EFECTO DE LA LAMINACIÓN EN FRÍO SOBRE LA

MICROESTRUCTURA DE ACERO AISI/SAE 1020 MEDIANTE

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Resumen
Se estudió el efecto de la laminación en frío sobre la microestructura de un acero AISI/SAE 1020
usando DRX. Los reflejos sufrieron cambios de posición durante la deformación plástica sin
reportarse una clara tendencia, así como también ensanchamiento. Se realizó un análisis mediante los
métodos de WH y WHM en el primero se obtuvo una tendencia a disminuir el tamaño de cristalita
desde 256,4 nm hasta 65,4 nm a 74% de reducción de espesor y aumento en la deformación desde
0,32x10-3 hasta 2,64 x10-3 a 60% de deformación. Los resultados de WHM no fueron concluyentes.

Palabras claves: AISI/SAE 1020, DRX, Laminación en frío, Microestructura.

Abstract
The effect of cold Rolling on the microstructure of AISI/SAE 1020 steel were investigates by XRD.
Peak broadening and position change were confirmed, position change of peaks showed no tendency.
The classical Williamson-Hall plot showed cristallite size reduction from 256,4 nm to 65,4 nm at
74% thickness reduction and increase of strain from 0,32x10-3 to 2,64 x10-3 at 60% deformation.
Modified Williamson-Hall plot showed no conclusive results.

Keywords: AISI/SAE 1020, Cold Rolling, Microstructure, XRD

1. Introducción
La deformación plástica en frío genera cambios en la microestructura de los materiales como
por ejemplo, aumento en la densidad de dislocaciones, reducción de dominios coherentes, entre otros.
Esto está estrechamente relacionado con las propiedades físicas mostradas [1] [2], se torna
conveniente entonces estudiar el efecto de estas deformaciones sobre la microestructura del material.
Una de las herramientas que permite determinar los efectos de la deformación plástica sobre
la microestructura de un material es la difracción de rayos X [1] [3] [4] [5].
El patrón de difracción ideal de una muestra consiste de reflejos angostos, simétricos y
posicionados de acorde a celdas unitarias bien definidas, entre otros. Las diferencias entre un patrón
experimental y un patrón ideal son llamadas anomalías o aberraciones y están estrechamente
relacionadas con diferentes elementos de la microestructura del material como por ejemplo,
dislocaciones, microesfuerzos, bordes de grano, vacancias, esfuerzos internos, tamaños de cristalita,
deformación coherente, fallas de apilamiento, esfuerzos internos de mayor orden, heterogeneidades
químicas, entre otros. Lamentablemente no existe una correlación uno a uno entre las diferentes
propiedades microestructurales y los perfiles de los reflejos difractados, por lo que para hacer más
confiable la interpretación de los perfiles, se sugiere acompañar este tipo de análisis con otros como
microscopía electrónica de barrido(SEM) o microscopía electrónica de transmisión (TEM). [1] [4]
[5]
En el presente trabajo se evaluará el efecto de la laminación en frío sobre aspectos
microestructurales como parámetro de red, tamaño de cristalita y microdeformación en un acero poco
aleado, este tipo de materiales presentan buena respuesta a la laminación en frío y tratamientos
térmicos, sus aplicaciones incluyen piezas endurecidas por deformación [7] [8].
Se analizarán dos de las anomalías antes descritas, el cambio de las posiciones de los reflejos
y el ensanchamiento de los reflejos. El primero permitirá calcular el parámetro de red del material
usando la ley de Bragg dada en la ecuación (1) [9] [10].

1
 𝑛𝜆 = 2𝑑 𝑠𝑒𝑛𝜃 (1)

Mientras que el segundo permitirá obtener información acerca del tamaño de cristalita y el nivel de
deformación de la red, dado que cualquier desviación respecto de la cristalinidad perfecta extendida
infinitamente reduce el número de planos paralelos disponibles para difractar, ensanchando los
reflejos, este análisis se llevará a cabo mediante los métodos de Williamson-Hall clásico y
modificado [3] [11] [12]. Se espera que conforme se deforma plásticamente el material, la posición y
el ancho de los reflejos cambie.

2. Metodología experim ental

Se utilizó un acero de bajo carbono AISI/SAE 1020 que contiene aproximadamente 0,2% de carbono
nominal, por lo cual predomina su fase ferrítica con estructura BCC (a=2,8665Å [6]). Su composición
química se muestra en la tabla 1.

