Guia #02

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
INTRODUCCION
El análisis cualitativo de Aniones es importante para la Ingeniería, el Estudio de los

Minerales y su composición química de estos. La Química es importante para poder
determinar, los diversos tipos de elementos y saber cuan beneficiosos son estos
cuantificando los minerales para saber su uso y beneficio económico.
Análisis Químico Grupo A-1

OBJETIVOS
 Objetivo General
 Desarrollar en el estudiante las habilidades prácticas necesarias para la
identificación de los cationes presentes en una muestra empleando las
herramientas que provee el análisis químico cualitativo.
 Objetivos Específicos:
 Determinar los aniones existentes en la muestra del problema.
 Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos
reaccionar.
 Trabajo en equipo, con cuidado y paciencia.

MARCO TEORICO
Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara
como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa,
mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir
de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante
más difícil analizar los aniones presentes que los cationes.
Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando

todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A continuación se hacen
tres ensayos preliminares:
El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce

gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son:
CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2).
La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que
reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, el cual reacciona fácilmente
con el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe (CN)63-, NO3-, MnO4-
, CrO3- y IO3-.
La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si

existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-,
S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-.
Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en
un medio con ácido acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O42, F- y PO33-.
Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético.
Son: S2-, Fe (CN)64- y Fe (CN)63-. Los aniones del Grupo III son los que precipitan con
Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y SiO32-.
Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de ácido acético.
Son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-
Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico.
Son: Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-.
Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se
identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2-, NO3-, IO3- y BrO3-.
ANIONES DEL GRUPO I:
Aniones Que Se Descomponen Con H2SO4 Diluido

NO2-, S-2, CO3-3, S203-2 y SO3-2
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ácido sulfúrico
diluido:
NO2- H2O + HNO3 + NO
S-2 H2S
SO3-2 + 2H+ + SO4 –2 + SO2 + H2O
S2O3-2 SO2 + H2O
CO3 –2 CO2 + H2O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. Otros aniones son el
hipoclorito, CLO- y el cianato CNO-
MATERIALES Y RECTIVOS
 Materiales:
 2 frascos de vidrio color ámbar (1/2 L)

 2 frascos de vidrio color ámbar (100 ml)
 Gotero
 Tubos de ensayo y gradillas

 Centrifugadora
 Muestra Problema

 Reactivos
 Agua Destilada
 NaCo3 – 1.5 M
 H Ac- 3M y KOH- 3M

 H2SO4 – 1.5 M – cc
 KMnO4 0-01 M
 Granalla de Zn
 AgNO3 – O.5 M

 HNO3 CC
 (NH4)2 MoO4

PROCEDIMIENTO
A) RECONOCIMIENTO DEL CO3
 Realizar la Siguiente Solución: 10 gotas de HCl - 3M + mg. De KCLO3 y

luego agregar 20 gotas de la sustancia problema y luego agitar bien. Aquí
se observa una efervescencia que evidencia la presencia de Ion Carbonato
(No hay efervescencia, por lo tanto no hay presencia de Ion Carbonato)
 Con otra porción de sustancia problema agregarle 5 gotas de NaCo3 – 1.5

M, luego calentamos y centrifugamos hasta obtener un concentrado y
residuo. En el Residuo se observa pequeños cristales que carbonatos e
hidróxidos de metales pesados (PO4- , F-, S= yX-

 Con el Concentrado se procede de la siguiente manera: se neutraliza con

HAc 3M y KOH 3M (para este caso se utiliza 15 gotas de ambos), luego
comprobar con el papel tornasol. Agregue Ac2 Ca- 2M hasta obtener una
precipitación (color blanco) y luego centrifugar.

 Después del Centrifugado, se obtiene dos fases: el concentrado y el

residuo. El concentrado lo obtendrán los aniones II- V. luego el residuo
procede de la siguiente manera: agregar 15 gotas de H Ac 3M, luego agitar
y centrifugar hasta obtener 2 fases nuevamente (concentrado y residuo).
 Luego con el residuo obtenido, este se procede a lavar dos veces con agua,
desecha los lavados. Después dividir el residuo en 2 partes.
 Para este caso se utiliza todo, puesto que en las reacciones de la segunda
porción no hubo Fe(CNS) 3

