UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA

DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS
SUPERIORES
ZARAGOZA
QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA

3ER SEMESTRE

GRUPO: 1353

CURSO DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

ALUMNO:
 RIVERA GARCÍA FERNANDO

PROFESOR:
 RODOLFO CARREÓN SÁNCHEZ

REPORTE EXPERIMENTAL NO.1

“DESTILACIÓN DEL ACETONA”

FECHA DE INICIO: 31 – AGOSTO – 2018

FECHA DE ENTREGA: 14 – SEPTIEMBRE – 2018

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

¿Cómo se emplea la destilación para tener pura una sustancia?, ¿Cuál será el volumen obtenido
de acetona pura?

RESUMEN

En esta práctica, se realizó una destilación fraccionada de acetona para poder remover sus
impurezas y tratar de obtener un volumen considerable de acetona pura. Esto se realizó por medio
de un reflujo y una destilación fraccionada. Primero en 250 ml de acetona, se colocaron 2 g de
permanganato de potasio, los cuales al mezclarse, reaccionaron formando óxidos en el acetona
(impurezas), posteriormente se filtró por gravedad y se lavó con una solución de carbonato de
potasio, esto para remover el óxido formado. Se puso a reflujo constante por aproximadamente 1
hora y después se montó el equipo de destilación, con el cual se dio fin a todo el proceso, al llegar
a los puntos de ebullición de la cabeza (56°C), el corazón (65°C) y la cola (78°C).
Se obtuvieron una cabeza de 50 ml y un corazón de 100 ml y una cola de 150 ml; y se llegó a la
deducción que la acetona es demasiado impura, o de grado industrial.

INTRODUCCIÓN

Para poder separar una mezcla de compuestos por destilación, es imprescindible que haya una
diferencia considerable entre sus puntos de ebullición (unos 80ºC). Sin embargo las mezclas se
separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilación
fraccionada.
La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente
cuando es necesario separar líquidos con punto de ebullición cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento.
Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que
desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los
vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de
masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con
mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.
La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue
aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene también por un tiempo. Esto significa
que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Más tarde, cuando se termina de
evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullición de la segunda sustancia,
donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia. Por ejemplo: el agua y la acetona. La
temperatura aumenta hasta los 60 °C (P.E. del acetona), después de un rato, la temperatura
vuelve a subir (o sea, la acetona se evaporizó toda) hasta los 100 °C (P.E. del agua).

MARCO TEÓRICO

La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la separación

de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales.
La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los distintos
componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los puntos de ebullición
de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de
ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es
decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.

La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta

entra en ebullición. A medida que la mezcla se calienta,
la temperatura aumenta hasta que alcanza la
temperatura de la sustancia con punto de ebullición más
bajo mientras que los otros componentes de la mezcla
permanecen en su estado original. A continuación los
vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría
y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la
misma composición que los vapores y; por lo tanto, con
esta sencilla operación habremos conseguido
enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición). Por
consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá enriquecido con el componente menos volátil (el de
mayor punto de ebullición).

La destilación se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la obtención de

bebidas alcohólicas, refinado del petróleo, obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en
muchos otros campos. Es uno de los procesos de separación más extendidos.

La Destilación simple es el proceso de

ebullición y condensación de una mezcla en
solución líquida para separar sustancias
normalmente miscibles y con temperaturas
muy diferentes de ebullición.

El aparato para una destilación simple es un

sistema cerrado, lo que significa que nada está
abierto al aire, y se compone de una fuente de
calor o mechero, una olla o matraz que
contiene el líquido a destilar, un condensador
refrigerado por agua normalmente, y un
recipiente de recogida del destilado. La mezcla
se calienta y el
líquido con el punto
de ebullición más
bajo se vaporiza y
se condensa en el
tubo refrigerante o condensador goteando en el recipiente final. El
proceso de destilación simple que funciona mejor para líquidos con
muy diferentes puntos de ebullición.

Destilación fraccionada. Proceso que se utiliza en la industria, para

mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los
productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido) y mezclas más complejas
como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo.

El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de

reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que
conviene mantener un volumen de reacción constante.

Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a

la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de
disolvente y que éste salga a la atmósfera.

Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene
la reacción un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la
temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el
cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría que circula
por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de
disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.

Estrictamente, el proceso continuo de evaporación y condensación de disolvente en el refrigerante

que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo.

La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es decir,
a la temperatura de ebullición normal del disolvente (realmente, la temperatura de una mezcla a
reflujo es ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente).

Para garantizar el enfriamiento óptimo del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior y
salir por la superior con un flujo moderado y continuo, manteniéndose en todo momento la camisa
del refrigerante llena de agua.

El reflujo es la forma de evitar la pérdida de disolvente por evaporación: nunca debe calentarse
una reacción en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo estallar.

