Introducción

La ciencia dedicada al estudio de la composición, la estructura, las propiedades y las

modificaciones de la materia se conoce como química. De acuerdo al objeto de estudio específico
existen diferentes ramas de la química. Así puede hablarse de química orgánica, inorgánica y otras
especialidades. En el caso de la química analítica, se trata de la disciplina orientada a analizar la
composición química de una sustancia a través de un estudio de laboratorio. Se divide en química
analítica cuantitativa, que se centra en desarrollar métodos para determinar la concentración de
cada una de las sustancias que están presentes en una muestra; y la química analítica cualitativa,
que se encarga de identificar cada una de las sustancias que forman una muestra.

La química analítica tuvo sus inicios como ciencia en el último cuarto del siglo XIX, con el
desarrollo de los métodos instrumentales de análisis químico, como consecuencia del
establecimiento de una serie de correlaciones entre las propiedades físicas y la composición
química. Posteriormente, a mediados del siglo XX, fueron establecidas sus características
generales y se fueron desarrollando múltiples técnicas e instrumentos que han logrado su pleno
apogeo a lo largo del siglo XX.

Dentro de la química analítica se incluye el análisis químico, que es la parte práctica que aplica
los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de
la materia. El objetivo de los expertos es crear métodos cada vez más precisos y veloces para el
desarrollo de los análisis. La química analítica, de ese modo, utiliza diversos instrumentos para
analizar las sustancias. Un polarógrafo, un espectroscopio, un polarímetro y un colorímetro son
algunos de los dispositivos que pueden emplear.

También se han desarrollado técnicas y análisis que permiten asegurar y/o medir la
confiabilidad de los resultados obtenidos en las pruebas realizadas. La calidad de los datos
obtenidos se evalúa a través de parámetros de calidad estadísticos y operativo-económicos,
además de pruebas de trazabilidad. De igual manera, reviste igual importancia el tratamiento que
se le da a los datos analíticos, tanto desde el punto de vista estadístico, como con el cálculo de la
incertidumbre de las medidas registradas.

Los ámbitos de aplicación de la química analítica son muy variados. En la industria destaca el
control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios
certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo
médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades.

La naturaleza multidisciplinaria de la química analítica, a través del empleo del análisis químico,
convierte a esta en una herramienta vital para laboratorios médicos, industrias, entidades
gubernamentales y académicas en todo el mundo y de allí la importancia de conocer los aspectos
relacionados con esta rama de la ciencia.
La Química Analítica

Es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un

material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio. Su objetivo esencial es la
búsqueda de métodos de análisis más rápidos, selectivos y sensibles.

La química analítica se aplica en la industria, la medicina y en muchas áreas de investigación de

la química, bioquímica, biología, geología, física y otras ciencias. Algunos ejemplos son:

 El análisis del acero durante su producción permite ajustar las concentraciones de

elementos como el Carbono, Níquel y Cromo, para lograr la fuerza.
 Las concentraciones de Oxígeno y Dióxido de Carbono se determinan todos los días en
millones de muestras sanguíneas para el diagnóstico y tratamiento de enfermedades.
 La determinación cuantitativa de Nitrógeno en los alimentos establece su contenido de
proteínas y, por tanto, su valor nutricional.
 El contenido de Mercaptano del gas para uso doméstico se vigila continuamente con el fin
de garantizar que dicho gas tenga un aroma desagradable fácilmente distinguible para que
las personas adviertan posibles fugas de riesgo.

La química analítica se divide en 2 ramas:

 Q. A. Cuantitativa: indica la cantidad de cada sustancia en una muestra.

 Q. A. Cualitativa: revela la identidad de los elementos y compuestos de una muestra.

Métodos de análisis químico cuantitativo

Métodos químicos o clásicos

 Gravimetría: cuantifica la masa de la sustancia a analizar (analito) o de algún compuesto

químicamente relacionado con él.
 Volumetría: Cuantifican el volumen de una disolución de una sustancia químicamente
equivalente al analito. Un ejemplo es la valoración ácido-base, la valoración redox o la
argentometría.

Métodos fisicoquímicos o instrumentales

 Espectroscópicos: son métodos instrumentales basados en la interacción de la radiación

electromagnética, u otras partículas, con un analito para identificarlo o determinar su
concentración. Algunos de éstos métodos son:
o Espectrofotometría ultravioleta-visible: utiliza radiación electromagnética (luz) de las
regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro
electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiación
absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones
electrónicas que pueden ser cuantificadas.
o Espectroscopia de absorción atómica: es un método instrumental de la química analítica
que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y
determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar
más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas.
o Fotometría de llama: Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de
excitación y un fotodetector electrónico como dispositivo de medida. Se trata
principalmente de un método de análisis cuantitativo y es uno de los métodos más
sencillos y precisos para el análisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales
alcalinotérreos y algún otro elemento metálico. También es posible realizar un análisis
cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de emisión.
o Espectrometría infrarroja: es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región
infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas,
puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una
muestra. Se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen
frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la
molécula.

 Ópticos: son aquellos que implican una interacción entre la radiación electromagnética y
la materia, que no se incluyen dentro de los métodos espectroscópicos.

o Polarimetría: es la medición de la rotación angular de las sustancias ópticamente activas

en un plano de luz polarizada. En la práctica la polarimetría es un método para la
determinación de la concentración de soluciones.
o Refractometría: determina la velocidad de propagación de la luz en un medio/substancia,
la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio/substancia. Para emplear
este principio se utiliza la refracción de la luz, (la cual es una propiedad física fundamental
de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice de
refracción.

 Cromatográficos: Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva,

cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar
y determinar las cantidades de dichos componentes. Algunas de estas técnicas son:
o Cromatografía de capa fina: es un procedimiento que se utiliza para separar moléculas
relativamente pequeñas. Consiste de una fase estacionaria y una fase móvil y el principio
es: la sustancia de interés se adherirá a la fase estacionaria o se moverá con la fase móvil,
viajando una distancia que es inversamente proporcional a la afinidad por la fase
estacionaria.
o Cromatografía de gases: es una técnica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la
cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase
móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no
interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a
través de la columna.
o Cromatografía líquida de alta eficacia: permite separar físicamente los distintos
componentes de una solución por la adsorción selectiva de los constituyentes de una
mezcla. La fase móvil la constituye un líquido o mezcla de líquidos, y la estacionaria puede
ser alúmina, sílice o resinas de intercambio iónico.

 Electroquímicos: son una clase de técnicas en química analítica, que estudian un analito
mediante la medida del potencial eléctrico (voltios) y/o la corriente eléctrica (Amperios)
en una celda electroquímica, que contiene el analito. Estos métodos se pueden dividir en
varias categorías dependiendo de qué aspectos de la célula son controlados y cuáles se
miden. Las tres principales categorías son:

o Potenciometría: mide pasivamente el potencial de una solución entre dos electrodos,

afectando muy poco a la solución en el proceso. El potencial se relaciona entonces con la
concentración de uno o varios analitos. Generalmente utiliza electrodos construidos
selectivamente sensibles a los iones de interés, tales como un electrodo selectivo de
fluoruro.
o Coulombiometría: utiliza la corriente aplicada o el potencial para convertir completamente
un analito (mediante oxidación o reducción electródica) de un estado de oxidación a otro.
En estos experimentos, la corriente total que pasa se mide directamente o
indirectamente. El conocimiento del número de electrones que han pasado puede indicar
la concentración del analito o, cuando la concentración se conoce, el número de
electrones transferidos en la reacción redox.
o Voltamperometría: es un método en que la información sobre un analito se obtiene
midiendo la corriente cuando se modifica el potencial. Este método puede revelar el
potencial de reducción de un analito y su reactividad electroquímica. La mayoría de los
experimentos controlan el potencial (Voltios) de un electrodo en contacto con el analito,
mientras que se mide la corriente resultante (Amperios). Utiliza un sistema de 3
electrodos: uno de trabajo, uno auxiliar y otro de referencia.
o Polarografía: es una subclase de voltamperometría que utiliza un electrodo de gota de
mercurio como electrodo de trabajo. El electrodo auxiliar es a menudo la cubeta de
mercurio resultante.
Metodología del proceso analítico

Desde el momento en que se plantea el problema de caracterizar una muestra (cualitativa o

cuantitativamente) hasta que se consigue resolverlo es necesario llevar a cabo un proceso que,
mediante el concurso de distintas técnicas operativas, permita poner de manifiesto las
propiedades observables, medirlas e interpretarlas. El proceso que es necesario seguir consta de
una serie de etapas que pueden resumirse en:

 Toma de muestra: la muestra tomada debe ser representativa del material a analizar, en el
sentido de que una porción del material en estudio contenga todos los componentes en
sus mismas proporciones. La muestra debe ser pesada.
 Transformación del componente o especie química: consiste en modificar la muestra,
hasta conseguir que alguna de las propiedades de la especie química analizada tenga la
categoría de analítica, esto es, pueda ser observada. Para ello es necesario recurrir a un
tratamiento previo de la muestra, mediante separación y enmascaramiento conducentes a
la eliminación de interferencias.
 Medida de la propiedad escogida: puede referirse a la simple percepción sensorial de una
propiedad (formación de un precipitado, presencia de un color, etc.) o a la
"determinación" de la intensidad de dicha propiedad, con ayuda de un aparato.
 Interpretación y cálculo de los resultados: se ocupa de la interpretación de las medidas
efectuadas y la realización de los cálculos necesarios para expresar los resultados.

Características de calidad de los métodos analíticos

Parámetros de calidad estadísticos

 Exactitud: grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En

ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
 Precisión: grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto
de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
 Sensibilidad: capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del
analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva
de calibración a la concentración de interés.
 Límite de detección: es la concentración o el peso mínimos de analito que pueden
detectarse para un nivel de confianza dado. Este límite depende de la relación entre la
magnitud de la señal analítica y el valor de las fluctuaciones estadísticas de la señal del
blanco.
 Intervalo dinámico: intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y
el límite de linealidad (LOL).
Parámetros de calidad operativos-económicos

 Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies

contenidas en la matriz.
 Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un
análisis.

Trazabilidad de los resultados analíticos

La calidad de los resultados analíticos exige que estos sean trazables, esto es que puedan
relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema internacional de medida
(amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de
comparaciones que une el resultado obtenido con los estándares del sistema internacional y que,
en análisis químico, pasa por las sustancias de referencia, los patrones químicos tipo primario y
secundario, los estándares físicos, los pesos atómicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica
tanto al resultado de un análisis, como a una medida cualquiera, al instrumento con el que se
obtiene, el método que se aplica y el laboratorio mismo. Cuando un resultado es trazable implica
que ha sido obtenido en un laboratorio trazable, aplicando instrumentos trazables y un método
trazable. En un método absoluto como la gravimetría la cadena de trazabilidad es corta:

Muestra---precipitado---masas atómicas----mol, Kg

En un método relativo como una volumetría la cadena es más larga:

Muestra---patrón secundario---patrón primario---masas atómicas----mol, Kg

Tratamiento de datos analíticos

El control de las variables experimentales es usualmente difícil y a menudo imposible. Los

métodos de muestreo, las técnicas de los analistas y las respuestas instrumentales son las fuentes
potenciales de error. Los métodos estadísticos proporcionan un medio de evaluar, objetivamente,
la fuente y la magnitud del error en los métodos analíticos.

Para obtener resultados confiables a partir de un método analítico, deben identificarse las
fuentes de error y cada una de ellas debe eliminarse o minimizarse. Los errores pueden ser
clasificados en:

 Error sistemático: hace que los resultados se desvíen de manera constante respecto de los
valores esperados. Sus fuentes incluyen procedimientos de calibración inadecuados,
pureza insuficiente de los reactivos y operación incorrecta de los instrumentos de
medición. Este tipo de error no puede reducirse por la aplicación de métodos estadísticos.
A menudo, los errores sistemáticos pueden identificarse y minimizarse modificando el
procedimiento analítico.
  Error aleatorio: este tipo de error se presenta en cada análisis. Se origina de la naturaleza
intrínsecamente incierta de las técnicas de medición. Los ruidos térmicos, de golpeteo y de
fluctuación, son fuentes de error aleatorio. La magnitud del error citado es generalmente
pequeña, y por lo tanto puede minimizarse por métodos de filtrado (ya sea por equipo o
por programas).
 Error accidental: incluyen la pérdida de parte de la muestra, contaminación o avería de
instrumento. Esto lleva a comenzar de nuevo el experimento.

Cifras significativas

Indica la confiabilidad de un valor numérico. El número de cifras significativas es él numero

de dígitos más un dígito estimado que se pueda usar con confianza.

Cuando se escribe un dato usando cifras significativas:

 Todas las cifras escritas comprendidas entre 1-9 son significativas.

 Los ceros a la izquierda nunca son significativos, independientemente de que estén en la
parte entera o en la parte decimal del número.
 Los ceros intermedios son significativos.
 Los ceros finales de un dato real son significativos.
 Los ceros finales de un número entero no son significativos. Si se desea expresar que son
significativos, se convierte en un dato real añadiendo una coma o se escribe en notación
científica.

Para redondear, o aproximar, se siguen las siguientes reglas:

 La última cifra retenida se incrementa en 1 si el primer dígito descartado es mayor que 5.

 Si el dígito descartado es menor que 5 entonces el retenido no se altera.
 Cuando el primer dígito descartado es justamente 5 y no existen otros dígitos a su derecha
o si hay solamente ceros entonces el número retenido se aumenta en 1 sólo si al hacerlo
se convierte en par.
 Si el número descartado es justamente 5 y hay a su derecha dígitos diferentes de cero,
entonces el último retenido se aumenta en 1.

Métodos para conservar o rechazar resultados atípicos

Test Q de Cochran

En estadística, en el análisis de dos vías de diseños de bloques aleatorios cuando la variable de

respuesta puede tomar sólo dos resultados posibles (codificado como 0 y 1), la prueba Q de
Cochran es una prueba estadística no paramétrica para verificar si k tratamientos tienen efectos
idénticos. Fue nombrada así en honor de William Gemmell Cochran, estadístico escocés.
La estadística de prueba Q de Cochran es:

donde

k es el número de tratamientos

X• j es el total de la columna para el tratamiento jth

b es el número de bloques

Xi • es el total de la fila para el bloque ith

N es el total

Equipos e instrumentos básicos en Química Analítica

Medición de volumen

 Bureta: se usa en trabajos volumétricos, los cuales se realizan para valorar disoluciones de
carácter ácido o básico. La bureta permite saber con gran exactitud, la cantidad de base
que se ha necesitado para neutralizar un ácido, lo que permite calcular la concentración
del mismo. Las buretas son tubos cortos, graduados, de diámetro interno uniforme,
dependiendo del volumen, de décimas de mililitro o menos. Las llaves están fabricadas
con materiales como el vidrio, y teflón, inerte, resistente y muy aconsejable para disolver
sustancias orgánicas.
 Pipeta volumétrica: está hecha para entregar un volumen bien determinado, el que está
dado por una o dos marcas en la pipeta. La capacidad de una pipeta oscila entre menos de
1 ml y 100 ml. En ocasiones se utilizan en sustitución de las probetas, cuando se necesita
medir volúmenes de líquidos con más precisión.
 Pipeta graduada: son aparatos de medición de volúmenes de líquidos bastante precisos.
Son de cristal y están formadas por un tubo transparente con una graduación (ya sea una
o más marcas) y termina en uno de sus extremos en forma cónicas. Sus capacidades van
desde los 2 ml. hasta los 200 ml.
 Matraz Erlenmeyer: es utilizado principalmente para la preparación de soluciones. Sus
capacidades van desde los 10 ml. hasta los 2 litros. Esta constituido de vidrio pero puede
poseer otros materiales en sus componentes.
  Matraz aforado: se emplea para medir un volumen exacto de líquido con base a la
capacidad del propio matraz, que aparece indicada. Tiene un cuello alto y estrecho para
aumentar la exactitud, pues un cambio pequeño en el volumen se traduce en otro
considerable en la altura del líquido en el cuello del matraz. Se denomina aforado por
disponer de una marca de graduación o aforo en torno al cuello para facilitar determinar
con precisión cuándo el líquido alcanza el volumen indicado.
 Micropipeta: es un instrumento de laboratorio empleado para succionar y transferir
pequeños volúmenes de líquidos y permitir su manejo en las distintas técnicas analíticas.
Los volúmenes captables por estos instrumentos varían según el modelo: los más
habituales, denominados p20, p200 y p1000, admiten un máximo de 20; 200 y 1000 μl,
respectivamente.
 Cuentagotas o gotero: es un tubo hueco terminado en su parte inferior en forma cónica y
está cerrado por la parte superior por una perilla de goma. Se utiliza para trasvasar
pequeñas cantidades de líquido vertiéndolo gota a gota. En los laboratorios en los que se
utilizan productos químicos son muy utilizados para añadir reactivos, líquidos indicadores
o pequeñas cantidades de producto
 Probeta: es un instrumento volumétrico que consiste en un cilindro graduado de vidrio
que permite contener líquidos y sirve para medir volúmenes de forma aproximada. Está
formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro y tiene
una graduación desde 5 ml hasta el máximo de la probeta, indicando distintos volúmenes.
En la parte inferior está cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la
superior está abierta (permite introducir el líquido a medir) y suele tener un pico (permite
verter el líquido medido). Generalmente miden volúmenes de 25 o 50 ml, pero existen
probetas de distintos tamaños; incluso algunas que pueden medir un volumen hasta de
2000 ml.