RESIDUO
 PRIMERA PORCION: Con la porción obtenida, se agrega 10 gotas de

H2SO4 – 1.5 M y llevarlo a baño maría por 1 minuto. Luego se agrega dos
gotas de KMnO4 – 0.01 M.
NaC204 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
K2C204 + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +10CO2
 Luego de agregar el Permanganato de Potasio se observa la desaparición
del color Violeta, lo que evidencia la presencia de Ion Oxalato
(Permaneció el Color Violeta, por tanto no hay Presencia de Ion Oxalato)
 SEGUNDA PORCION: Transferir a un tubo de ensayo y suspender en

20 gotas de solución de Fe (CNS)3 diluido, verter de la suspensión de la
sustancia problema sobre la antedicha solución, la desaparición del Color
rojo confirma la presencia del Ion Fluoruro. (Si desapareció el Color rojo
por lo tanto si hay presencia del Ion Fluoruro)

CENTRIFUGADO
 PRIMERA PORCION: Colocar en un tubo de ensayo una granalla de

Zinc, con 5 gotas de Ácido Sulfúrico concentrado, verter sobre este la
solución problema, hacer incidir los vapores que se desprenden sobre un
papel impregnado con acetato de plomo. La aparición de una coloración
Pardo Negruzca, indica la presencia del Ion Sulfito. A veces la coloración
puede presentarse un color pardo.(Si hubo presencia de Ion Sulfito)
 SEGUNDA PORCION: Ala solución problema contenido en un tubo de

ensayo añadir gotas de Ácido Clorhídrico 3M, hasta acidificar, luego
añadir gotas de una solución de sulfuro de Sodio. La aparición de un
precipitado de color amarillo confirma la presencia de Ion Arsenito
(Permaneció el color Amarillo, por lo tanto hubo presencia de Ion
Arsenito)

 TERCERA PORCION: A la Solución problema ligeramente acida,

añadir Nitrato de Plata 0.5 N. La aparición de un precipitado Pardo
Marrón, confirma la presencia del Ion Arseniato, dicho precipitado es
soluble en amoniaco concentrado. (No hubo la aparición de un
precipitado Pardo Marrón, por lo tanto no hay presencia del Ion
Arseniato)
 CUARTA PORCION: Añadir a la solución problema amoniaco

concentrado en exceso y luego agregar 15 a 20 gotas de Molibdato de
Amonio y Calentar si fuera necesario. La aparición de un precipitado
amarillo, confirma la presencia de Ion Fosfato, este precipitado es soluble
en amoniaco concentrado en Solución de Hidróxido de Sodio (Si apareció
el precipitado amarillo, por lo tanto si hay presencia de Ion Fosfato)

CUESTIONARIO
1. DESARROLLAR LA ECUACIONES PARA:
a) RECONOCIMINETO DEL ION CARBONATO
2HCl + NaC03 ------------------------ 2NaCl + H2O + CO2
b) RECONOCIMINETO DEL ION OXALATO
Ca2SO4 + H2CO4 ---------------------------------- CaSO4 + H2C2O4
H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ----------------- K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +

10CO2
c) RECONOCIMINETO DEL ION FLUORURO
6CaF2 + 2Fe(CNS)3 ------------ Ca3[FeF6]2 + 3Ca(CNS)2
d) RECONOCIMINETO DEL ION SULFITO
Zn + H2SO4 ---------------------------------- ZnSO4 + 2H+
SO32- + 4H+ ------------------------------- H2S + 3H2O
Pb3 (CH3COO)2 --------------------------------------------------- PbS + 2CH3COOH
e) RECONOCIMINETO DEL ION ARSENITO
NaAsO2 + 4HCl ------------- AsCl3 + NaCl + 2H2O
AsCl3 + 3Na2S ------------------- As2S3 + 6NaCl
f) RECONOCIMINETO DEL ION ARSENIATO
Na3AsO4 + 3AgNO3 ---------------- Ag3AsO4 + 3NaNO3
Ag3AsO4 + 6HN3 ------------------ [Ag(NH3)2]3AsO4
g) RECONOCIMINETO DEL ION FOSFATO

Na3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 24 HNO3 -------- (NH4)3.PO4.12MoO3 + 3NaNO3