Algunas reacciones requieren, además, una atmósfera seca. En esos casos, se suele acoplar a la
boca superior del refrigerante un tubo acodado con cloruro cálcico (su carácter higroscópico evita
la entrada del agua presente en la atmósfera al reactor). En estos casos, hay que asegurar que el
tubo permita el paso del aire, para evitar posibles sobrepresiones.

Los dos tipos de refrigerantes que más se emplean para los dispositivos
de reflujo, son el de bolas y el de serpentín, llamado también refrigerante
de Graham. Generalmente, se utiliza el refrigerante de bolas. Sin
embargo, con disolventes con puntos de ebullición muy bajos (como lo
son el éter di etílico [35 °C], el pentano [35 - 36 °C] o el diclorometano [40
°C]) es conveniente usar refrigerantes de tipo serpentín ya que
proporcionan un enfriamiento más eficaz.
OBJETIVO GENERAL

Purificar una mezcla de acetona por medio de una destilación fraccionada

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

● Realizar de manera correcta una destilación de acetona

● Montar y usar correctamente el equipo de destilación
● Utilizar el reflujo
● Obtener un volumen considerable de acetona pura en la cabeza y corazón de la
destilación.

HIPÓTESIS

Si la destilación de sustancias es un método para remover las impurezas que contiene una
sustancia, entonces al efectuar de manera correcta el reflujo y la destilación fraccionada, se
espera obtener un volumen considerable de acetona pura.

EQUIPO

Parrilla de calentamiento y agitación

Campana de extracción

MATERIAL

Matraz bola de fondo plano de 500 mL 2 Soportes Universales grandes

Columna de fraccionamiento 3 Matraces Erlenmeyer de 125 mL

Cabezal de destilación Embudo de vidrio de talle corto

Termómetro de inmersión parcial de -10 a Anillo de hierro

150°C

Refrigerante Balanza analítica

3 pinzas de 3 dedos Clips verdes

REACTIVOS

Permanganato de potasio

Carbonato de potasio

Acetona
MÉTODO

En el matraz bola poner 180 ml de Acetona con Permanganato de potasio suficiente para que la
mezcla se vuelva color lila y agregarle cuerpos de ebullición. Armar el dispositivo y dejar en reflujo
por una hora. Filtrar la muestra secándolo con Carbonato de potasio suficiente.
Armar el dispositivo de destilación y poner el producto filtrado en el matraz de bola. Y comenzar la
destilación. Calcular la corrección de la temperatura de ebullición.
Cuando la temperatura llega a la temperatura calculada, cambiar el matraz Erlenmeyer del
producto (cabeza) y colocar en el que se recolectara el “corazón” de la destilación. Se vigilara la
temperatura la cual quedaraconstante. Cuando la temperatura aumente del punto de ebullición
calculado, la destilación habrá terminado.

Esquema de la destilación
 Esquema del reflujo

RESULTADOS

Corrección de temperatura de ebullición

1 𝑅𝑙𝑛𝑃/𝑃𝑜 −1
𝑇=[ − ]
𝑇𝑜 ∆𝐻𝑣𝑎𝑝

P=586 mmHg (presión CD México)

Po= 760 mmHg (presión nivel del mar)
R= 8.134 J/molK
To= 56.5 °C= 330 K
ΔHvap= 28090 J/mol
−1
596 𝑚𝑚𝐻𝑔
1 8.134 𝐽/𝑚𝑜𝑙𝐾 760 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑇=[ − ]
330𝐾 28090 𝐽/𝑚𝑜𝑙

= 321.99𝐾
𝑇 = 321.99 − 273.15 = 48.84 °𝐶

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Al realizar la destilación la temperatura de

ebullición coincidió con la temperatura
teórica, se obtuvo una cabeza de 50 ml y un
corazón de 100 ml y una cola de 150 ml; se
llegó a la deducción que la acetona es demasiado impura, o de grado industrial.
CONCLUSIONES

Se puede concluir que la destilación fraccionada es una técnica muy útil en el momento de
separar gases, que está fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que
compongan la mezcla a destilar. También que los resultados de la destilación dependen tanto de la
muestra que se esté utilizando para este procedimiento y de los implementos de laboratorio ya que
si utilizamos implementos con una capacidad que no sea la adecuada para la muestra se pueden
alterar los destilados e incluso dañar el montaje.

REFERENCIAS

Destilacion Fraccionada- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html

http://apuntescientificos.org/dest-fracc-azotropos-qfi.html
Pavia, Quimica Organica Experimental, Barcelona 1978
Morrison, R.T. y Boyd, R.N., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. Addison Wesley
Longman de México, S.A. de C.V., 1998.
Wade, L.G. Jr., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A.
de C.V., 1993.
McMurry, J., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. International Thomson Editores, S.A. de
C.V., 2001.
Carey, F.A., Química Orgánica, 3ª. Edición, México, Ed. McGraw-Hill, 1999.