Tabla 1: Composición química de acero AISI/SAE 1020

Composición Química
%C %Mn %Si %P %S
0,18-0,23 0,30-0,60 0,15- 0,35 ≤ 0,04 ≤ 0,05

La pieza en estado comercial se recibió trefilada, por lo que presentó un historial de deformación
considerable. Se realizó un tratamiento térmico de recocido para eliminar dicho historial. Las
dimensiones de la pieza fueron 2,54 cm x 2,54 cm x 30 cm.
El tratamiento térmico de recocido de recristalización supercrítico, austeniza la mayor parte del
material para luego enfriar lentamente propiciando la formación de ferrita [13]. Se calentó la pieza
en horno hasta 880°C, donde se mantuvo 1 hora, luego se enfrió hasta 740°C, temperatura a la cual
se mantuvo 1,5 horas, finalmente se enfrió en horno siempre en atmósfera carburante para evitar
decarburización y excesiva oxidación. En la Figura 1 se muestran micrografías tanto de la pieza en
estado comercial como después del recocido de recristalización supercrítico.

(a) (b)
Figura 1: Micrografías a 100X para (a) Antes de tratamiento (b) Después de tratamiento

La dirección de laminación fue a lo largo de la pieza y se analizaron porcentajes de reducción de

espesor (η) de 0%, 15%, 30%, 45%, 60% y 74%, la razón de reducción de espesor (η) se define según
la ecuación 2.
𝐻−ℎ
𝜂= (2)
𝐻

2
Donde, H es el espesor inicial y h el espesor de la muestra laminada. Luego de cada laminación se
cortaron muestras perpendicularmente a la dirección de laminación de aproximadamente 1 cm de
espesor. Material se fracturó en la dirección de laminación, retirando el segmento fracturado se volvió
a laminar fracturándose nuevamente indicando el límite de laminación.
El análisis de difracción de rayos x se realizó en el difractómetro STOE-STADI-MP, con radiación
de cobre Kα1=1,54056 Å, con monocromador de germanio (111) en geometría de reflección, con
paso de 0,21°, 10 s por paso, con giro. Los reflejos a analizar serán aquellos correspondientes a los
planos (110), (200), (211), (220) y (310), ya que son los primeros 5 reflejos para valores de theta
mayor a 0 (reflejos cuya suma de sus índices de Miller sea impar no aparecerán en estructuras BCC).
El tamaño de las muestras analizadas fue de 10 mm x 10 mm x 5 mm por lo que fue necesario realizar
otro corte en la dirección de laminación, la cara a analizar es aquella que está contenida en la dirección
de laminación. Los datos obtenidos fueron procesados con el software STOE WinXPOW 3.3.0.1.

Método Williamson Hall WH

Este método se basa en el análisis del ancho de los perfiles de difracción a una altura media, FWHM,
y considera que el ensanchamiento de los reflejos es a causa del cambio en el tamaño promedio de
los cristalito y la deformación, lo cual es representado por la ecuación 3.
𝑐
𝛥𝐾 = + 𝛥𝐾 𝑑 (3)
𝐷

Donde 𝛥𝐾 = cosθ ∗ 𝛥2𝜃/𝜆, siendo θ el ángulo de difracción, 𝛥2𝜃 el ancho del perfil a la altura
media, FWHM, y 𝝀 longitud de onda de la radiación. c/D y 𝛥𝐾 𝑑 son la contribución al ancho de los
reflejos por parte del tamaño del cristalito y la deformación respectivamente, c es una constante
geométrica que varía desde 0,89 a 1,39, habitualmente es considerada como 1 [15], D es el tamaño
promedio del cristalito y 𝛥𝐾 𝑑 =η senθ/𝜆, siendo η=5ε, donde ε corresponde a la deformación
isotrópica del material [15] [16]. Graficando 𝛥𝐾 v/s senθ/𝜆, los puntos graficados se ajustan a una
recta, obteniéndose desde el intercepto el valor de tamaño del cristalito y de la pendiente el valor de
la deformación.

Método Williamson Hall Modificado WHM

Este método considera la anisotropía del material asumiendo que la contribución de la deformación
al ensanchamiento de los perfiles es debido a la creación de dislocaciones. Los resultados de la
difracción deben ser analizados mediante el modelo propuesto por Ungár et al. [17], el cual está
basado en la modificación del método de Williamson Hall, expresado en la ecuación 4.
𝑐
𝛥𝐾 = + 𝛽𝐾 < 𝐶̅ >1/2 + 𝑂𝐾 2 < 𝐶̅ > (4)
𝐷

El último término de la expresión es solo considerado para altos órdenes de difracción [15].
𝛥𝐾 = cos𝜃 ∗ 𝛥2𝜃/𝜆, β es una constante que depende del radio efectivo de las dislocaciones, del
vector de Burger y de la densidad de dislocaciones [4]. 𝐾 = 2sen𝜃/𝜆 y 𝐶̅ es el factor de contraste
promedio de las dislocaciones, que para estructuras cúbicas FCC y BCC se puede determinar
mediante la ecuación 5 [15].
𝐶̅ = 𝐶ℎ00
̅ (1 − 𝑞𝐻 2 ) (5)

𝐻 2 se calcula mediante la ecuación 6 [15].