+21NH4NO3 + 12H2O
(NH4)3.PO4.12MoO3 + 26NaOH ---------- Na2HPO4 + 12Na2MoO4 + H2O + 3NH3
2. ¿CÓMO PREPARÓ LA CONCENTRACIÓN DE LOS REACTIVOS EN

LA PRESENTE PRÁCTICA?
PREPARACION DE DISOLUCIONES.
Instrucciones
Para realizar una reacción química es preciso conocer las proporciones y cantidades
de los reactivos y asegurarse que las sustancias utilizadas no se encuentran
impurificadas.
1. Contaminación de reactivos
La contaminación de reactivos sólidos y líquidos puede evitarse teniendo en cuenta

las siguientes normas:
 La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondrá en
contacto con la mesa y otras fuentes de contaminación.
 Un reactivo cristalino o en polvo se sacará de un frasco-almacén por medio de una
espátula limpia y seca.
 Después de que se saca una muestra de reactivo de un frasco-almacén, no debo
volverse al frasco ninguna porción de ella.
 Antes de sacar un reactivo del frasco leer la etiqueta cuidadosamente, para
asegurarse de que el reactivo es el necesario para la experiencia.
2. Transferencia de sólidos.
 Cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren

desde un frasco a un recipiente generalmente con una espátula limpia y seca.
 Para sacar una gran cantidad de un reactivo sólido del frasco-almacén se gira éste
lentamente de un lado a otro en posición inclinada.
 Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo sólido de un frasco
almacén y echarlo en un recipiente que tiene una abertura relativamente pequeña.
Si se trata de grandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma
de cono y si son pequeñas cantidades se vierte el sólido en una tira estrecha de
papel previamente doblada. El papel se inserta en la pequeña abertura del
recipiente y el reactivo se transfiere fácilmente. Si el sólido se va a disolver, se

puede recoger en un embudo previamente dispuesto y añadir el disolvente a través

del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de sólido en el embudo.
3. Transferencia de líquidos
Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya una varilla
de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que el líquido fluya por la varilla y se
recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una abertura, debe utilizarse un
embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.
4. Medida de volúmenes
 Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro

instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Pipeta, Probeta, Bureta y
Matraz Aforado.
 Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volúmenes de líquidos. Las pipetas y buretas se utilizan para transferir volúmenes
de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se
emplean para preparar volúmenes determinados de disoluciones de concentración
conocida con una cierta exactitud.
 Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de
graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se
lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas
exactas situando el ojo a la altura del menisco.
 Nunca deben tomarse directamente con la pipeta líquidos corrosivos o venenosos

como los ácidos concentrados, disoluciones de cianuros, etc. Las pipetas nunca se
deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las últimas porciones de
líquido que quedan en su pico: el aforo de la misma está efectuado teniendo en
cuenta esta pequeña cantidad de líquido.
 La bureta está graduada para medir cantidades variables de líquidos. Las buretas
en general tienen las marcas principales señaladas con números que indican
mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Están provistas de
una llave para controlar el flujo de líquido. La bureta se llena hasta el extremo
superior por encima de la línea de graduación cero. El líquido sobrante se deja
escurrir a través del pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte
inferior de la llave y hacer que el nivel del líquido llegue hasta la línea cero. Se
abre la llave y se deja fluir la cantidad deseada de disolución y se anota el nivel
del líquido que será el volumen de líquido transferido.
 Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que indica
el volumen de líquido contenido. Para realizar una medida, la parte inferior del
menisco debe coincidir con la señal.

3. ¿Qué Precauciones debe tener, con los francos reactivos y las marchas
analíticas, utilizadas en la práctica?
Debemos tener cuidado con los reactivos peligroso que estamos utilizando para ello
debemos trabajar en orden, con paciencia y preguntando al docente encargado.
Debemos saber que el reactivo que estamos utilizando debemos saber qué tipo de
reactivo es y para qué es peligroso así estar atento a cualquier accidente. Evitar el
contacto con los ojos después de haber cogido algún reactivo. Para realizar las
marchas analíticas, debemos tener la serie de pasos e instrucciones para que no
cometamos errores

CONCLUSIONES
 La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de iones orgánicos en una

disolución mediante la formación de complejos o sales de color único y
característico ya sean cationes o aniones.
 Se logró identificar la presencia de Ion Fluoruro.
 Se logró identificar la presencia de Ion Sulfito.
 Se logró identificar la presencia de Ion Arsenito.
 Se logró identificar la presencia de Ion Fosfato.
SUGERENCIAS
 Tener cuidado al utilizar los instrumentos de laboratorio.

