Descripción de los instrumentos utilizados

Espectrofotómetro
El espectrofotómetro es un instrumento con el que se apoya la espectrofotometría para medir
la cantidad de intensidad de luz absorbida después de pasar a través de una solución muestra.
Con el espectrofotómetro, la cantidad de una sustancia química conocida (concentraciones)
también puede determinarse midiendo la intensidad de la luz detectada. Dependiendo del rango
de longitud de onda de la fuente de luz, se puede clasificar en dos tipos diferentes:

 Espectrofotómetro UV-Vis: utiliza luz en el rango ultravioleta (185 – 400 nm) y rango
visible (400 – 700 nm) de espectro de radiación electromagnética.
 Espectrofotómetro de infrarrojos: utiliza luz en el espectro de infrarrojos (700 – 15,000
nm) del espectro de radiación electromagnética.

La estructura básica de los espectrofotómetros consiste en una fuente de luz, un colimador, un

monocromador, un selector de longitud de onda, una cubeta para la solución muestra, un
detector fotoeléctrico y una pantalla digital o un medidor.

DESCRIPCIÓN DEL EXPERIMENTO

Materiales Reactivos
 06 Celdas de Vidrio  CoCl2.6H2O
 Pipetas Volumétricas de 1,2,5mL  Ácido Clorhídrico (HCl)
 Fiolas de 25, 50, 100 mL  Mezcla de Ácidos (H3PO4, HNO3 y H2O)
 Vasos de 50Ml  Sal de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2).7H2O
 06 Lunas de reloj  Peryodato de potasio (KIO4)
 01 Espatula  MnSO4.H2O
 01 Probeta de 10mL
 01 Pizeta
 01 Bagueta
 Propipetas
 Papel Tisú
 Gradilla plastificada para celdas
Equipos
 1 Espectrofotómetro Visible
(Genesys 20)

 1 Balanza Analítica Digital

(SCIENTECH ZSA 210)
 Procedimiento Experimental
Determinación Cuantitativa de Manganeso en Acero
a) Muestra Problema

20mL de mezcla ácida Óxidos de Nitrógeno 0.1g de KIO4

Vaso de 250mL Vaso de 250mL

Enfriar
Wmuestra = 0.1200g Tapar con Lavar las lunas
Luna de reloj de reloj y diluir
Qebullición por 3’ hasta unos 50mL
Qebullición por 3’
Enfriamos y lo
llevamos a

Fiola de 100mL

b) Preparación de Patrones

Lavar las lunas

20mL de mezcla ácida
Óxidos de Nitrógeno de reloj con
agua destilada

Vaso de 250mL Vaso de 250mL

Enfriar

Wsal de Mohr = 0.2000g Tapar con

Luna de reloj
Con una pipeta transferimos
Qebullición por 3’ la solución patrón del
manganeso

Diluimos hasta Diluimos hasta Diluimos hasta Diluimos hasta

2mL unos 50mL 0.1g de KIO4 unos 50mL 0.1g de KIO4 unos 50mL 0.1g de KIO4 unos 50mL
5mL
10mL Blanco 0.1g de KIO4

Vaso de 250mL Vaso de 250mL Vaso de 250mL Vaso de 250mL

Qebullición por 3’ Qebullición por 3’ Qebullición por 3’ Qebullición por 3’

c) Solución Patrón de Manganeso
Disolvimos 0.1555g de MnSO4.H2O y lo llevamos a enrasar en una fiola de 250mL.
 Luego llevamos las celdas a una gradilla que contenían las soluciones preparadas, en
el siguiente orden: Blanco, Patrón 1, Patrón 2, Patrón 3, Muestra 1 y Muestra 2.

 Luego procedemos con la lectura, calibrando a 0 el aparato y enseguida llevamos a

100%T con el Blanco. Luego continuamos con las lecturas de los patrones y después
con las muestras.

Tabla de Datos

λ(nm) Absorbancia λ(nm) Absorbancia

450 0.386 580 0.116
460 0.514 590 0.089
470 0.614 600 0.076
480 0.689 610 0.067
490 0.759 620 0.063
500 0.844 630 0.061
510 0.9 640 0.058
520 0.868 650 0.054
530 0.761 660 0.048
540 0.595 670 0.042
550 0.424 680 0.037
560 0.279 690 0.031
570 0.174 700 0.025
Tabla N°1: Datos de la calibración del espectrofotómetro con CoCl2 en medio ácido.

