4
0.010𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢+2 ∗ ( 2+
)∗( ) ∗ 100𝑚𝑙
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑢 63,54 𝑔 𝐶𝑢
= 0,1595 𝑑𝑒 𝐶𝑢𝑆𝑂4

b) 100 ml de una solución 0.010M de Zn2+ a partir del ZnSO47H2O

(287,54 g/mol)
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛2+ 0.0653 𝑔 𝑍𝑛 287,54 𝑔 𝑍𝑛𝑆𝑂4
0.010 ∗( )∗( ) ∗ 100 𝑚𝑙
𝑚𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 65,3 𝑔 𝑍𝑛
= 0,287 𝑔
c) Preparar 100 ml de una solución de Ag+ 0,010M a partir de la
solución de AgNO3 0,082N.
0,0282 𝑁 ∗ 𝑉1 = 0,010 𝑀 ∗ 100 𝑚𝑙
𝑉1 = 35,46 𝑚𝑙

Medias celdas

a. 𝑍𝑛0 / Z𝑛2+ 0,01 M //

b. 𝐶𝑢/𝐶𝑢2+ 0.01 M //
c. 𝐴𝑔 /𝐴𝑔
0 +
0,01 M //

Celdas por formar

  Representación abreviada
Interfase de contacto
𝑍𝑛0 /𝑍𝑛2+ (0,01 𝑀) // 𝐶𝑢2+ (0,01 𝑀)/𝐶𝑢0
½ celda ½ celda
 Reacciones Parciales
Oxid. 0
𝑍𝑛(𝑠)  𝑍𝑛2+ (𝑎𝑐) + 2𝑒 − 𝐸 0 = 0,763 𝑉
Red. 2+
𝐶𝑢(𝑎𝑐) + 2𝑒 −  𝐶𝑢0 (𝑠) 𝐸 0 = 0,337 𝑉
 Potenciales de ½ celda (Ecuación de Nerst)
a) Ánodo:
0,059 [𝑃]
𝐸𝑎 = 𝐸 0 − 𝑙𝑜𝑔
𝑛 [𝑅]
0,059
= 0,763 − log(0,01)
2
𝐸𝑎 = 0,822
b) Cátodo:
0,059 1
𝐸𝑐 = 0,337 − 𝑙𝑜𝑔
2 0,01
0,059
= 0,337 + log(0,01)
2
𝐸𝑐 = 0,278

Potencial de celda

𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸𝑐 + 𝐸𝑎

= 0,278 + 0,822 = 1,1 𝑉

  Representación abreviada
𝐶𝑢0 /𝐶𝑢2+ (0,01 M) // 𝐴𝑔+ (0,01𝑀)/𝐴𝑔0
 Relaciones parciales
Oxid. 𝐶𝑢0 𝐶𝑢2+ + 2𝑒 − 𝐸 0 = −0,337 𝑉
Red. 𝐴𝑔+ 𝑒 − 𝐴𝑔0 𝐸 0 = 0,799 𝑉

 Potencial de ½ celda (ecuación Nerst)

a. Ánodo
0,059
𝐸𝑎 = −0,337 − log(0,01)
2
𝐸𝑎 = −0,278
b. Cátodo
0,059 1
𝐸𝑐 = 0,799 − 𝑙𝑜𝑔
1 0,01
𝐸𝑐 = 0,681

Potencial de celda

𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸𝑎 + 𝐸𝑐 = 0,403 𝑉

Tipo de Celda Potencial teórico (mv) Potencial práctico

a//b 1100
b//c 403 300,001
LABORATORIO: N°2

POTENCIOMETRÍA DIRECTA: MEDICIÓN DE Ph

Análisis: Determinación de la concentración como iones hidrógeno como pH.

