Máster en Ciencia e Ingeniería de Materiales

Universidad Carlos III de Madrid

 
 
 
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Práctica 1.   Modos Básicos de Operación 
 
 
 
Autores: Dania Olmos y Fco. Javier González Benito
Master en Ciencia e Ingeniería de Materiales UC3M

ÍNDICE

Página

1. Introducción…………………………………………………………….. 3

2. Partes de un microscopio SPM…………………………………………. 4

3. Principales modos de operación del AFM……………………………… 8

4. Parte experimental……………………………………………………... 10

5. Bibliografía y otras fuentes de información………………………….....16

Microscopía de Fuerza Atómica -2-

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Objetivos de la práctica. Familiarizarse con el microscopio de fuerza atómica y

conocer los modos básicos de operación.

1. Introducción

La microscopía de fuerza atómica (AFM) se ha convertido en la técnica líder dentro de

las técnicas de barrido con sonda. Sus posibilidades únicas como técnica de
caracterización en la escala nanométrica y micrométrica han sido ampliamente
reconocidas en la industria de los semiconductores y del almacenamiento electrónico.
Recientemente las capacidades del AFM en el campo de los polímeros han hecho que la
microscopía de fuerza atómica se revele como una técnica complementaria de otras
técnicas de caracterización microscópicas y difractométricas en la caracterización
morfológica, micro- y nanoestructural, así como en un gran número de aplicaciones en
las que es la única técnica disponible.

Uno de los microscopios de barrido por sonda que más se ha comercializado es el

denominado MultiMode SPM de Digital Instruments/Veeco Metrology Group, que es
con el que se va a trabajar en esta práctica. Existe un amplio rango de aplicaciones de la
microscopía de fuerza atómica. Entre otras, se encuentran los modos convencionales de
AFM (contacto, no contacto y contacto intermitente), microscopía de campos eléctricos
y magnéticos, potencial superficial, AFM con modulación de fuerza, medidas
electroquímicas,… se trata por ello de uno de los equipos más versátiles. En la Figura 1,
se muestra una fotografía de la distribución del equipo de medida. El equipo consta del
microscopio de barrido por sonda (SPM), un controlador, un ordenador y dos monitores
uno de control y otro de visualización de la imagen in-situ y en tiempo real.

Figura 1. Componentes del sistema MultiMode SPM.

(Image courtesy of Veeco Inc.)

En la Figura 2 se muestra con detalle el microscopio de barrido, donde aparecen

indicados cada uno de sus componentes. A continuación vamos a describir brevemente
los componentes más relevantes y su función.

Microscopía de Fuerza Atómica -3-

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Figura 2. Componentes de un SPM (Image courtesy of Veeco Inc.).

2. Partes de un microscopio de barrido (SPM)

2.1. Cabeza

En la Figura 3 se muestra un esquema de la cabeza de un microscopio de barrido típico

de AFM. El sistema se encuentra colocado sobre una mesa X-Y que a su vez está unida
al escáner en tres puntos de anclaje y sujeta por un par de muelles (Figura 2).

Figura 3. MultiMode SPM head and major components: laser (1); espejo (2); cantilever (3); espejo
móvil (4); fotodetector (5). (Image courtesy of Veeco Inc.).

Microscopía de Fuerza Atómica -4-

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2.2. El escáner

El escáner empleado tiene de forma de tubo. En la figura 4 se observan distintos tipos

de tubos de barrido o escáneres que se pueden emplear con este equipo. Existen
distintos tipos de escáneres con diferente poder de resolución. En la tabla 1, se han
recopilado los modelos disponibles para el microscopio que vamos a emplear en esta
práctica, indicándose el rango máximo permisible en las dimensiones XY y Z.

Figura 4. Escáneres disponibles para trabajar con el microscopio de barrido con sonda SPM
MultiMode. De izquierda a derecha: AS-130V (vertical J); AS-200 (K); AS-130 (J); AS-0.5 (A) (No
está incluido el AS-12 (E)). Todos son intercambiables. (Image courtesy of Veeco Inc.).

Tabla 1. Modelos de escáneres disponibles para el MultiMode de Digital Instruments, indicándose

el rango máximo permisible en las dimensiones XY y Z. (Courtesy of Veeco Inc.).

2.3. La punta

El tipo de punta y de soporte de la misma viene directamente condicionado por la

muestra y el modo de operación. Por ejemplo, si vamos a trabajar en el modo de
contacto, elegiremos una punta de nitruro de silicio colocada en un soporte estándar. Si
por el contrario, vamos a trabajar en el modo de contacto intermitente (Tapping Mode)
para observar una muestra biológica en un medio fluido, será necesario emplear una
celda especial de líquidos. Por otra parte, para trabajar con el STM es necesario utilizar
un soporte especial que tiene un pequeño tubo adaptado para sujetar los alambres que se
utilizan para hacer los barridos. En la Figura 5 se pueden observar ejemplos de cada uno
de los soportes de puntas empleados para las puntas de barrido.

Microscopía de Fuerza Atómica -5-

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Figura 5. Ejemplos de soportes para puntas utilizados con el SPM MultiMode. De izquierda a
derecha: contacto y contacto intermitente, medidas de campos eléctricos (EFM); medidas con
modulación de fuerza (FM-AFM) y STM. (Image courtesy of Veeco Inc.).

Las puntas que se emplean en AFM suelen ser de nitruro de silicio o de silicio. Las
puntas de nitruro de silicio generalmente se emplean en el modo de contacto, mientras
que las de silicio, son las más ampliamente empleadas tanto para el modo de contacto
intermitente o “tapping” como para la mayoría de las aplicaciones de la microscopía de
fuerza atómica. En el mercado se encuentran disponibles una gran variedad de puntas
con distintas constantes de fuerza, frecuencias de resonancia, recubrimientos
superficiales, longitud de la punta, espesor,... En la figura 6, se muestra a modo de
ejemplo una de punta de típica de las empleadas para operar en el modo de contato
intermitente.

Figura 6.- Punta de silicio empleada para medir en TM-AFM. (Image courtesy of Veeco Inc.).

2.4. El sistema control y retroalimentación

En la Figura 7 se muestra un detalle del sistema óptico de retroalimentación. El láser

incide sobre la punta de barrido. A medida que se hace el barrido correspondiente, se
producirá una deflexión de la punta que se traducirá en un cambio en la posición de
incidencia del láser en el fotodetector. El sistema rectifica, subiendo o bajando el tubo
de barrido, de forma que el haz vuelva a incidir en el centro del fotodetector. El sistema
también permite detectar movimientos laterales del haz del laser, monitorizándose así
los fenómenos asociados a procesos de fricción que tienen lugar entre la punta y la
superficie de barrido.

Microscopía de Fuerza Atómica -6-

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(a)

(b)

Figura 7. (a) Fotodetector de cuatro cuadrantes. Se utilizan distintos segmentos del fotodetector
para generar imágenes por AFM o por LFM (Image courtesy of Veeco Inc.); (b) esquema del
sistema de retroalimentación.

El sistema de retroalimentación que se emplea para controlar las interacciones punta

muestra debe ser optimizado antes de cada medida y para cada muestra. El control y
optimización del sistema se consigue ajustando una serie de ganancias en el circuito de
retroalimentación del SPM.

Microscopía de Fuerza Atómica -7-

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3. Principales modos de operación del AFM

En un AFM, se distinguen tres modos de operación básicos que son el modo de

contacto, contacto intermitente o “tapping” y no-contacto.

3.1. Modo de contacto

En el modo de contacto, la punta barre la superficie de la muestra, aplicando una fuerza

constante (F = constante) y sin levantar la punta de la superficie. La fuerza aplicada está
relacionada con la deflexión que experimenta la punta mediante la constante de fuerza
del cantilever; así F = - k · D, donde F es la fuerza aplicada, k es la constante de fuerza
del cantilever y D la deflexión. Por tanto, trabajar a una determinada deflexión (D = cte)
es equivalente a trabajar a una fuerza constante, pues son proporcionales. Así, se fija la
deflexión de trabajo (Dsp; sp = setpoint) y, a medida que se hace el barrido, el escáner
sube o baja (en Z) para mantener una deflexión constante (D = cte ⇒ F = cte). El
movimiento vertical del tubo de barrido permite obtener una imagen topográfica de la
muestra que generalmente se llama Imagen de Alturas.

(a) (b)

Figura 8. (a) Punta de AFM operando en el modo de contacto sobre la muestra; (b) Relación entre
Fuerza (F), Deflexión (s) y Constante de fuerza (k).

3.2. Modo de contacto intermitente (tapping)

En el modo de contacto intermitente se aplica una señal sinusoidal, haciendo oscilar a la

punta a su frecuencia de resonancia. Los barridos se efectúan a una amplitud de
oscilación constante, denominada amplitud de trabajo o Asp (sp = setpoint). El escáner
de barrido sube y baja (en Z) para mantener esa amplitud constante en todo momento.
El movimiento vertical del tubo de barrido, proporciona, de nuevo la imagen
topográfica (Imagen de Alturas).

Por otra parte, por efecto de la interacción de la punta con los distintos constituyentes de
la muestra, se produce un cambio en la fase de la onda sinusoidal aplicada, esto es, un
desfase. El registro de este desfase, permite obtener la denominada Imagen de Fase. El
cambio en la fase de la señal sinusoidal está relacionado con las propiedades mecánicas
y viscoelásticas del material bajo observación. Por ello, la denominada imagen de fase
está relacionada con los constituyentes (fases) del material bajo observación.

Microscopía de Fuerza Atómica -8-

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Amplitud
Fase

Frecuencia
(a)

(b)

Figura 9. (a) Amplitud y Fase de la señal sinusoidal aplicada a la punta en TM-AFM; (b) Punta de
AFM operando sobre la muestra en el modo de contacto intermitente o “tapping”.

Desde su descubrimiento, éste ha sido el principal modo de trabajo aplicado al estudio

de polímeros. Al aplicar una señal sinusoidal con una cierta frecuencia, el tiempo de
interacción y las fuerzas de cizalla entre la punta y la muestra son menores que en el
caso de un contacto continuo. Además, a esto se suma la mayor sensibilidad para el
estudio composicional en la muestra.

3.3. Modo de no-contacto

Por otra parte, cuando se trabaja en condiciones de no – contacto, también se aplica una
onda sinusoidal, pero sin llegar a tocar la superficie de la muestra. Es más complejo, ya
que debido a la capa de contaminación de agua que recubre a todas las muestras, podría
en cualquier momento pasar a tocar la muestra. Sus aplicaciones se limitan al caso de
muestras muy planas.

Figura 10. Punta de AFM operando sobre la muestra en el modo de No-Contacto.

Microscopía de Fuerza Atómica -9-

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4. Parte experimental

4.1. Colocación de la punta y ajuste de la señal del láser

Antes de proceder a la realización de cualquier medida, en primer lugar, es necesario

colocar la punta y ajustar el láser que forma parte del sistema de retroalimentación. La
punta se coloca en el soporte con la ayuda de unas pinzas tal y como se muestra en la
Figura 11, deslizándola por la ranura del soporte. Seguidamente colocamos el soporte
con la punta dentro de la cabeza del AFM y se procede al ajuste de la señal del láser.

Figura 11. Colocación de la punta en la ranura del soporte presionando ligeramente el clip del
soporte (Image courtesy of Veeco Inc.).

Alineamiento del láser

A continuación se describirán los métodos más comunes que se suelen emplear para
alinear el láser, el espejo y el fotodetector del equipo. Existen dos métodos. El primer
método hace uso de una lupa monocular (suministrada con el equipo) para observar la
posición del haz del láser sobre el voladizo de la sonda de medida. El segundo método
hace uso de una pequeña tira de papel para visualizar la posición del láser. La elección
de un método u otro es una cuestión meramente personal. Antes de comenzar con
cualquiera de los métodos es necesario comprobar que el interruptor de la base está
colocado en la posición de AFM & LFM o TM AFM. Si el interruptor se encuentra en
la posición de STM, el láser estaría desconectado.

Método 1
En la Figura 12, se muestran dos formas de colocación de la lupa monocular para llevar
a cabo el alineamiento del haz del láser sobre el voladizo de la sonda de medida.

Microscopía de Fuerza Atómica - 10 -

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Figura 12. Formas de posicionar la lupa para alinear el haz del láser a través de la ventana frontal
(izquierda) o sobre la cabeza (derecha) del AFM (Image courtesy of Veeco Inc.).

Con ayuda de los dos botones de la cabeza del AFM, se posiciona el haz del láser
encima del sustrato. A continuación, posicionamos el haz en el borde del sustrato
moviendo para ello el botón correspondiente al eje X (Véase figuras 3 y 13). Con el
botón de ajuste del eje Y se busca el centro del voladizo de la sonda de medida.
Finalmente con los dos botones de ajuste en los ejes X e Y terminamos de posicionar la
señal del láser en el centro del voladizo, fijándonos en todo momento en la intensidad
de la señal que le llega al fotodetector. Si la intensidad de la señal es baja, ésta se puede
aumentar variando ligeramente la inclinación del espejo que se encuentra dentro de la
cabeza del microscopio (Figura 3) hasta conseguir una intensidad adecuada.

Figura 13. Posicionamiento del haz del láser sobre una punta empleada para el modo operación de
contacto (Image courtesy of Veeco Inc.).

Método 2
En la Figura 14 se ilustra el modo de operación de este segundo método. El método
consiste en alinear el láser a partir de la observación de los patrones de luz reflejados o
difractados de la superficie del voladizo en un trozo de papel. Este método es conocido

Microscopía de Fuerza Atómica - 11 -

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como el método de la tira de papel. Este método permite verificar rápidamente si el haz
del láser se encuentra posicionado en el extremo del voladizo.

En este método se introduce una tira de papel de aproximadamente 1 cm de anchura en

la cabeza del AFM (Figura 14) y se observan los patrones reflejados de la parte
posterior del voladizo. En este caso, como el papel impide la llegada del haz al
fotodetector, no es posible monitorizar la intensidad de la señal que llega al fotodetector
mientras se está utilizando este método.

Figura 14. Utilización del método de la tira de papel para alinear el láser dentro de la cabeza del
SPM (Image courtesy of Veeco Inc.).

En la Figura 15 se ilustran los patrones de reflexión del haz del láser sobre la tira del
papel que se obtendrían durante el alineamiento del haz sobre una punta de nitruro de
silicio típica para operar en el modo de contacto.

Figura 15. Control direccional del haz del láser haciendo uso de los botones de ajuste. Se muestran
tres patrones localizaciones del haz con sus correspondientes patrones de reflexión (Image courtesy
of Veeco Inc.).

Microscopía de Fuerza Atómica - 12 -

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El alineamiento del haz del laser en las puntas empleadas en el modo de operación de
contacto intermitente (puntas de silicio) es bastante similar. A continuación se enumeran
los pasos a seguir:
a) Colocar el haz del láser sobre el sustrato.
b) Mover el haz del láser a lo largo del eje Y para colocarlo en el centro del
voladizo.
c) Mover el haz hacia el voladizo y colocarlo fuera del sustrato.
d) Colocar el haz en el centro del voladizo.
e) Mover el haz hacia el extremo del voladizo
f) Alinear el fotodiodo con el haz reflejado.

En la figura 16 se ilustran con detalle cada una de las etapas descritas junto con los
patrones de reflejados en la tira de papel.

Figura 16. Procedimiento de alineamiento del láser con puntas de silicio mediante el método del
papel: 1) posicionar el haz en el sustrato; 2) encontrar el centro del sustrato; 3) moverlo hacia el
voladizo; 4) encontrar el voladizo; 5) localizar el centro del voladizo (cantilever); 6) mover el haz
hasta el final del voladizo (Image courtesy of Veeco Inc.).

Finalmente, para concluir con el proceso de ajuste de la señal del láser se procede a
optimizar la intensidad de la señal que llega al fotodetector. Si el láser se ha alineado
convenientemente la señal de SUMA debería marcar unos 4 V en las puntas de nitruro
de silicio recubiertos con oro (modo de contacto) y en torno a 1-3 V para una punta de
silicio (modo de contacto intermitente). En caso contrario, es conveniente comprobar la
alineación del láser revisando el proceso descrito. Otra posibilidad es variar la
inclinación del espejo en la cabeza del microscopio (Figura 17). Por último se centra el
haz haciéndolo incidir en el centro del fotodetector, usando para ello los dos botones
que se encuentran en la parte posterior de la cabeza del microscopio para el ajuste de la
señal A-B y C-D en el fotodetector de cuatro cuadrantes (veáse Figura 17).

Microscopía de Fuerza Atómica - 13 -

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Figura 17. Vista superior y posterior de la cabeza del SPM donde se muestran los botones de
posicionamiento del haz del laser en los ejes X-Y y de la señal del fotodetector (A-B y C-D) (Image
courtesy of Veeco Inc.).