λ(nm) Absorbancia
480 0.146
490 0.220
500 0.293
510 0.371
520 0.436
530 0.460
540 0.437
550 0.439
Tabla N°2: Datos de la determinación del λmáx del KMnO4.
 Solución de Mn
Patrón W (g) λ (nm) Absorbancia
(mL)
P1 0.202 2 530 0.176
P2 0.2013 5 530 0.463
P3 0.2014 10 530 0.910
Tabla N°3: Datos de los 3 patrones (W, λ y absorbancia)

Muestra W (g) λ (nm) Absorbancia

1 0.1270 530 0.213
2 0.1195 530 0.553
Tabla N°4: Datos de los 2 muestras (W, λ y absorbancia)

W de MnSO4.H2O (g) 0.1555

Tabla N°5: Datos de la solución patrón de Manganeso

Tabla de Resultados

Patrones Concentración de Absorbancia

Mn(ppm)
P1 4.044 0.176
P2 10.11 0.463
P3 20.22 0.910
Tabla N°6: Concentraciones de Mn en ppm para los 3 patrones

Muestra Concentración de Mn (ppm) %Mn

1 4.7506 0.3741
2 12.2561 1.0256
Tabla N°7: Concentraciones de Mn en ppm y %Mn para las 2 muestras de acero

Cálculos Detallados
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE MANGANESO EN ACERO
1. Solución Patrón de Manganeso

Disolvimos 0.1555g de MnSO4.H2O en 250mL de H2O.

0.1555𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑛𝑆𝑂4 . 𝐻2 𝑂 54.9380𝑔 𝑀𝑛 𝑔

∗ = 0.2022 = 202.2 𝑝𝑝𝑚
0.250 𝐿 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂 169.0159𝑔 𝑀𝑛𝑆𝑂4 . 𝐻2 𝑂 𝐿
2. Concentración de Mn en cada una de las soluciones patrón

Patrón 1

Volumen de solución estándar de Mn: 2mL

2𝑚𝐿
𝐶𝑀𝑛 = 202.2𝑝𝑝𝑚 ∗ = 4.044𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿

Patrón 2

Volumen de solución estándar de Mn: 5mL

5𝑚𝐿
𝐶𝑀𝑛 = 202.2𝑝𝑝𝑚 ∗ = 10.11𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿

Patrón 3

Volumen de solución estándar de Mn: 10mL

10𝑚𝐿
𝐶𝑀𝑛 = 202.2𝑝𝑝𝑚 ∗ = 20.22𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿

3. Concentración de las muestras

Utilizando la gráfica de la curva de calibración, obtuvimos la siguiente ecuación:

𝒚 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟓𝟑𝒙 − 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝟐

𝑨 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟓𝟑 ∗ 𝑪𝑴𝒏 − 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝟐

Donde:

 A: Absorbancia
 CMn : Concentración del Mn
Muestra 1

La absorbancia en esta muestra es de 0.213.

𝐴 + 0.0022
𝐶𝑀𝑛 =
0.0453

0.213 + 0.0022
𝐶𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 =
0.0453

𝐶𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 4.7506 𝑝𝑝𝑚

Muestra 2

La absorbancia en esta muestra es de 0.553

0.553 + 0.0022
𝐶𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 =
0.0453

𝐶𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 = 12.2561 𝑝𝑝𝑚

4. Calculo del %Mn en cada muestra

Primero hallaremos la concentración que hay en la muestra de acero, dado que se ha disuelto
a una fiola de 100mL.

Muestra 1:
0.1270𝑔 𝑚𝑔
= 1.270
100𝑚𝐿 𝑚𝐿
Muestra 2:
0.1195𝑔 𝑚𝑔
= 1.195
100𝑚𝐿 𝑚𝐿

Ahora hallamos el %Mn basándonos en las concentraciones de la muestra.

Muestra 1:
𝑚𝑔
4.7506 ∗ 10−3
( 𝑚𝐿 ) ∗ 100% = 0.3741%
𝑚𝑔
1.270 𝑚𝐿
Muestra 2:
𝑚𝑔
12.2561 ∗ 10−3 𝑚𝐿
( 𝑚𝑔 ) ∗ 100% = 1.0256%
1.195 𝑚𝐿

5. Hallando el λmáx

De la gráfica N°2, podemos observar que el punto que tiene mayor absorbancia, viene a
ser el λmáx. En este caso el λmáx = 530nm con una absorbancia de 0.460.

Gráficos

Calibración de Espectrofotómetro con CoCl2

1
0.9
0.8
0.7
Absorbancia

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
420 470 520 570 620 670 720
λ(nm)

Gráfica N°1: Calibración del Espectrofotómetro con CoCl2 en medio ácido al 1%

Determinación del λmáx del KMnO4

0.5 0.460
0.436 0.437 0.439
0.45
0.4 0.371
0.35 0.293
Absorbancia

0.3
0.25 0.220
0.2 0.146
0.15
0.1
0.05
0
470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
λ(nm)

Gráfico N°2: En esta gráfica encontramos al λmáx, que tiene la absorbancia de mayor valor.
 Gráfica de la Curva Patrón
1
0.9
0.8
0.7
Absorbancia

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2 y = 0.0453x - 0.0022
0.1 R² = 0.9997
0
0 5 10 15 20 25
Concentración de Mn (ppm)

Gráfica N°3: En esta gráfica encontramos la ecuación de la tendencia que tienen los 3
patrones.

BIBLIOGRAFIA
http://www.cienytec.com/PDFS/Espec_G20_cat_esp_full.pdf