Método: Electrométrico – potenciométrico

Muestra: soluciones de laboratorio – productos industriales – sustancias sólidas

Tabla de resultados de soluciones de laboratorio

Muestra Concentración ,M pH teórico pH producto

Buffer biftalato 0,00496 4,01
HCl 0,01
HAc 0,01
Buffer borax 0,0097 4,22
NH4OH 0,01
NaOH 0,01

Tabla de resultados muestras industriales

Muestra pH teórico pH práctico

Buffer biftalato 4,01
Coca cola 5
Vinagre 3-4 2-9
Yogurt
Agua potable 7
Frugo
orina 6

Tabla de resultados de sustancias sólidas

Muestra pH teórico pH práctico

Buffer biftalato 4,01
Galletas de soda
harina
Datos:

1. 𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸𝑅 + 𝐸𝐼
𝐸𝑖𝑛𝑑𝑢𝑠𝑡𝑟𝑖𝑎𝑙 = 𝐸𝐼 + 𝐸𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠
0,059
2. 𝐸𝑖 = 𝐸 −
0
log[𝑖𝑜𝑛]
𝑛
𝑝𝐻 = −log[𝐻 + ]
𝑃𝑖𝑜𝑛 = − log[𝑖ó𝑛]
𝑝𝐻 = −log[𝐻 + ]
𝑝𝐶𝑙 = −log[𝐶𝑙 − ]
𝑝𝑁𝑂3− = −log[𝑁𝑂2− ]
LABORATORIO: N° 3

TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS ACIDO-BASE

DETERMINACIÓN ALCALINIDAD

Fecha:02/10/12 Grupo: 1

Análisis: Determinación de la alcalinidad como bicarbonatos en una bebida

mineral.

Método: Titulaciones Potenciométricas

Muestra: agua mineral socosani (250 ml)

Contenido: 1239 ppm de 𝐻𝐶𝑂3−

Datos:

 Volumen de muestra: 250 ml

 Concentración HCl : 0,0958
 Calibración: pH 4,01

Reacción de titulación:

𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻 +  𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

i. Método para la 1° derivada

 ii. Procesamiento de datos
 Valor mayor 1° derivada = 1,30
 Intervalo de Volumen = (7-8)
 Valor posterior 1° derivada = 0,29
 Valor anterior = 0,88

Interpolación para calcular Vx

(8 − 7) 1,30 − 0,88
𝑉𝑥 = 7 + ∗( ) = 7,2079
2 1,30 − 0,29

iii. Método gráfico 2° derivada

iv. Procesamiento de datos método analítico
 Intervalo volumen = 7-8
 Valor mayor 2° derivada = 0,63
 Valor posterior=0,42
0,63
𝑉𝑥 = 7 + (8 − 7) ∗ ( )
0,63 − 0,42
𝑉𝑥 = 6,82
𝑚𝑒𝑞 61 𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂
𝐻𝐶𝑂3− 𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠(𝑉𝑥) ∗ 0,0958 ⁄𝑚𝑙 ( 1𝑚𝑒𝑞 3 )
𝑚𝑔 =
𝐿 25𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 1 𝐿
∗ 100 𝑚𝑙
𝑚𝑒𝑞 61 𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂
𝐻𝐶𝑂3− 6,82𝑚𝑙 ∗ 0,0958 ⁄𝑚𝑙 ( 1𝑚𝑒𝑞 3 )
𝑚𝑔 = ∗ 1000 𝑚𝑙
𝐿 25𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 1 𝐿

𝐻𝐶𝑂3−
𝑚𝑔 = 1594,19
𝐿

Tabulación de datos

ml titulante pH ∆pH/∆V ∆pH/∆V2

0,0 6,38 - -
1,0 6,29 0.09 -
2,0 6,17 0.12 -0,03
3,0 6,04 0,13 0,01
4,0 5,88 0,16 0,03
5,0 5,65 0,23 0,07
6,0 5,40 0,25 0,02
7,0 4,52 0,88 0,63
8,0 3,22 1,30 0,42
9,0 2,93 0,29 -1,01
10,0 2,77 0,16 -0,13
11,0 2,68 0,09 -0,07
12,0 2,60 0,08 -0,01
13,0 2,55 0,05 -0,03

Tabla de resultados

Grupo Ppm 𝐻𝐶𝑂3−

1 1594,19
2 1568,47
3 2304,79
4 1795,21
5 1912,09

LABORATORIO: N° 4
TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS POR NEUTRALIZACIÓN

