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CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO

(CaCl2 )
PROCESOS INDUSTRIALES INORGÁNICOS

 ALUMNOS:
ANGULO GUTIERREZ, FREDY
ARANDA CARBONELL, EDER
CRUZADO QUINTANA, BRIAN
LOZANO VILLALOBOS, KEYKO
POLO PAULINO, KATHIA

TRUJILLO – PERÙ
2016
INDICE

1 INTRODUCCIÓN .................................................................................................................... 1

2 FUNDAMENTO TEÓRICO .................................................................................................... 2

2.1 CRISTALIZACIÓN.......................................................................................................... 2

2.2 CRISTAL ........................................................................................................................ 22

2.3 DICROMATO DE POTASIO ........................................ Error! Bookmark not defined.

3 MATERIAL Y MÉTODOS .................................................................................................... 31

3.1 MATERIA PRIMA ......................................................................................................... 31

3.2 MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS ........................................................................ 31

3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................ 31

4 RESULTADOS....................................................................................................................... 32

5 DISCUSIÓN DE RESULTADOS .......................................................................................... 32

6 CONCLUSIONES .................................................................................................................. 32

7 RECOMENDACIONES ......................................................................................................... 33

8 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................... 34


TABLAS

TABLA 1: PROCESO DE CRISTALIZACIÓN ............................................................................ 3


TABLA 2: DISOLVENTES MÁS EMPLEADOS EN LA CRISTALIZACIÓN.......................... 7

ILUTRACIONES

ILUSTRACIÓN 1: CURVA DE SATURACIÓN 5


ILUSTRACIÓN 2: FORMACIÓN DE LOS CRISTALES 9
ILUSTRACIÓN 3: CURVA DE SOLUBILIDAD 9
ILUSTRACIÓN 4: CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL 13
ILUSTRACIÓN 5: CRISTALIZADOR DE EVAPORACIÓN DE CIRCULACIÓN FORZADA 14
ILUSTRACIÓN 6: CRISTALIZADOR EVAPORADOR DE DESVIADOR Y TUBO DE
EXTRACCIÓN 15
ILUSTRACIÓN 7: CRISTALIZADOR DE REFRIGERACIÓN DE CONTACTO DIRECTO 17
ILUSTRACIÓN 8: CRISTALIZADOR DE TUBO DE EXTRACCIÓN 18
ILUSTRACIÓN 9: RED CRISTALINA CUBICA 23
ILUSTRACIÓN 10: SISTEMA CÚBICO 24
ILUSTRACIÓN 11: SISTEMA TETRAGONAL 24
ILUSTRACIÓN 12: SISTEMA ORTORRÓMBICO 25
ILUSTRACIÓN 13: SISTEMA MONOCLÍNICO 25
ILUSTRACIÓN 14: SISTEMA TRICLÍNICO 26
ILUSTRACIÓN 15: SISTEMA HEXAGONAL 26
ILUSTRACIÓN 16: SISTEMA ROMBOÉDRICO 27
ILUSTRACIÓN 17: CRISTALES DE DICROMATO DE POTASIO. 28
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 1

CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO

(𝐂𝐚𝐂𝐥𝟐 )

OBJETIVOS:

 Determinar cuáles son los factores o variables que influyen en el proceso de


cristalización

1 INTRODUCCIÓN

Los cristales, debido a sus formas regulares, y en ocasiones también a su gran belleza, han
atraído la atención del hombre desde tiempos remotos.

El conocimiento de los cristales se inició a través del estudio de su composición


mineralógica y de su estructura cristalográfica. Así, las bases científicas de la cristalografía fueron
establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo, el proceso de formación del cristal se ignoró
durante mucho más tiempo y aunque los primeros conocimientos sobre el tema datan del siglo
XIX, cuando científicos como Lowitz, Marc, Ostwald, Gibbs y otros realizaron trabajos pioneros,
el auténtico desarrollo del conocimiento sobre esta materia no tuvo lugar hasta mediados del siglo
XX, publicándose en la actualidad aproximadamente unos 2000 trabajos por año que tratan sobre
todas las ramas de la cristalización.

Este interés no es sorprendente, ya que la cristalización representa un proceso vital en


muchas ramas de la industria contemporánea (química, farmacéutica, biotecnológica, electrónica)
así como en la ciencia (química, química analítica, bioquímica, química biomédica, etc.).

A pesar de este interés, la cristalización aún se considera en la actualidad como una ciencia
y un arte. Esto debido a la transición de fases liquido/solido que la cristalización supone. Este tipo
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de transición aún no se conoce totalmente, y la química física la describe insuficientemente,


al contrario de lo que ocurre con las transiciones gas/liquido.

La cristalización se puede dividir en muchos subgrupos, tales como la preparación


de cristales individuales (monocristales), cristalización en masa, producción de capas
delgadas, cristalización de azucares, solidificación de metales, biomineralización, etc. Sin
embargo, todos ellos están gobernados por los mismos principios y procesos, que son
básicamente idénticos.