Medición de masa

 Balanza analítica: es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas
masas, en un principio de un rango menor del miligramo. Los platillos de medición de una
balanza analítica están dentro de una caja transparente provista de puertas para que no se
acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire en la habitación afecte al
funcionamiento de la balanza.

Operaciones unitarias en química analítica

Se llama operación unitaria a una parte indivisible de cualquier proceso de transformación

donde hay un intercambio de energía del tipo físico, de una materia prima en otro producto de
características diferentes.
 Se entiende que los procesos de transformación en general y las operaciones unitarias, en lo
particular, tienen como objetivo el modificar las condiciones de una determinada cantidad de
materia en forma más útil a nuestros fines.

Esta transformación puede realizarse de distintas formas: modificando la masa o composición

del cuerpo primario ya sea mezclándolo, separándolo o haciéndolo reaccionar químicamente;
modificando la calidad de la energía que posee el cuerpo en cuestión, ya sea por enfriamiento,
vaporización, aumento de presión; modificando las condiciones relativas a la cinética del cuerpo
primario, ya sea aumentando o disminuyendo su velocidad o modificando la dirección que tiene
en el espacio.

Algunas operaciones unitarias en ingeniería química son:

 Filtración: es el proceso unitario de separación de sólidos en una suspensión por medio de

un medio mecánico poroso, tales como tamiz, criba, cedazo, filtro, etc. En una suspensión
en un líquido que pasa a través de un medio poroso, éste retiene los sólidos mayores del
tamaño de la porosidad y permite el paso del líquido y partículas de menor tamaño de la
porosidad.
 Evaporación: es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual de un estado
líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía para vencer la
tensión superficial. A diferencia de la ebullición, la evaporación se puede producir a
cualquier temperatura, siendo más rápido cuanto más elevada sea esta. No es necesario
que toda la masa alcance el punto de ebullición. Vista como una operación unitaria, la
evaporación es utilizada para eliminar el vapor formado por ebullición de una solución o
suspensión líquida.
 Calcinación: es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura
de descomposición), para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en
su constitución física o química. El proceso, que suele llevarse a cabo en largos hornos
cilíndricos, tiene a menudo el efecto de volver frágiles las sustancias.
 Conclusiones

 La química analítica es una rama de la química que se encarga de la caracterización de las

sustancias químicas, valiéndose de distintos métodos de laboratorio. Debido a esto, la
química analítica es de vital importancia para otras áreas de la ciencia, tales como la
medicina, la biología, la industria farmacéutica, la bioquímica y muchas más.
 Existen diversos métodos para el análisis químico, los cuales miden las distintas
propiedades de la materia. Éstos se dividen en los métodos clásicos (se basan en
reacciones químicas) y métodos instrumentales (utilizan distintos aparatos para medir una
propiedad determinada de un analito).
 Todo proceso analítico utiliza una metodología que permite poner de manifiesto las
propiedades analíticas de la sustancia estudiada.
 Los métodos analíticos deben cumplir con unos parámetros de calidad estadísticos y
operativos, y tener una estimación de los errores cometidos durante la medida para ser de
importancia y valor.
 Los laboratorios de química disponen de una gran variedad de equipos e instrumentos
necesarios para calcular la masa y el volumen de las muestras analizadas.
 Bibliografía

https://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica

http://www.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm

http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja

CAPÍTULO I INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL.pdf