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

Fecha: 09/10/12 Grupo: 1

Análisis: Determinación de acidez como acido tartárico

Método: electrométrico – potenciométrico

Muestra: Vino Rosé Sgo, Queirollo

Contenido: 0,33 – 0,55% ac. Tartárico

Datos:

 Volumen de muestra: 10,0 ml

 Concentración NaOH: 0,1245 N
 Calibración : pH 4,01

Reacción:

𝐶4 𝑂6 𝐻6 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻  𝑁𝑎2 𝐶4 𝑂6 𝐻4 + 𝐻2 𝑂

ml Titulante pH ∆pH/∆V ∆pH/∆V2

0,0 3,74 - -
1,0 4,09 0,35 -
2,0 4,49 0,4 0,05
3,0 5,07 0,58 0,18
4,0 6,20 1,13 0,55
5,0 9,19 2,99 1,86
6,0 10,10 0,91 -2,08
7’0 10,49 0,39 -0,52
8,0 10,72 0,23 -0,16
9.0 10,88 0,16 -0,07
10,0 11,01 0,13 -0,05

Cálculos:

0,9771 𝑁 ∗ 𝑉1 = 250 𝑚𝑙 ∗ 0.1 𝑁

 𝑉1 = 25,5859 𝑚𝑙

𝑁1 ∗ 20 𝑚𝑙 = 26 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 ∗ 0,0958 𝑁

𝑁1(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 0,1245

Procesamiento:

 Valor mayor positivo: 1,86

 Valor posterior positivo: -2,08
 Intervalo de volumen: 4-5

1,86
𝑉𝑥 = 4 + (5 − 4) ∗ ( )
1,86 − (−2,08)

𝑉𝑥 = 4,4721

% Ac. Tartárico:
𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 ∗ 0,1245 ∗ 0,075045
% 𝐴𝑐. 𝑇𝑎𝑟𝑡á𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑚𝑙 ∗ 100
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(10)

% 𝐴𝑐. 𝑇𝑎𝑟𝑡á𝑟𝑖𝑐𝑜 = 0,42

Tabla de Resultados

Grupo % Ac. Tartárico % Ac. Tartárico (1000)

1 0,42 4,18
2 0,42 4,15
3 0,54 5,4
4 0,46 4,63
5 0,51 5,11
6 0,45 5,5

Tratamiento Estadístico

OM  valor mayor medido

Om  valor menor medido

 Intervalo de valores
𝐼 = 𝑂𝑀 − 𝑂𝑚
 𝐼 = 0,56 − 0,42
𝐼 = 0,12
 Error Relativo
𝑂−𝑇
𝐸= ∗ 100
𝑇
T: teórico real (0,44)
O:medido
0,42 − 0,44
𝐸= ∗ 100
0,42
𝐸 = −4,55%
 Rechazo de datos
Valor sospechoso: 0,54
0,54 -0,45 =0,09
0,42 -0,45 =0.03
0,42 -0,45 =0.03
0,43 -0,45 =0.02
0,45 -0,45 =0
0,46 -0,45 =0,01
0,51 -0,45 =0,06
∑= 2,69 ∑ = 0,15
X = 0,45 d = 0,025

 Conclusión
D valor dudoso > 4d( se rechaza)
0,09 > 4(0,025)
0,09 < 0,1 se acepta
LABORATORIO: N° 5

TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS POR PRECIPITACIÓN

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

Fecha: 16/10/12 Grupo: 1

Análisis: Determinación de cloruro como ClNa

Método: Electrométrico – potenciométrico

Muestra: Orina 10 ml

Contenido: 10 – 15% NaCl

Datos:

 V muestra = 1,0 ml
 Concentración AgNO3

Reacción:

𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3  𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

Tabulación de datos

ml Titulante mV ∆mV/∆V ∆2mV/∆V2

0,0 160 - -
1,0 160 0 -
2,0 180 20 20
3,0 180 0 -20
4,0 190 10 10
5,0 200 10 0
6,0 205 5 -5
7,0 230 25 20
8,0 340 110 85
9,0 360 20 -90
10,0 380 20 0
11,0 390 10 -10
Error relativo ( 12,5% teórico)

Procesamiento de datos

 Máximo valor 2° derivada:

 Valor negativo:
 Intervalo Volumen: