INFORME N° 1

SINTESIS Y CRACTERIZACION DE OXALATOS DE METALES

Presentado por
YULIANA ANDREA RUIZ MARIN
JUAN DIEGO TRUJILLO ROJAS

Presentado a
HECTOR H MARTINEZ

UNIVERSIDAD DEL QUINDIO

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS Y TECNOLOGICAS
ARMENIA – QUINDIO
07/09/2017
CÁLCULO Y RESULTADO.
 Síntesis de Oxalato de hierro (II)

MASA g
FeSO4*7H2O 0,288
H2C2O4 0,10536
Papel filtro 0,637
FeC2O4 0,112

 Síntesis de Oxalato de hierro (III)

MAS g
Fe(NO3)3*9H2O 0,386
H2C2O4 0,1549
Papel filtro 0,664
𝐅𝐞𝟐 (𝐂𝟐 𝐎𝟒 )𝟑 0,03 g

 Síntesis de Oxalato de cobre

MASA g
CuSO4*5H2O 0,257
H2C2O4 0,10669
Papel filtro 0,619
𝐂𝐮𝐂𝟐 𝐎𝟒 0,104

Porcentaje de rendimiento.

 Síntesis de Oxalato de hierro (II)

90,03 g H2 C2 O4
0,288 g FeSO4 ∗ 7H2 O ∗ = 0,09326 g H2 C2 O4
278,0146 g FeSO4 ∗ 7H2 O
278,0146 g FeSO4 ∗ 7H2 O
0,10536 g H2 C2 O4 ∗ = 0,3253 g FeSO4 ∗ 7H2 O
90,03 g H2 C2 O4
Reactivo Limite (Sulfato ferroso heptahidratado).
143,84 g FeC2 O4
0,288 g FeSO4 ∗ 7H2 O ∗ = 0,1490 g FeC2 O4
278,0146 g FeSO4 ∗ 7H2 O
Porcentaje de rendimiento:
 0,112 g FeC2 O4
% Rendimiento = ∗ 100 = 75,17 %
0,1490 g FeC2 O4

 Síntesis de Oxalato de hierro (III)

3 ∗ (90,03 g H2 C2 O4 )
0,386 g Fe(NO3 )3 ∗ 9H2 O ∗ = 0,1291 g H2 C2 O4
2 ∗ (403,84 g Fe(NO3 )3 ∗ 9H2 O)
2 ∗ (403,84 g Fe(NO3 )3 ∗ 9H2 O)
0,1549 g H2 C2 O4 ∗ = 0,4632 Fe(NO3 )3 ∗ 9H2 O
3 ∗ (90,03 g H2 C2 O4 )
Reactivo Limite (Nitrato férrico nonahidratado).
375,7470 g Fe2 (C2 O4 )3
0,386 g Fe(NO3 )3 ∗ 9H2 O ∗ = 0,1795 g Fe2 (C2 O4 )3
2 ∗ (403,84 g Fe(NO3 )3 ∗ 9H2 O)
Porcentaje de rendimiento:
0,03 g Fe2 (C2 O4 )3
% Rendimiento = ∗ 100 = 16,71 %
0,1795 g Fe2 (C2 O4 )3

 Síntesis de Oxalato de cobre

90,03 g H2 C2 O4
0,257 g CuSO4 ∗ 5H2 O ∗ = 0,09266 g H2 C2 O4
249,68 g CuSO4 ∗ 5H2 O

249,68 g CuSO4 ∗ 5H2 O

0,10669 g H2 C2 O4 ∗ = 0,2958 g CuSO4 ∗ 5H2 O
90,03 g H2 C2 O4
Reactivo Limite (Sulfato de cobre pentahidratado).
151,54 g CuC2 O4
0,257 g CuSO4 ∗ 5H2 O ∗ = 0,1559 g CuC2 O4
249,68 g CuSO4 ∗ 5H2 O
Porcentaje de rendimiento:
0,104 g CuC2 O4
% Rendimiento = ∗ 100 = 66,71 %
0,1559 g CuC2 O4
Identificación de los espectros infrarrojos (IR)
Oxalato de cobre (CuC2O4)

Figura. Espectro infrarrojo experimental del Oxalato de cobre (CuC2O4).

Oxalato de hierro II (FeC2O4)

Figura. Espectro infrarrojo experimental y teórico del Oxalato de hierro II (FeC2O4).

Oxalato de hierro III (Fe2(C2O4)3)

Figura. Espectro infrarrojo experimental del Oxalato de hierro (III) (Fe2(C2O4)3).

ESPECTRO IR DE OXALATOS

 HIERRO (III)

FRECUENCIAS (cm-1) FRECUENCIAS (cm-1) TIPOS DE VIBRACION

EXP TEORICOS
3396,84 3400 a 2400 Tensión O-H
1676,96 1730-1700 Tensión C=O
1397,87; 1384,54 1320-1200 Tensión C-O
897,69 807 O–C=O
492,05 543 - 673 Metal – O

 HIERRO (II)

FRECUENCIAS (cm-1) FRECUENCIAS (cm-1) TIPOS DE VIBRACION

EXP TEORICOS
3341,92 3400 a 2400 Tensión O-H
1638,99 1730-1700 Tensión C=O
1360,44; 1315,11 1320-1200 Tensión C-O
821,09 807 O–C=O
586,30 543 - 673 Metal – O

 COBRE

FRECUENCIAS (cm-1) FRECUENCIAS (cm-1) TIPOS DE VIBRACION

EXP TEORICOS
3512,51 3400 a 2400 Tensión O-H
1680,67 1730-1700 Tensión C=O
1363,47; 1319,45 1320-1200 Tensión C-O
823,02 807 O–C=O
574,70 543 - 673 Metal – O

OBSERVACIONES
 Las demás bandas no mencionadas en los recuadros anteriores se deben a las vibraciones de
elongaciones, deformaciones, flexiones o estiramientos tanto simétricos como anti simétricos
de los respectivos enlaces
PROCESO EXPERIMENTAL.
Síntesis de oxalato de hierro (II).

Para iniciar el proceso experimental se realizó una mezcla estequiometrica con 277 mg de
FeSO4·7H2O, 100 mg de H2C2O4 y 20 mL de H2O, en donde el cual al realizar agitación se
logra a tornar la solución con una coloración amarilla (demostrada en la Figura 1). Debido
a que el oxalato de hierro (II) es soluble en acido y el cual se trabajó, se realizó la
neutralización con NaOH 1M hasta llegar a un pH aproximado a 4 (Figura 2), esto con el fin
de obtener como precipitado (solido cristalino, pulverizado con coloración amarrilla) el
oxalato de hierro (II). Posteriormente se filtró el precipitado obtenido, se lavó con agua y
para finalizar se adiciono dos gotas con etanol para cubrir. (Figura 3).

Figura 1. Formación de Figura 2. Adición de NaOH 1M

disolución del oxalato de hierro hasta pH 4.
(II) en medio acido (coloración
amarilla).

Figura 3. Filtración del compuesto (solido

cristalino, coloración amarilla) y posterior
adición de gotas de etanol.
Síntesis de oxalato de hierro (III).

Para iniciar el proceso experimental se realizó una mezcla estequiometrica con 385 mg de
Fe(NO3)3·9 H2O y 150 mg de H2C2O4 en 25 mL de H2O, en donde el cual al realizar agitación
se logra a tornar la solución con una coloración anaranjada (demostrada en la Figura 4).
Debido a que el oxalato de hierro (III) es soluble en ácido y el cual se trabajó, se realizó la
neutralización con NaOH 1M hasta llegar a un pH aproximado a 4 (Figura 5), esto con el fin
de obtener como precipitado (solido cristalino, pulverizado con coloración marrón
anaranjada-amarilla) el oxalato de hierro (III). ). Posteriormente se filtró el precipitado
obtenido, se lavó con agua y para finalizar se adiciono dos gotas con etanol para cubrir.
(Figura 3).

Figura 4. Formación de disolución del Figura 5. Adición de NaOH 1M

oxalato de hierro (III) en medio acido hasta pH 4.
(coloración marrón–anaranjada).

Figura 6. Filtración del compuesto (solido

cristalino, coloración marrón-anaranjada) y
posterior adición de gotas de etanol.
Síntesis del oxalato de cobre.
Para iniciar el proceso experimental se realizó una mezcla estequiometrica con 250 mg de
CuSO4·5 H2O y 100 mg de H2C2O4 en 20 mL de H2O, en donde el cual al realizar agitación
en caliente con el fin de obtener un precipitado de coloración azul siendo este el oxalato de
cobre (demostrada en la Figura 7). Posteriormente se filtró el precipitado obtenido, se lavó
con agua y para finalizar se adiciono dos gotas con etanol para cubrir. (Figura 8).

Figura 7. Formación de disolución del Figura 8. Filtración del compuesto (solido

oxalato de cobre (coloración azul). cristalino, coloración azul) y posterior
adición de gotas de etanol.