 Se debe tener cuidado cuando vamos a utilizar reactivos porque algunos son
altamente tóxicos.
 Saber utilizar el material correspondiente.
BIBLIOGRAFIA
 http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_analítica
 http://www.wikiteka.com/apuntes/aniones/
 www.editorial.unca.edu.ar/.Analisis%20cualitativo%20de%20aniones.pdf
 QUÍMICA ANALÍTICA: Lic. Virginia Rodríguez
 QUIMICA ANLITICA CUALITATIVA- F. BURRIEL

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El análisis cualitativo de Aniones es importante para la Ingeniería, el Estudio de los

Análisis Químico Grupo A-1

Análisis Químico Grupo A-1

Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando

El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce

La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si

ANIONES DEL GRUPO I:

Aniones Que Se Descomponen Con H2SO4 Diluido

Análisis Químico Grupo A-1

NO2-, S-2, CO3-3, S203-2 y SO3-2

NO2- H2O + HNO3 + NO

SO3-2 + 2H+ + SO4 –2 + SO2 + H2O

S2O3-2 SO2 + H2O

CO3 –2 CO2 + H2O

 2 frascos de vidrio color ámbar (1/2 L)

Análisis Químico Grupo A-1

 2 frascos de vidrio color ámbar (100 ml)

 Tubos de ensayo y gradillas

Análisis Químico Grupo A-1

Análisis Químico Grupo A-1

Análisis Químico Grupo A-1

Análisis Químico Grupo A-1

Análisis Químico Grupo A-1

A) RECONOCIMIENTO DEL CO3

 Realizar la Siguiente Solución: 10 gotas de HCl - 3M + mg. De KCLO3 y

 Con otra porción de sustancia problema agregarle 5 gotas de NaCo3 – 1.5

Análisis Químico Grupo A-1

 Con el Concentrado se procede de la siguiente manera: se neutraliza con

Análisis Químico Grupo A-1

 Después del Centrifugado, se obtiene dos fases: el concentrado y el

Análisis Químico Grupo A-1

 PRIMERA PORCION: Con la porción obtenida, se agrega 10 gotas de

 SEGUNDA PORCION: Transferir a un tubo de ensayo y suspender en

Análisis Químico Grupo A-1

 PRIMERA PORCION: Colocar en un tubo de ensayo una granalla de

 SEGUNDA PORCION: Ala solución problema contenido en un tubo de

Análisis Químico Grupo A-1

 TERCERA PORCION: A la Solución problema ligeramente acida,

 CUARTA PORCION: Añadir a la solución problema amoniaco

Análisis Químico Grupo A-1

1. DESARROLLAR LA ECUACIONES PARA:

a) RECONOCIMINETO DEL ION CARBONATO

2HCl + NaC03 ------------------------ 2NaCl + H2O + CO2

b) RECONOCIMINETO DEL ION OXALATO

Ca2SO4 + H2CO4 ---------------------------------- CaSO4 + H2C2O4

H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ----------------- K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +

c) RECONOCIMINETO DEL ION FLUORURO

6CaF2 + 2Fe(CNS)3 ------------ Ca3[FeF6]2 + 3Ca(CNS)2

d) RECONOCIMINETO DEL ION SULFITO

Zn + H2SO4 ---------------------------------- ZnSO4 + 2H+

SO32- + 4H+ ------------------------------- H2S + 3H2O

Pb3 (CH3COO)2 --------------------------------------------------- PbS + 2CH3COOH

e) RECONOCIMINETO DEL ION ARSENITO

NaAsO2 + 4HCl ------------- AsCl3 + NaCl + 2H2O

AsCl3 + 3Na2S ------------------- As2S3 + 6NaCl

f) RECONOCIMINETO DEL ION ARSENIATO

Na3AsO4 + 3AgNO3 ---------------- Ag3AsO4 + 3NaNO3

Ag3AsO4 + 6HN3 ------------------ [Ag(NH3)2]3AsO4

g) RECONOCIMINETO DEL ION FOSFATO

Análisis Químico Grupo A-1

Na3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 24 HNO3 -------- (NH4)3.PO4.12MoO3 + 3NaNO3