Procedimiento reactor HTC

En este estudio los experimentos de HTC se llevaron a cabo en un reactor de alta presión y
temperatura, con un volumen de 5 L, que está hecho de acero inoxidable y equipado con un
calefactor de cerámica, un manómetro y dos válvulas de conexión al interior del mismo.
Por otro lado, consta de un termopar que controla la temperatura de reacción (temperatura
del agua en el reactor) el cual se conecta al controlador que supervisa la carga eléctrica del
calentador (es decir, mediante un termopozo). El termopar se introdujo en el reactor a
través de un pozo térmico, que se ubica en la cabeza del reactor. El reactor está conectado a
un balón de cilindro de nitrógeno (99,99% de pureza). Se utilizó agua destilada como
medio de reacción.

Antes de cada ciclo de carbonización hidrotérmica en el reactor, se debió seguir el siguiente

procedimiento:

- Abrir el reactor.
- Trasvasijar todo líquido de limpieza remanente (líquido de limpieza utilizado es
agua con cloro).
- Limpiar muy bien con papel adsorbente para eliminar cualquier rastro de humedad y
sólidos, por si quedan residuos del procedimiento anterior,
- Inspeccionar visualmente la limpieza realizada. De no estar completamente limpio
se repite el procedimiento.

Realizado y aprobado el procedimiento de limpieza en el reactor, se procede con la carga y

operación del mismo. Para esto se siguen los siguientes pasos protocolares:
- Cargar con biomasa el reactor, según relación biomasa/agua preestablecida.
- Agregar aditivos de ser necesario.
- Cerrar la tapa del reactor.
- Sellar el reactor mediante la atornillación de los pernos de la tapa.
- Abrir las válvulas de muestreo de gas y líquido.
- Conectar la manguera del cilindro de gas Nitrógeno a la válvula de toma de muestra
líquida.
 - Abrir válvula del cilindro de gas Nitrógeno para iniciar la purga de aire dentro del
reactor, durante 2 [min] aproximadamente.
- Cerrar válvula de nitrógeno.
- Desconectar manguera del cilindro de gas Nitrógeno.
- Cerrar válvulas de toma de muestra de líquido y gas.
- Colocar la termocupla en el pozo ubicado en la tapa del reactor.
- Conectar el panel de control a la toma eléctrica.
- Encender panel de control de reactor.
- Establecer el set point de la agitación, en 200 [rpm].
- Establecer el set point de la temperatura de operación, en 220 [°C].
- Encender agitación, por medio del panel de control.
- Encender calefacción, por medio del panel de control.

Posterior a esto, se comenzará a elevar la temperatura dentro del reactor. El tiempo de

residencia se contó a partir del momento en que el reactor alcanzó la temperatura
preestablecida en el set point (que por lo general demora 70 min, este tiempo es variable y
depende del valor ingresado de temperatura), y se deja operar durante 1 hora, tiempo fijado
con anticipación para que se lleve a cabo la HTC.

Cuando transcurre el tiempo de reacción se comienza con el procedimiento de parada y

apertura del reactor, este se describe a continuación:

- Apagar la calefacción, por medio del panel de control.

- Abrir la toma de agua para refrigeración, se enfrió el calentador por medio de los
serpentines- que posee ingresándole agua a temperatura ambiente.
- Monitorear el descenso de la temperatura hasta alcanzar al menos los 30 [°C], a esa
temperatura es seguro abrir el reactor.
- Apagar la agitación.
- Abrir válvula de toma de muestra de gases, donde se liberó gradualmente la presión
(liberando los gases generados durante el proceso)
- Abrir los pernos de la tapa del reactor.
- Abrir tapa del reactor.
 - Limpiar residuos sólidos que puedan estar en las aspas del agitador y serpentín de
enfriamiento.
- Evacuar el contenido del reactor, por medio de un procedimiento de succión al
vacío, con la ayuda de una aspiradora.

Luego, se siguen dos procedimientos que se realizan en paralelo, estos son la limpieza del
reactor y la recuperación de los productos después de la carbonización hidrotérmica.

 Limpieza del reactor luego de la operación:

- Agregar agua a la cámara de reacción, aproximadamente 1 [L].
- Agregar 100 [ml] de cloro concentrado.
- Cerrar el reactor sin apretar los pernos.

 Recuperación de los productos, tanto del bio oil como del hydrochar:
- Una vez extraído el líquido con el sólido pertinente, se separan por medio de un
sistema de filtración al vacío.
- Preparar el sistema de filtrado in situ. Compuesto por una bomba de vacío, un
Matraz Kitasato y el elemento que contiene la tela filtrante.
- Iniciar el procedimiento de filtrado.
- Desechar el bio oil del Matraz Kitasato cuantas veces sea necesario, conservando el
sólido
- Recuperar los sólidos en una placa Petri, previamente tarada y rotulada.
- Llevar la placa Petri a la estufa de secado a 105 [ºC] por 24 horas.

Finalmente, se lava el reactor. Transcurridas las 24 horas de secado de la fase sólida, se

deja enfriar el recipiente contenedor y luego se pesa. Al no poder llevar inmediatamente a
análisis de poder calorífico, se guardó el material carbonizado en bolsas herméticas
previamente taradas y rotuladas. Se eliminó la mayor cantidad de aire de la bolsa en este
paso.