PREPARACIONES DE SOLUCIONES 0,01

 OXALATO DE HIERRO(II)
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000 𝑚𝑔
𝑀 = 0,001 ∗ 0,01𝐿 ∗ 143,84 = 0,01438𝑔 ∗ = 14,38 𝑚𝑔
𝐿 𝑚𝑜𝑙 1𝑔
 OXALATO DE HIERRO (III)
𝑚𝑜𝑙 𝑔
0,01 ∗ 0,01𝐿 ∗ 375,74 = 0,03757 𝑔
𝐿 𝑚𝑜𝑙
 OXALATO DE COBRE
𝑚𝑜𝑙 𝑔
0,01 ∗ 0,01𝐿 ∗ 151,54 = 0,015154 𝑔
𝐿 𝑚𝑜𝑙

MUESTRA PESO (g) CONCENTRACION []

Oxalato de Hierro (III) 0,008 -
Oxalato de Hierro (II) 0,014 -
Oxalato de Cobre 0,012 -

OBSERVACIONES
 En el momento de tomar el espectro UV – VIS para los oxalatos estos se
encontraban muy concentrados por lo tanto se realizaron una secuencia de
disoluciones las cuales fueron.
ESPECTROS UV-VIS
 OXALATO DE HIERRO (III)

 OXALATO DE HIERRO (II)

Se observa en los dos espectros UV para Fe(II) y Fe(III) una absorbancia de 3,07 a una
longuitud de onda a 200nm y 204 nm, comparado con la longuitud de onda del acido
oxálico la cual se encuentra a 216nm, se observa que se obtuvo el oxalato en los dos
casos, con una transición de n-Pi* los cuales están presentes en compuestos insaturados
con heteroátomos (grupos carbonilo, nitro, azo, tiocarbonilo).
 OXALATO DE COBRE
 En este caso el espectro UV del cobre absorbe a una longitud de onda de 211nm,
comparado con la longitud de onda del ácido oxálico la cual se encuentra a 216nm, se
observa que se obtuvo el oxalato.

CONCLUSIONES
 Se logró determinar la obtención del oxalato de cobre y oxalato de hierro (II)
mediante la comparación de los espectros infrarrojos obtenidos experimentalmente
con los espectros teóricos obtenidos por bases de datos como: SDBS.
 Al realizar el proceso experimental mediante la obtención de cada uno de los
compuestos de coordinación se apreció en cada uno un satisfactorio porcentaje de
rendimiento, pero menos en la síntesis del oxalato de hierro (III) puesto a que su
porcentaje de rendimiento fue muy pequeña y la realización de su síntesis no fue
apropiada ya que no se obtuvo este compuesto esperado.
 La determinación volumétrica del oxalato fue de gran satisfacción en los oxalatos de
cobre y hierro (II), puesto a que se obtuvo lo esperado mediante la confirmación de
los espectros obtenidos experimentalmente y siendo comparados por los teóricos
hallados en base de datos.
 La obtención de oxalato de hierro (III) no se completó en totalidad debido a
dificultades experimentales, mediante sus procesos en adición de sustancias químicas
que daban el resultado que se prosperada a tener.
 Por otro lado el análisis espectroscópico del complejo permite analizar el movimiento de las
partículas de naturaleza orgánica y sus interacciones con el metal de la esfera de
coordinación, teniendo en cuenta referentes teóricos, se pudo determinar que hay bandas en
 el espectro que se asumen como error en la re-cristalización y en consecuencia generan que
la curva tenga movimientos bruscos al final de la sección inorgánica.

 La espectroscopia infrarrojo permitió determinar la existencia de enlaces metal-oxigeno (M-

O); de igual manera los puentes de H de alta simetría que forma el oxalato cuando este se
encuentra unido al metal, y los modos vibraciones que presenta el anión oxalato como ligante.

 Los procesos volumétricos para analizar la cantidad de oxalato obtenida en cada una de las
síntesis de los complejos de oxalatos realizados no se logró, esto se debe a la falta de análisis
teórica y minina interpretación.

BIBLIOGRAFIA
[1] Análisis Químico Cuantitativo. I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, E.J. Meshan, Stanley
Bruckenstein. Librería y Editorial Nigar S.R.L. 4ª
Edición. Buenos Aires.

[2] Kazuo Nakamoto, Infrared and Raman of Inorganic an coordination compounds 4th
edition wiley- Interscience Publication. Singapore 1986

[3] M.A. Hitachmann, T.D. Waite, Inorganic Chemistry 15-16 (1976)

[4] Espectros teóricos obtenidos: SBDS (Spectral Database for

Organic Compounds SDBS)
URL: http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi