UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

PRACTICA N°8
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS
DE PRECIPITACION

ASIGNATURA: ANALISIS INSTRUMENTAL II

INGENIERO: MARA

ESTUDIANTE:
CONDORI RAMOS KATERIN

HUAYPUNA CABANA JONATHAN

NORIEGA MOLLO IVONE

QUISPE COLCA CARLOS

SULLCA MAQUE ARELYN

VÍLCHEZ MOLINA MARÍA DEL PILAR

TURNO: JUEVES 09:40-12:20

 PRÁCTICA Nº8

TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS DE PRECIPITACIÓN DETERMINACIÓN

DE CLORUROS
1. OBJETIVOS

2. GENERALIDADES
Las titulaciones potenciométricas de precipitación son aquellas que forman
como productos compuestos iónicos con solubilidad restringida (precipitados),
en la cual se dispone de pocos los agentes precipitantes siendo el nitrato de
plata el agente precipitante más importante, y uno de los más utilizados en la
determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-, CON-
), mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes. El
electrodo comúnmente empleado es plata metálica ya que el precipitado forma
parte del electrodo, cuyo potencial manifiesta la concentración o la actividad
del ion halogenuro libre. A fin de proteger el electrodo de referencia es
conveniente disponer de una segunda celda que contenga solución de nitrato
de potasio donde se sumerge el electrodo de referencia cuya celda se conecta
con la solución problema a través de un puente salino.

3. EQUIPO
El equipo necesario es el siguiente:
 Potenciómetro o voltímetro electrónico.
 Electrodos:
 Electrodo indicador : plata metálica
 Electrodo de referencia : ECS
 Agitador magnético
 Balanza metálica

4. MATERIAL DE VIDRIO
El material de vidrio necesario es el siguiente:
 Vaso precipitado de 150 ml.
 Bureta de 150ml.
 Fiolas de 100ml.
 Tubo de vidrio en forma de U.

5. REACTIVOS
 Los reactivos necesarios son:
 Solución de AgNO3 0.0282 M (1ml. = 1mgr de Cl)
 Cloruro de sodio puro.
 Solución diluida de nitrato de potasio

6. PROCEDIMIENTO

6.1. DETERMINACIÓN DEL CLORO EN UNA SAL PURA

 Pesar exactamente 32miligramos de NaCl puro llevar a una fiola de
100ml disolver y enrasar con agua destilada.
 Medir 50 ml de solución preparada y depositarla en un vaso de 150 ml.
 Sumergir el electrodo indicador (plata metálica) y la barra de agitación.
 En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de
nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un
puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse.
 Conectar los terminales de los electrodos al voltímetro electrónico.
 Proceder a titular potenciométricamente con solución de AgNO3 0.0282
M (por cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la
variación de FEM.)
 Con los datos obtenidos graficar la cuerva electrométrica, determinar el
punto final (punto de equivalencia) y realizar los cálculos analíticos.

6.2. DETERMINACIÓN DE CLORO EN UNA SAL IMPURA

 Pesar 0.8 gr de muestra y diluir a 500ml., medir una alícuota de 10 ml.
Diluir a +/- 100 ml. Con agua destilada
 Sumergir el electrodo indicador (plata metálica) y la barra de agitación.
 En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de
nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un
puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse.
 Conectar los terminales de los electrodos al voltímetro electrónico.
 Proceder a titular potenciométricamente con solución de AhNO3 0.0282
M (por cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la
variación de FEM.)
 Con los datos obtenidos graficar la cuerva electrométrica, determinar el
punto final (punto de equivalencia y realizar los cálculos analíticos).

6.3. DETERMINACIÓN DE CLORO EN EL AGUA POTABLE

  Medir 100ml de muestra de agua potable
 Sumergir el electro indicador (plata metálica) y la barra de agitación
 En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de
nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un
puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a titularse.
 Conectar los terminales de los electrodos al voltímetro electrónico.
 Proceder a titular potenciometricamente con solución de AgNO3 0.0282
M (por cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la
variación de FEM.)
 Con los datos obtenidos graficar la curva potenciométrica, determinar
el punto final (punto de equivalencia) y realizar los cálculos analíticos.

7. RESULTADOS

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

9. OBSERVACIONES

10. CONCLUSIONES

11. RECOMENDACIONES

12. CUESTIONARIO

12.1. ¿En qué consiste la titulación potenciometrica de precipitación?

Las titulaciones potenciométricas de precipitación son aquellas que
forman como productos compuestos iónicos con solubilidad restringida
(precipitados), en la cual se dispone de pocos los agentes precipitantes
siendo el nitrato de plata el agente precipitante más importante, y uno
de los más utilizados en la determinación de halogenuros, aniones de
tipo halogenuros (SCN-, CN-, CON-), mercaptanos, ácidos grasos y
varios aniones inorgánicos divalentes.

12.2. ¿Por qué se emplea como electrodo indicador plata metálica?

El catión derivado del metal forma una sal insoluble con un anión cuya
concentración se va a determinare l potencial depende de la
concentración del anión implicado en la sal insoluble.

