DETERMINANCIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL EN SUELOS

(MÉTODO KJELDAHL)

PRINCIPIO
Transformar el nitrógeno orgánico en sulfato amónico por ebullición con ácido sulfúrico
concentrado y catalizador de selenio. Separar por destilación añadiendo hidróxido
sódico concentrado y valorar con ácido sulfúrico 0,005 N.

MATERIAL
Matraz Kjeldahl
Pipetas de 10 y 25 ml
Vaso de precipitado de 250 ml
Bureta
Agitador magnético

REACTIVOS
Ácido sulfúrico concentrado
Catalizador Kjeldahl (Se)
Hidróxido sódico en solución al 30%
Indicador Shiro-Tashiro
Fenolftaleina
Ácido Bórico en solución al 4%
Ácido sulfúrico 0,005 N
Carbonato sódico anhidro

MÉTODO
Introducir dos gramos de suelo en un matraz Kjeldahl agregando a continuación una
pastilla de catalizador Kjeldahl (Se) y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado. Mineralizar
en el bloque digestor durante una hora a 100 ºC y, a continuación, durante una hora y
treinta minutos a 350 ºC. Enfriar.
Añadir a cada muestra 20 ml de agua destilada y unas gotas de fenolftaleina y colocar
en el destilador Kjeldahl. Colocar el vaso de precipitado con 25 ml de ácido bórico en la
salida del destilado. Añadir al matraz Kjeldahl hidróxido sódico hasta que vire de color.
Destilar hasta recoger entre 100 y 150 ml de destilado en el vaso de precipitado.
Valorar con ácido sulfúrico 0,005 N hasta que la muestra vire a rojo.
Calcular el factor de corrección del ácido sulfúrico valorando entre 0,01 y 0,02 gramos
de carbonato sódico anhidro con el ácido sulfúrico 0,005 N.

CALCULOS

%N = (v. de ácido sulfúrico utilizado en la valoración x factor de corrección x 14)/ 4000

 ANÁLISIS MECÁNICO
(MÉTODO DE BOUYOUCOS)

PRINCIPIO
Consiste en medir la densidad de una suspensión de suelo en agua para distintos tiempos
y relacionar dicha medida con la cantidad de partículas depositadas o en suspensión
(arena, limo y arcilla).
En la suspensión estable en un volumen de agua conocido la velocidad de
sedimentación de las partículas depende de su tamaño (Ley de Stokes):
V = 2/9 g r2 (d1-d2)/n
g = aceleración de la gravedad.
r = diámetro de partícula.
d1 = densidad del sólido.
d2 = densidad del agua a 20 ºC.
n = viscosidad del agua a 20 ºC.
Con la precipitación sucesiva de las distintas fracciones la densidad de la suspensión de
suelo en agua disminuye. Esta densidad se mide con un densímetro de escala graduada.
Cada división del densímetro corresponde a un aumento o disminución de 1 g en el
peso total de agua contenida en la probeta (1 litro).

MATERIAL
Probeta de un litro, graduada, con tapón
Vaso de precipitado metálico
Embudo
Ultrasonidos

REACTIVOS
Polifosfato sódico
Agua destilada

MÉTODO
Añadir a 10 g de suelo tamizado por tamiz de 2 mm (tierra fina) en un vaso de
precipitado metálico 250 ml de agua destilada y 25 ml de polifosfato sódico.
Tratar con ultrasonidos durante 2 minutos.
Transferir la suspensión, ayudándose del embudo y con agua destilada, a la probeta
graduada.
Enrasar a un litro.
Agitar enérgicamente y medir la densidad de la suspensión transcurridos 3 y 90
minutos.

CALCULOS
Medida de los 3 minutos:
% suspensión = a/n x 100
% precipitado = 100 - % suspensión = %arena
Medida de los 90 minutos:
% suspensión = a/n x 100 = % arcilla
a = número de líneas en el densímetro
n = gramos de muestra.
Corrección de la temperatura: 20 ºC +/- 0.2 líneas por grado ( si tª >20 – 0.2 ºC; si tª <
20 + 0.2 por ºC)
 DETERMINACIÓN DEL CARBONO ORGÁNICO
(MÉTODO DE Tyurin)
PRINCIPIO
Consiste en un método volumétrico de óxido-reducción por retroceso, en el que se oxida
la materia orgánica del suelo mediante un oxidante en exceso (dicromato potásico) y
posteriormente se valora la cantidad de dicromato reducido mediante sal de Mohr.
Las reacciones que se producen son las siguientes:
M.O. + Cr2O7K2 H+ CO2 + Cr3+ + Cr2O7K2
6+ - 3+
Cr2 3e 2Cr
Cr2O7K2 + Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O 2Cr3+ + 2 Fe3+
MATERIAL
Matraces Erlenmeyer de 100 ml
Embudos
Pipeta de doble enrase de 10 ml
Baño de arena
Bureta