4.2. Medidas en el Modo de contacto intermitente

A continuación se describen los pasos a seguir para trabajar con el modo de operación
de contacto intermitente.
a) Seleccionar el modo de trabajo (Contact o Tapping) en el panel ‘Other controls’.
En nuestro caso se trabajará con el modo TM-AFM.
b) Colocar la punta adecuada en el soporte (cantilever holder). En el caso concreto, se
emplearán puntas con una constante de fuerza, k, de unos 40 N/m y una frecuencia
de resonancia en torno a los 300 kHz, siguiendo el procedimiento descrito en el
apartado anterior.
c) Seleccionar el scanner adecuado. Aquí se va a trabajar con un scanner de tipo J. Para
ello, en el software, se eligen los parámetros adecuados en Microscope/Scanner.
d) Colocar la muestra en el porta adecuado, generalmente son discos de acero de unos
12 ó 15 mm de diámetro.
e) Colocar el cabezal óptico sobre el scanner, sujetándolo con los muelles y
conectando el láser a la base.
f) Alinear el láser sobre la punta.
g) Ajustar la señal que llega al detector.
h) Buscar la frecuencia de resonancia de la punta con la que se va a medir (View-
Sweep-Cantilever Tune). Esta etapa únicamente es necesaria cuando se trabaja en
el modo de contacto intermitente o tapping.
i) En el panel Auto Tune Controls, seleccionar una amplitud inicial Target
Amplitude de 1 V.
j) Fijar los siguientes parámetros iniciales:
♦ En el panel de ‘Scan Controls’: scan size = 0 mm; Xoffset = 0; Yoffset = 0;
scan rate = 1 Hz;

Microscopía de Fuerza Atómica - 14 -

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♦ En el panel de Feedback Controls: Feedback = amplitude; Integral gain =

0.2; Proportional gain = 2.0 (TM-AFM).
k) Pulsar en el botón de Engage.
l) Ajustar los parámetros de barrido a medida que la punta interacciona con la
superficie de la muestra bajo estudio. Para ello, se selecciona View/Scope Mode o
se pulsa el icono de Scope Mode. Si la punta está rastreando la superficie
adecuadamente, las líneas de Ida y Vuelta (Trace-Retrace, líneas blanca y amarilla)
deberían de coincidir, aunque no tienen por qué solapar perfectamente.
♦ Si las líneas de Trace-Retrace coinciden, la punta está barriendo
adecuadamente la superficie. Ahora se pueden cambiar las condiciones de
barrido, aplicando mayor o menor fuerza cambiando la amplitud de trabajo,
como veremos en la práctica.
♦ Si las líneas Trace-Retrace no coinciden, generalmente se mejora
disminuyendo Asp.
m) Para terminar la medida, es conveniente reducir el área de barrido a un micrómetro,
aumentar la amplitud de trabajo (Amplitude setpoint) y/o disminuir la frecuencia del
Drive Amplitude y después pulsar el icono correspondiente a Withdraw.

Ejercicio práctico nº 1

Siguiendo estas indicaciones los alumnos procederán a observar la topografía de las

pistas de un DVD comercial mediante el modo de trabajo de contacto intermitente. En
este ejercicio se seleccionará una amplitude “Target Amplitude” de 2 V y se registrará
una imagen de 7x7 micrómetros.

4.3. Medidas en el Modo de contacto

El siguiente modo de trabajo a estudiar es el modo de contacto. Para ello es necesario

haber finalizado con el barrido y tener el equipo en la posición de Secured. Para
trabajar con el modo de operación de contacto es conveniente seguir los siguientes
pasos:
a) Como punto de partida se selecciona una deflexión vertical entre -3.0 y -2.0 V para
las puntas de nitruro de silicio y de entre -0.5 y -1 V para las de silicio.
b) Acercamiento manual de la punta a la superficie de la muestra.
c) En el panel de otros controles deberán aparecer los siguientes parámetros

(Image courtesy of Veeco Inc.)

d) En el panel de retroalimentación se fijan los siguientes parámetros.

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(Image courtesy of Veeco Inc.)

e) Como parámetros de barrido (en el panel Scan Control) seleccionamos:

Scan size: 500 nm;

X, Y offsets: 0.0.
Scan angle: 0.0;
Scan rate: 1 Hz
Number of samples: 512
Slow scan axis: Enabled.
Z Limit: 440 volts

Ejercicio práctico nº2

Siguiendo estas indicaciones los estudiantes procederán a observar la topografía de las

pistas de un DVD comercial utilizando el modo de trabajo de contacto. El alumno
registrará una imagen de 4x4 µm.

Ejercicio práctico nº3

Sin cambiar la muestra, volveremos se cambiará de nuevo al modo de trabajo al de

contacto intermitente y se registrará una imagen en la misma zona barrida, de 7x7 µm.

5. Bibliografía y otras fuentes de información

[1]. Manual del Microscopio de Fuerza atómica (Digital Instruments/Veeco

Metrology Group)
[2]. Comprehensive Desk Reference of Polymer Characterization and Analysis. Ed.
Brady RF, Jr. ACS. 2003.
[3]. www.veeco.com

Microscopía de Fuerza Atómica - 16 -