12.3. ¿Qué aplicaciones tiene las titulaciones potenciométricas de precipitación?

 Determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-,
CN-, CON-), mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos
divalentes.

12.4. ¿Por qué el electrodo de referencia no se introduce donde se encuentra la

mezcla problema?

Al fin de proteger dicho electrodo debido a que se debe proteger dicho

electrodo ya que en la solución problema puede entrar por la camisa de
vidrio del electrodo y contaminar la solución de este y arruinar el
electrodo.

12.5. ¿En qué consiste el método de retrotitulación?

Algunas veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y

después valorar el exceso, por retrotitulacion con un segundo reactivo
patrón. En este caso el punto de equivalencia corresponde al punto en
que la cantidad de titulante inicial es químicamente equivalente a la
cantidad de analito más la cantidad del titulante añadido en la
retrotitulacion.

13. PROBLEMAS DE APLICACIÓN

13.1 Se analizó una muestra de 0.8165 gr que contiene ion cloruro. La
muestra se disolvió en agua y se adicionaron 50 ml de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.1214 M para
precipitar el ion cloruro. El exceso de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 , se tituló potencio-métricamente
con 𝐾𝑆𝐶𝑁 0.2396 M, según los siguientes datos experimentales. Determinar el
porcentaje de cloruro presente en la muestra.

ml
0.0 0.5 1.5 2.5 4.0 4.5 4.9 5.0 5.1 5.5 6.0
𝐾𝑆𝐶𝑁
p 𝐾𝑆𝐶𝑁 2.09 2.38 2.82 3.17 3.76 4.11 4.85 7.92 11.0 11.68 11.96
SOLUCION:
ml KSCN pSCN dE/dV
0 2.09 0.58
0.5 2.38 0,4
PSCN VS ML KSCN
1.5 2.82 0,4 15
2.5 3.17 0,4
10
pSCN

4 3.76 0,7
4.5 4.11 1,9 5
4.9 4.85 30,7
0
5 7.92 30,8
0 2 4 6 8
5.1 11 1,7
5.5 11.68 0,6 ml KSCN
6 11.96
 (5.0 − 5.1) (30.8 − 30.7)
𝑃𝑒 = 5.0 + × = 5.0002 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁
2 (30.8 − 1.7)
50 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 0.1214 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 6.07 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁
5𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁 × 0.2396 = 1.198 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑚𝑙
𝐶𝑙 − 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − = 6.07 − 1,1198 = 4.872 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

35.5 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
4.872 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ×
%(𝑝⁄𝑝)𝐶𝑙 − = 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − × 100% = 21.18% 𝐶𝑙
816.5 𝑚𝑔

%(𝑝⁄𝑝)𝐶𝑙 − = 21.18% 𝐶𝑙

13.2 Se precipito el ion cloro de una muestra de 0.2720 gr añadiendo 50 ml de

𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.1030 M. La valoración del ion plata en exceso se tituló potencio-
métricamente por retro-titulación con 𝐾𝑆𝐶𝑁 0.1260 M, según los siguientes datos
experimentales. Expresar el resultado en términos de porcentaje de 𝑀𝑔𝐶𝑙2 .

ml 𝐾𝑆𝐶𝑁 0.00 1.00 2.50 4.00 4.90 5.00 5.10 6.00 7.50
E mv 391 430 480 538 646 773 809 996 1030

SOLUCION:
ml
E/mV dE/dV
KSCN
0 391 39 E MV VS ML KSCN
1 430 33 1500
2,5 480 39
1000
E mV

4 538 120
4,9 646 1270 500
5 773 360 0
5,1 809 208 0 2 4 6 8
6 996 23 ml KSCN
7,5 1030

(5.0 − 4.9) (1270 − 120)

𝑃𝑒 = 4.9 + × = 4.96 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁
2 (1270 − 360)

𝐴𝑔+ + 𝐾𝑆𝐶𝑁 → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 + 𝐾 +

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3
50 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 0.1030 = 5.15 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁
4.96 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁 × 0.1260 = 0.625 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑚𝑙

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:

 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − = 5.15 − 0.625 = 4.525 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

35.5 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
4.872 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ×
%(𝑝⁄𝑝)𝐶𝑙 − = 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − × 100% = 59.05% 𝐶𝑙
270 𝑚𝑔

%(𝑝⁄𝑝)𝐶𝑙 − = 59.05% 𝐶𝑙
95.3 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑀𝑔𝐶𝑙2
% 𝑑𝑒 𝑀𝑔𝐶𝑙2 = 59.02% 𝑑𝑒 𝐶𝑙 × = 79.26%
71 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑙

% 𝑑𝑒 𝑀𝑔𝐶𝑙2 = 79.26%

BIBLIOGRAFÍA

 Química Analítica 1979 Dick J. G. Págs. 308,309, 310

 Química Analítica Cuantitativa 1979 Arthur Vogel, Págs. 50, 92 3
 Química Analítica Cuarta edición 1990 Skoog D. y West D.
 Química Analítica 1981 Christian Gary Págs. 249.
 Métodos Normalizados 1989 APHA, AWWA, WPCF. Págs. 2-38.