REACTIVOS
Dicromato potásico (Cr2O7K2) 0,4 N
Sal de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O) 0,1 N
Ácido fenil-antranílico (C13H11O2H)
Sulfato de plata Ag2SO4
Arena de cuarzo

MÉTODO
Pesar una cantidad de suelo finamente molido en función del contenido en materia
orgánica (de 0,15 a 0,2 g, para el horizonte 1; de 0,3 a 0,5 g, para el horizonte 2; de 0,5 a
0,8 g, para el horizonte 3) en un enlermeyer de 100 ml. Añadir una pizca de sulfato de
plata (catalizador), un poco de arena de cuarzo y 10 ml de dicromato potásico.
Introducir un embudo en el cuello del matraz para minimizar las pérdidas por
evaporación y llevar a ebullición en baño de arena durante cinco minutos. Enfriar y
lavar con agua destilada el embudo y las paredes del elenmeyer. Valorar el dicromato
potásico en exceso frente a la sal de mohr, usando como indicador ácido fenil-
antranílico. El viraje se produce de violeta-azulado a verde.
Realizar, con el mismo procedimiento pero sin suelo, una prueba en blanco.
Calcular un factor de corrección de la normalidad de la sal de Mohr pesando 0,08 g de
dicromato potásico, disolviendo en agua, acidificando con unas gotas de ácido sulfúrico,
utilizando Fenil-antranílico como indicador y valorando con Sal de Mohr.

CALCULOS
Siendo:
C = carbono determinado por el método.
Vo = volumen de sal de Mohr gastado en valorar la muestra cero.
V = volumen de sal de Mohr gastado en valorar la muestra problema.
F = factor de corrección de la normalidad de la sal de Mohr.
P = peso de muestra de suelo utilizado.
% C = ((Vo-V)*0,0003*F*100)/P % CO = % C*1,17; % MO = % CO*1,724
CÁLCULO DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UN SUELO
(MÉTODO DE LA MEMBRANA DE RICHARDS)
PRINCIPIO
Se trata de un método de presión. Consiste en aplicar a la muestra, previamente saturada
en agua y colocada en una membrana porosa, una presión determinada de tal forma que
se extrae de ella toda el agua que esté retenida con un potencial matricial más bajo que
la presión aplicada.

MATERIAL
Equipo de presión para la extracción de agua: membranas porosas, arandelas para
contener las muestras, ollas de presión regulable, compresor, etc.
Estufa a 105 ºC
Pesa-sustancias

REACTIVOS
Agua destilada

MÉTODO
Colocar las arandelas sobre la membrana porosa y en su interior una cantidad suficiente
de suelo tamizado (tierra fina). Saturar en agua durante 24 horas. Colocar en las ollas a
la presión seleccionada (33 y 1500 kPa) durante un día. Pesar las muestras con la
humedad que resta. Mantener en la estufa a 105ºC durante 24 horas. Enfriar y pesar de
nuevo.

CALCULOS
Siendo:
H = humedad que retiene el suelo.
Ph = peso de la muestra cuando sale de la olla de presión.
Ps = peso de la muestra cuando sale de la estufa a 105 ºC.
% H = ((Ph – Ps)/Ps)* 100
 DETERMINACIÓN DE LAS BASES Y LA CAPACIDAD DE
CAMBIO CATIÓNICO

PRINCIPIO
Consiste en el intercambio de todos los cationes de cambio existentes en el suelo por
otro catión, eliminación del exceso por lavado, desplazamiento del catión adsorbido y
determinación cuantitativa del mismo.

MATERIAL
Embudos de percolación.
Varillas de vidrio
Matraces aforados de 100, 50 y 25 ml
Frascos lavadores
Espectrofotómetro de absorción atómica
Fotómetro de llama

REACTIVOS
Lana de vidrio
Acetato amónico (CH3COONH4) 1N pH = 7
Acetato sódico (CH3COONa) 1N pH = 8,2
Alcohol etílico exento de Ca2+, Mg2+, K+ y Na+
Soluciones patrón de Ca2+, Mg2+, K+ y Na+ para hacer la calibración

MÉTODO
Obturar los embudos de percolación con lana de vidrio y añadir 5 gramos de suelo
tamizado (tierra fina). Llenar completamente con acetato amónico y mantener en
contacto el reactivo con el suelo durante 24 horas. Recoger el lixiviado en matraces
aforados de 100 ml enrasando con acetato amónico que haremos percolar a través del
embudo. Medir las bases de cambio: Ca2+ y Mg2+ en el espectrofotómetro de absorción
atómica y K+ y Na+ en el fotómetro de llama.
Saturar, la misma muestra, de acetato sódico y mantener en contacto durante 24 horas.
Desechar el lixiviado. Lavar tres veces el embudo con alcohol etílico desechando el
lixiviado. Saturar con acetato amónico y mantener en contacto con el suelo durante 24
horas. Recoger el lixiviado en matraces aforados de 100 ml enrasando con acetato
amónico que haremos percolar a través del embudo. Medir el sodio (equivalente a la
capacidad de cambio del suelo) en el fotómetro de llama.
Realizar un ensayo en blanco.