3
 (ℎ2 𝑘 2 + ℎ2 𝑙 2 + 𝑘 2 𝑙 2 )
𝐻2 = (6)
(ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 )2

̅
Ungár et al. [18] propusieron expresiones para determinar 𝐶ℎ00 y 𝑞 para cristales FCC y BCC, estas
se muestran en las ecuaciones 7 y 8 [15].
−𝐴𝑖
̅
𝐶ℎ00 = 𝑎 [1 − 𝑒 𝑏 ]+ 𝑐𝐴𝑖 + 𝑑 (7)

−𝐴𝑖
𝑞 = 𝑎` [1 − 𝑒 𝑏` ] + 𝑐`𝐴𝑖 + 𝑑` (8)

La ecuación 7 y 8 están en función del factor de anisotropía de Zener, 𝐴𝑖 y de la razón 𝐶12/𝐶44 [15] a
su vez el factor de Zener se calcula según la ecuación 9.
2𝐶44 (9)
𝐴𝑖 =
𝐶11 − 𝐶12

Donde 𝐶11, 𝐶12y 𝐶44 son las constantes elásticas del material. Los valores de las constantes para
resolver las ecuaciones 7 y 8 se dan en las tablas 2 y 3 [15].

̅
Tabla 2: Parámetros a, b, c y d para 𝐶ℎ00 en el caso de dislocaciones de helicoidal en
cristales BCC. [15]
a b c d
0,1740 1,9522 0,0293 0,0662

Tabla 3: Parámetros a`, b`, c` y d` para q en el caso de dislocaciones de helicoidal en

cristales BCC. [15]
C12/C44=0,5 C12/C44=1 C12/C44=2
a’ 7,5149 8,6590 6,0725
b’ 0,3818 0,3730 0,4338
c’ 0,0478 0,0424 0,0415
d’ -4,9826 -6,074 -3,5021

Graficando 𝛥𝐾 v/s 𝐾 < 𝐶̅ >1/2 , los datos se ajustan a una función parabólica, obteniéndose desde el
intercepto el valor de tamaño medio del cristalito [15].

3. Resultados y discusión
La Figura 2 muestra los perfiles de DRX de la muestra sin deformar y las muestras laminadas en frío
para los porcentajes de reducción indicados para los planos (200) y (211), donde para ambos se puede
notar un leve ensanchamiento de los reflejos conforme se reduce el espesor.

4
 (a) (b)
Figura 2: Evolución del reflejo con la deformación para los planos (a) (200), (b) (211).

En la Figura 3 se muestra la variación del parámetro de red para cada uno de los planos observados y
el error asociado, valores calculados por el software de procesamiento de datos en base a la posición
de los reflejos. Las barras de error representan valores entre 0,0007 Å para el caso de 0% de
deformación y 0,001 Å para 30%, 60% y 74%. Se muestra también la tendencia a reducirse el
parámetro de red con la deformación, sin embargo, considerando el error entregado por el software y
mostrado por las barras, y el débil coeficiente de determinación (R2) de 0,0821 no es posible ser
concluyente al respecto.

Figura 3: Variación del parámetro de red a 0, en función de la deformación plástica

La Figura 4 muestra influencia de la deformación plástica sobre el ancho de los reflejos utilizando
como parámetro el ancho de los perfiles en grados sexagesimales a altura media (FWHM). Estos
valores se determinaron para los planos (110), (200), (211), (220) y (310) mostrándose líneas de
tendencia con valores de 0,7589, 0,6685, 0,7990, 0,5940 y 0,2872 respectivamente.

5
 Figura 4: Ancho a altura media (FWHM) en función del porcentaje de deformación.

Para cada uno de los planos, sin excepción, los reflejos tienden a ensancharse con la deformación
plástica, debido a la reducción de tamaño de los dominoos coherentes obteniéndose zonas orientadas
en diferentes direcciones, las que realizarán interferencias constructivas con ondas difractadas en
otras posiciones de 2θ, este ensanchamiento confirma en parte la hipótesis planteada.

La Figura 5 muestra el análisis Williamson Hall Clásico para los distintos porcentajes de deformación
obtenidos. Los coeficientes de determinación para cada recta son 0,5111, 0,6904, 0,3619, 0,4838,
0,5854 y 0,4389 conforme aumenta el porcentaje de deformación.

6
 Figura 5: Análisis Williamson-Hall Clásico para distintos porcentajes de deformación.

De este análisis se desprenden valores del diámetro de cristalita en nanómetros y deformación los
cuales son mostrados en la Tabla 4. Con posibles desviaciones de 0,6 nm para diámetro de cristalita
y 0,01 para la deformación debido a la precisión del software usado para graficar.
Tabla 4: Resultados análisis WH

% Deformación D. Cristalita [nm] Def. [x10-3]

0 256,4 0,32
15 285,7 1,30
30 175,4 1,08
45 113,6 1,28
60 113,6 2,64
74 65,4 1,00
Se observa la tendencia del diámetro de cristalita a disminuir con la deformación plástica y de la
deformación a aumentar.

Las constantes elásticas para el hierro son 𝐶11=1100 GPa, 𝐶12=712 GPa y 𝐶44=287 GPa [19],
obteniendo un factor de anisotropía de Zener,𝐴𝑖 = 1,48 y una razón 𝐶12 /𝐶44= 2,48. Con estos datos,
en conjunto con la tablas 2 y 3 y aproximando 𝐶12 /𝐶44= 2, utilizando las ecuaciones 7 y 8 se obtuvo
̅ =0,26. Así, el factor de contraste promedio estará dado por la ecuación 10.
que q=2,48 y 𝐶ℎ00

𝐶̅ = 0,26(1 − 2,48𝐻2 ) (10)

Los resultados del análisis Williamson Hall modificado se muestran en la Tabla 5 donde el diámetro
de cristalita utilizando los 5 reflejos presentó un comportamiento anómalo, resultando incluso en
tamaños de cristalita negativos, los datos obtenidos corresponden a la segunda columna de la tabla,
en tanto la tercera columna muestran los diámetros de cristalita obtenidos al solo considerar los datos
que configuran el comportamiento parabólico establecido por el método.

Tabla 5: Resultados análisis WHM

D.
% D. Cristalita Cristalita*
Deformación nm nm
0 69,4 71,4
15 52,4 52,1
30 36,5 52,9
45 120,5 63,3
60 54,6 51,8
74 No aplica 43,1
Con respecto a los datos obtenidos de la segunda columna es difícil explicar este comportamiento
precisamente en los puntos de 45% y 74% de deformación. Entre las causas podrían cobrar sentido
que durante la deformación plástica se originan otros fenómenos dentro del material mencionados en
la introducción aparte de los considerados que fueron exclusivamente la el cambio de tamaño de
cristalita y la deformación que podrían modificar las características de los reflejos. Otro aspecto a
considerar es que para conservar una superficie libre de óxido se realizaron tratamientos de abrasión
que pudieron afectar la superficie del material. Otra causa puede ser que, si bien se pretendía obtener
muestras del mismo tamaño y cuya cara expuesta al análisis estuviera a la misma distancia del borde,

7
esto no siempre fue posible, lo que sumado a que el material no se deforma de la misma manera en
todos los sectores. Adicionalmente se tienen en cuenta las características que tiene el haz incidente
dependiendo del ángulo de incidencia, ya que para ángulos cercanos a 90°, el rayo logra una mayor
penetración y menor es el área sobre la superficie de la pieza que es analizada, y viceversa para
ángulos alejados de 90°,

4. Conclusiones

La deformación plástica logra ensanchar los reflejos en el difractograma debido en gran parte a la
reducción de dominios coherentes y otros fenómenos. No se puede realizar afirmaciones concluyentes
con respecto a la tendencia del cambio de posiciones de los reflejos.
El más cuantitativo de los errores experimentales es el ocasionado por los parámetros de la difracción,
específicamente el paso y el tiempo por paso, ya que para el caso del paso este fue de 0,21° lo que
supone un potencial error de 0,105° por medición. Otro error fue el uso de una maquina cortadora
poco acorde al tamaño de las piezas buscadas, lo que causó imprecisiones en las medidas de las
muestras. La puesta a punto del material inicial pudo realizarse en mejores condiciones, ya que el uso
de la atmósfera carburante en base a trozos de carbón terminó igualmente en la oxidación de parte de
la pieza.
En literatura, los experimentos que utilizan los métodos de WH y WHM no son en geometría de
reflección sino que en difracción de polvos, lo que supone diferencias en los resultados. No obstante,
los rayos X son una poderosa herramienta para caracterizar materiales, sin embargo, es de mucha
utilidad acompañar sus resultados con otros análisis con los cuales lograr conclusiones más robustas.
Se sugiere realizar la laminación sobre piezas de espesor reducido con el fin de que en todo momento
estas sean admitidas por el difractómetro sin la necesidad de intervenir las superficies analizadas.
Siguiendo el punto anterior, otra sugerencia es el uso de aleaciones cuyas superficies no sufran
transformaciones en su superficie al estar en contacto con aire de este modo se evita tratamientos que
modifiquen la superficie analizada

