Universidad Nacional Autónoma De México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Campo 1

Química Industrial
Semestre: 5° 2019- I

Laboratorio de Química Analítica III

PRÁCTICA 7.- ANALISIS DE MEZCLAS POR ESPECTROFOTOMETRIA

DERIVATIVA

Equipo 2

Aguiñiga Vian Geraldine Arely

Grimaldo Sánchez María Guadalupe
Ramírez Márquez Ricardo Antonio
Venado Hernández Estefanía

Profesores: Pablo Hernández Matamoros

Alma Luisa Revilla Vázquez

Fecha de entrega: 26/octubre/2018

OBJETIVOS

 Obtener los espectros para realizar sus derivadas con la finalidad de reconocer los
puntos de zero-crossing donde es posible cuantificar los componentes de una
mezcla (Cu (II) y Ni (II)) sin una separación previa.
 Cuantificar Cu (II) y Ni (II) de una muestra mediante la espectrofotometría utilizando
su derivada.

INTRODUCCION
La diferenciación de espectros de absorción presenta considerables ventajas para la
espectrometría en la zona ultravioleta-visible, pues permite extraer información tanto
cualitativa como cuantitativa de espectros con bandas no resueltas. La espectroscopia o
espectrofotometría de derivadas es una técnica empleada para aumentar la estructura fina
de las curvas espectrales. Consiste en calcular la primera, segunda o derivadas de orden
superior de la intensidad o absorbancia respecto a la longitud de onda.

Esta técnica permite incrementar considerablemente dos aspectos básicos en cualquier

técnica analítica: la sensibilidad y la selectividad; simplificando con ello notablemente la
metodología analítica para muchos problemas, pues permite su resolución de forma directa,
esto es, sin tener que efectuar separaciones. La selectividad se encuentra limitada en
espectrofotometría UV-visible debido al inherente solapamiento de las bandas vibracionales
y rotacionales con las transiciones electrónicas. Las anchas bandas resultantes pueden
solaparse fácilmente con las de otros espectros. También afecta a la sensibilidad que se
encuentra limitada por la dispersión de radiación debida al disolvente.
Una banda de absorción simple posee dos puntos de
inflexión y un máximo de absorción a longitudes de onda
características que son independientes de la
concentración. Por consiguiente, la función 𝑑𝐴/𝑑𝜆 pasa
por un máximo y un mínimo en los puntos de inflexión y
vale cero en el máximo. La distancia vertical entre el
máximo y el mínimo de la derivada se denomina
"amplitud" y constituye el parámetro analítico que suele
utilizarse para relacionarlo de forma lineal con la
concentración.
La primera derivada se utiliza mucho para la
determinación exacta del máximo de absorción,
especialmente cuando se trata de picos anchos. La
segunda derivada del espectro simple (gaussiano)
presenta dos máximos correspondientes a los puntos de
inflexión del espectro de primera derivada, mientras que
el máximo de absorción del espectro de orden cero aparece ahora como un mínimo. En
una curva de absorción compleja los puntos de inflexión negativos de los picos de absorción
coinciden a menudo con los máximos de las bandas individuales de los componentes.
La espectroscopia de derivadas ha sido aplicada extensamente al análisis de mezclas
orgánicas e inorgánicas(López de Alba, 2010)
 ANALISIS DE MEZCLAS POR
ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:

* 250 mL de buffer de amonio-amoniaco 1.5 M y pH = 9.7

*Solucion STOCK Cu(II) de concentracion 0.1M, lleve al aforo de 10 mL con buffer.
*Solucion STOCK Ni(II) de concentracion 0.2M, lleve al aforo de 10 mL con buffer.

OBTENCIÓN DE ESPECTROS DE LAS SOLUCIONES PURAS

Espectro de Absorción del Complejo Cu(NH3)42+ (conc 0.01M):

1. Con una micropipeta tome 1 mL de la solucion STOCK de Cu(II) y lleve al aforo de 10 mL con el buffer de
amonio/amoniaco.
2. Obtener el espectro de absorción correspondiente en un intervalo de longitud de onda (λ) de 400-850 nm (blanco buffer)

Espectro de Absorción del Complejo Ni(NH3)62+ (conc 0.1M):

1. Con una pipeta volumetrica tome 5 mL de la solucion STOCK de Ni(II) y lleve al aforo de 10
mL con el buffer de amonio/amoniaco.
2. Obtener el espectro de absorción correspondiente en un intervalo de longitud de onda (λ)
de 400-850 nm (blanco buffer)

CURVA DE CALIBRACIÓN

1.Prepare la curva de calibracion como indica la tabla 1.

2. Para cada sistema se obtiene su espectro de absorción en un intervalo de 400-850 nm

(blanco buffer).

MUESTRA PROBLEMA (parte central de una moneda de 10 pesos).

1. El alumno previamente debe traer pequeños trozos de la parte central de una moneda
de $10.00.
2. Pesar alrededor de 0.200-0.250 g de moneda y digerir con la minima cantidad de Acido
Nitrico.
3. Una vez disuelta la moneda evaporar a sequedad; los residuos obtenidos disolverlos en
buffer de Amonio/Amoniaco, de ser necesario filtre y llevar a un aforo de 10 mL .

Determinación de Ni (II)

1. Obtener el espectro de absorción DIRECTAMENTE de la MUESTRA PROBLEMA 2

en un intervalo de 400-850 nm (blanco buffer) para cuantificar Ni(II)

Determinación de Cu (II).

1. Tomar 2 mL de la MUESTRA PROBLEMA 2 y llevar a un aforo de 10 mL con

buffer.
2. Posteriormente obtener el espectro de absorción en un intervalo de 400-850
nm (blanco buffer) para cuantificar Cu(II).