CALCULOS
Siendo:
C = concentración de Ca2+, Mg2+, K+ y Na+ en Cmol(+)kg-1.
Lo = lectura de la prueba en blanco.
L = lectura obtenida en la muestra problema.
D= dilución utilizada para la lectura.
M = valor medio de lectura equivalente a 1 ppm de elemento determinado.
Pe = peso equivalente del elemento determinado

C = ((L-Lo)*D*20)/(M*10*Pe)
 DETERMINACIÓN DE pH

PRINCIPIO
Utilizaremos un método potenciométrico basado en la comparación de la actividad de
los iones H+ frente a un electrodo de referencia. Dicho electrodo consiste en una
membrana de vidrio neutro que contiene una solución de iones H + con una actividad
determinada y que, al ser introducida en una solución de pH desconocido, desarrolla un
potencial eléctrico proporcional a la diferencia de pH entre ambas soluciones. Requiere
la previa calibración con soluciones tampón.

MATERIAL
Frascos lavadores
Papel secante
Vasos de precipitado de 50 ml
Varillas de vidrio

REACTIVOS
Soluciones tampón de pH 4,0 y 7,0
Agua destilada

MÉTODO
Pesar 10 g de suelo tamizado en un vaso de precipitado. Añadir 25 ml de agua destilada,
agitar con varilla de vidrio durante 5 minutos y dejar en reposo 30 minutos. Medir en el
pHmetro, previamente calibrado, agitando antes de la lectura. Lavar y secar el electrodo
después de cada lectura.
 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA

PRINCIPIO
La conductividad eléctrica, expresión de la concentración salina de la solución
problema, se mide con el conductivímetro, que en esencia es un puente de
Wheatstone en el que una de las resistencias corresponde a la de la solución
problema, mientras que otra es variable y permite igualar los potenciales de forma
que por el galvanómetro no pase corriente.

MATERIAL
Conductivímetro
Vasos de precipitado de 200 ml
Papel de filtro
Embudos
Papel secante
Frascos lavadores

REACTIVOS
Agua destilada

MÉTODO
Pesar 10 g de suelo tamizado (tierra fina) en un vaso de precipitado de 200 ml y añadir
100 ml de agua destilada. Agitar durante 30 minutos. Filtrar y medir la conductividad
eléctrica en el conductivímetro.

CALCULOS

La unidad de conductividad eléctrica en el sistema internacional es el siemens (S). La

conductividad eléctrica del extracto de saturación deberá expresarse en decisiemens
por metro (dS m-1) empleando para ello los oportunos factores de corrección.
DETERMINACIÓN DEL CARBONATO CÁLCICO EQUIVALENTE
(Método del calcímetro de Bernard modificado por Barahona)

PRINCIPIO
La determinación del carbonato cálcico equivalente (contenido total de carbonatos
expresado en % CaCO3) se efectúa midiendo la cantidad de CO 2 desprendido al
reaccionar los carbonatos del suelo con un ácido fuerte según la reacción:
CaCO3 + 2 HCL CO2 + CaCL2 + H2O
MATERIAL
Calcímetro de dos columnas, una con mercurio y otra con agua.
Frascos con tapones sellados.
Tubos de ensayo de pequeño tamaño
Frasco lavador con HCL 1:1
Agujas hipodérmicas

REACTIVOS
HCL 1:1
CaCO3 puro

MÉTODO

Introducir 1 g de suelo finamente molido en cada frasco anotando el peso exacto.

Preparamos dos frascos especiales: P 1 con 0,8 g de carbonato cálcico puro y P 0,1 con
0,08 g de carbonato cálcico puro anotando el peso exacto.
Introducir en cada frasco un tubito con HCL 1:1 y tapar. Poner en cada frasco una aguja
hipodérmica y dejar en reposo 10 minutos para que se equilibre la presión en el interior
de los frascos con la del laboratorio.
Quitar las agujas, volcar el tubito con HCL y dejar los frascos en reposo unos 30 mi
para que se produzca la reacción y se equilibren las temperaturas (a partir de este paso
no tocaremos el cristal del frasco). Observar cuales de las muestras presentan una clara
y enérgica efervescencia y cuáles no. Las primeras deben ser colocadas junto a la
columna de mercurio, mientras que las segundas lo serán junto a la columna de agua.
Medir los patrones y las muestras en las columnas seleccionadas previamente.

CALCULOS

Siendo:
P = peso de suelo
V = volumen desplazado en la columna por la muestra
Pp = peso de carbonato cálcico del patrón
Vp = volumen desplazado por el patrón