5. Ref erencias

[1] T. Ungár, «Microstructural parameters from X-ray diffraction peak broadening,» Scripta
materialia, nº 51, pp. 777-781, 2004.
[2] M. Bouras, A. Boumiza, V. Ji y N. Rouag, «XRD peak broadening characterization of deformed
microstructures and heterogeneous behavior of carbon steel,» Theoretical and applied fracture
mechanics, nº 61, pp. 51-56, 2012.
[3] V. Mote, Y. Purushotham y B. Dole, «Williamson-Hall analysis in estimation of lattice strain
in nanometer-sized ZnO particles,» Journal of Theoretical and Applied Physics, nº 6:6, 2012.
[4] D. G. C. I. C. Aguilar, «ANALISIS DE PERFILES DE DIFFRACCIÓN DE RAYOS X DE
DOS MATERIALES METALICOS,» Rev. LatimAm. metal. Mat., pp. 18-19, 28 11 2011.
[5] T. Úngar, «The meaning of size obtained from broadened X-ray diffraction peaks,» Advanced
engineering materials, nº 5, pp. 323-329, 2003.

8
[6] «Material property data,» [En línea]. Available: http://www.matweb.com. [Último acceso: 10
01 2016].
[7] «AZO mateirals,» 11 junio 2013. [En línea]. Available:
http://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=2540. [Último acceso: noviembre 2015].
[8] B. Cullity, Elements of X-ray diffraction, London: Addison-Wesley publishing company, inc,
1959.
[9] K. Kozaczek, C. Ruud, J. Conway Jr. y C. Yu, «THE REPRESENTATION OF TEXTURE IN
COLD-ROLLED COPPER SHEETBY AN ADVANCED X-RAY DIFFRACTION
TECHNIQUE,» Review of Progress in Quantitative Nondestructive Evaluation, vol. 9, pp.
1813-1820, 1990.
[10] Y. Taraka Prabhu, K. Venkateswara Rao, V. S. Sai Kumar y B. Siva Kumari, «X-Ray Analysis
by Williamson-Hall and Size-Strain Plot Methods of ZnO Nanoparticles with Fuel Variation,»
World Journal of Nano Science and Engineering, nº 4, pp. 21-28, 2014.
[11] C. Suryanarayana y M. Grant Norton, X-Ray diffraction a practical approach, New York:
Plenum Publishing Corporation, 1998.
[12] ASM international, ASM handbook, vol 2: Properties and Selection: Nonferrous Alloys and
Special-Purpose Materials, 1992.
[13] ASM international, Heat Treater's Guide: Practices and Procedures for Irons and Stee, 1995.
[14] C. Aguilar, D. Guzman y C. Iglesias, «Análisis de perfiles de difracción de rayos X de dos
materiales metálicos,» Rev. LatinAm. Metal. Mat., vol. 33, nº 1, pp. 15-32, 2013.
[15] J. Gubizca, G. Ribárik, G. R. Goren-Muginstein, A. R. Rosen y T. Ungár, «The density and the
character of dislocations in cubic and hexagonal polycrystals determined by X-ray diffraction,»
Materials Science snd Engineering, pp. 60-63, 2001.
[16] S. Vives, E. Gaffer y C. Meunier, «X-ray diffraction line profile analysis of iron ball milled
powders,» Materials Science and Engineering, vol. A366, pp. 229-238, 2004.
[17] I. D. Á. R. A. B. T. Ungár, «The contrast factors of dislocations in cubic crystals: the dislocation
model of strain anisotropy in practice,» J. Appl. Cryst., vol. 32, pp. 992-1002, 1999.
[18] L. Vocadlo, «Ab initio calculations of the elasticity of iron and iron alloys at inner core
conditions: Evidence for a partially molten inner core?,» Earth and Planetary Science Letters,
vol. 254, pp. 227-232, 2007.