En este informe vamos a definir conceptos básicos relacionados a la cristalización,


que son los cristales, y sobre todo vamos a detallar el proceso de cristalización para una
solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7), y de esta solución vamos a detallar sus
características, propiedades físicas y químicas, definiremos también la estructura que
tienen los cristales de dicromato de potasio, entre otras cualidades del proceso de
cristalización de una solución de dicromato de potasio.

2 FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1 CRISTALIZACION

https://es.slideshare.net/jonnyloor/cristalizacin-70694589
La cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un
producto, o del producto fundido. Durante el proceso de formación de un cristal las
moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de
moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si
el proceso de cristalización se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de
las moléculas a depositarse en las superficies compuestas por moléculas semejantes
produce un notable incremento en la pureza del material cristalino obtenido. Por todo ello
el proceso de recristalizacion es uno de los métodos más importantes de los que el químico
dispone para la purificación de sólidos. Algunos procedimientos adicionales pueden
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incorporarse al de recristalización para eliminar impurezas. Estos incluyen la filtración para


eliminar los sólidos no disueltos, y la adsorción para eliminar las impurezas altamente
polares. (Daniel J. Pasto, 2003)

(http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n) :

La cristalización es una operación unitaria de transferencia de materia y energía en


la que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase
homogénea (soluto en disolución o en un fundido). La fuerza impulsora en ambas etapas
es la sobre-saturación y la posible diferencia de temperatura entre el cristal y el líquido
originada por el cambio de fases.
La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se emplea
en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida.
La cristalización también es un proceso de separación líquido en el que hay
transferencia de masa de un soluto de la solución líquida a una fase cristalina sólida pura.
Un ejemplo importante es la producción de sacarosa de azúcar de remolacha, donde la
sacarosa se cristaliza de una solución acuosa

La cristalización destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para


combinar purificación y producción de partículas en un solo proceso.

Tabla 1: Proceso de cristalización

ALIMENTO AGENTE DE PRODUCTO PRINCIPIO DE SEPARACIÓN EJEMPLO


SEPARACIÓN

Líquido Enfriamiento o Líquido + sólido Diferencia de tendencias a la Obtención de


calor, causando cristalización, participación azúcar de
evaporación preferencial de la estructura del cristal remolacha
simultánea

Las características que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:
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 Su estado natural debe ser sólido.


 Un cristal es una estructura tridimensional de forma geométrica que está formado por una sola
molécula de sustancia, por ejemplo: el cristal de sal está formado por una molécula de cloruro
de sodio.

Los cubos de hielo no forman cristales porque:


 El estado natural del agua es líquido.
 Los cubos están formados por varias moléculas de agua.

La cristalización consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible


de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se
sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico,
de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman
parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la
participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento
se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de
la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las
impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Mecanismos para que un sólido forme una solución con un solvente:


 Formación de puentes de hidrógeno.
 Solvatación (asociación de los iones).

Además influyen:
 Transferencia de movimiento: agitación
 Transferencia de calor: temperatura
 Transferencia de masa: gradientes de concentración

Existen 4 tipos de soluciones:


 Diluida
 Concentrada
 Saturada
 Sobresaturada
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SOBRESATURACIÓN

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Al hablar de cristalización lo más importante es el concepto de sobresaturación, ya


que si no existe la cristalización no se puede dar.

La sobresaturación es la diferencia de concentración entre la disolución


sobresaturada en la que el cristal está creciendo y la de la disolución en equilibrio con el
cristal. El concepto de solución saturada está relacionado con el llamado límite de
solubilidad.
La sobresaturación se define como: Ac = C - Cs
Ac = sobresaturación molar, moles por unidad de volumen
C = concentración molar de soluto en disolución.
Cs = concentración molar de soluto en la disolución saturada.

Ilustración 1: curva de saturación

Sin sobresaturación no hay cristalización, para alcanzar la sobresaturación se tiene que realizar:
2.1.1.1 Enfriamiento

Si se enfría la solución, ésta pierde solubilidad y pasa de estar concentrada a saturada y


finalmente sobresaturada.
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2.1.1.2 Calentamiento

Si se calienta la solución se quita solvente y pasa de estar concentrada a saturada y


finalmente sobresaturada. Cuando se incrementa la temperatura la solubilidad puede disminuir o
aumentar dependiendo del sólido, por ejemplo en sólidos orgánicos como la úrea se disminuye la
solubilidad.

2.1.1.3 Evaporación

Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia disuelta en la
solución restante supere la de saturación. Esta operación básica se emplea en los casos en que la
solubilidad depende poco de la T. Un ejemplo aplicado es el la industria para formar sal.

2.1.1.4 Precipitación

Al colocar una sustancia adicional en la solución para que se aglomeren los sólidos y formar
cristales.

2.1.1.5 Al vacío

Combinación de efectos. En un evaporador al vacío se evapora una parte del disolvente, la


eliminación del calor necesario enfría además la solución. Ventajosa para sustancias sensibles a la
temperatura.

Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo


semejante” suele ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el
éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero
que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea
cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar
diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.
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En la siguiente tabla aparecen los disolventes más empleados en la cristalización


de las clases más comunes de compuestos orgánicos:

Tabla 2: disolventes más empleados en la cristalización

Clases de compuestos Disolventes sugeridos

Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, tolueno

Éteres Éter, diclorometano

Haluros Diclorometano, cloroformo

Compuestos carbonílicos Acetato de etilo, acetona

Alcoholes y ácidos Etanol

Sales Agua

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de


la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado.

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase líquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el
ingeniero químico establece dependiendo de las características y propiedades de la solución,
principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc. Para
poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su
calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el más puro, es el
de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas
permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma
geometría, sin importar la dimensión del cristal.
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ETAPAS DE LA CRISTALIZACION.

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En toda formación de cristales hay que considerar dos etapas:


2.1.2.1 Nucleación

Formación de los primeros iones a partir de los iones o moléculas que se encuentran en el
seno de la disolución. Puede ser que estos primeros cristales que se forman, se destruyan debido a
un proceso inverso a la nucleación. Dentro de la nucleación podemos distinguir entre Nucleación
primaria y nucleación secundaria.

a) Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase sólida no está


condicionada ni influida por la presencia de la fase sólida que se origina.

b) Secundaria: La nucleación secundaria designa aquel proceso de formación de


cristales de la nueva fase que está condicionado por la presencia de partículas de la
misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre.

2.1.2.2 Crecimiento

Etapa del proceso de solidificación donde los átomos del líquido se unen al sólido formando las
grandes estructuras cristalinas.
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Ilustración 2: Formación de los cristales

SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN CRISTALIZACIÓN

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El equilibrio en la cristalización se alcanza cuando la solución o licor madre está saturado.


Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende principalmente de
la temperatura, mientras que la presión tiene un efecto despreciable sobre ella. Los datos se
expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en unidades convenientes en
función de la temperatura.

Muchos manuales de química incluyen tablas de solubilidad. En la figura se incluyen la


curva de solubilidad de algunas sales típicas. En general, la solubilidad de la mayoría de las sales
aumenta ligera o notablemente al aumentar la temperatura.

Ilustración 3: curva de solubilidad


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a) Región no saturada: concentraciones bajas.


b) Región meta estable: tras pasar la curva de la solubilidad al aumentar la concentración.
Los cristales formados crecen pero no se crean. Se debe trabajar en esta zona.
c) Región lábil: tras pasar la curva de la sobresaturación.
VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN

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La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La


cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento
gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como
espontánea, y rápida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:

dCN
= k(C − Co)m

En donde:
CN : concentracion de nucleacion
C: concentración final
Co: concentración inicial
K: constante de proporcionalidad
ϴ: tiempo de residencia

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor
cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales
formados en periodos determinados de tiempo.

EFECTO DE LAS IMPUREZAS

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La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e


impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización,
talesTodos
como:los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su
procesamiento.
 Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización.
 Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de
aditivos cuidadosamente elegidos.
 Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamaño de los
cristales, la distribución de tamaño del cristal, el hábito del cristal y su pureza.

DISPOSITIVOS DE CRISTALIZACIÓN

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2.1.6.1 Cristalizadores de tanque

En los que la cristalización se produce por enfriamiento sin evaporación apreciable.


Se emplean cuando la solubilidad varía mucho con la temperatura.

2.1.6.2 Cristalizadores-evaporadores

La sobresaturación se consigue por evaporación (concentración) sin que se


modifique la temperatura, es decir evaporación pero sin enfriamiento apreciable.

2.1.6.3 Cristalizadores de vacío

Se combina la evaporación con el enfriamiento adiabático Se utilizan cuando se


quiere operar con rapidez, como en los anteriores, pero a baja temperatura.

2.1.6.4 Cristalizadores de suspensión mezclada y de retiro de productos combinados

Este tipo de equipo, llamado a veces cristalizador de magma circulante, es el más


importante de los que se utilizan en la actualidad. En la mayor parte de los equipos comerciales de
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este tipo, la uniformidad de la suspensión de los sólidos del producto en el cuerpo del
cristalizador es suficiente para que se pueda aplicar la teoría. Aun cuando se incluyen
ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el equipo que funciona
a la capacidad más elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de
un disolvente, casi siempre agua.

2.1.6.5 Cristalizador de enfriamiento superficial

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un intercambiador


de tubo y coraza de circulación forzada, en combinación directa con un cuerpo de cristalizador de
tubo de extracción.
Es preciso prestar una atención cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio
enfriador y la lechada que circula por los tubos del intercambiador.
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Ilustración 4: Cristalizador de enfriamiento superficial

Además la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del


cristalizador deben ser de tal índole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo.

Esto quiere decir que puede haber cristales suspendidos dentro del cuerpo debido a la
turbulencia y que son eficaces para aliviar la sobresaturación creada por la reducción de
temperatura de la lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba de circulación
es parte del sistema de cristalización y es preciso prestar atención cuidadosa a este tipo y sus
parámetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleación. Este tipo de equipo
produce cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles
de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de
producto.

2.1.6.6 Cristalizador de evaporación de circulación forzada

La lechada que sale del cuerpo se bombea a través de una tubería de circulación y
por un intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 °C. Puesto que
este calentamiento se realiza sin vaporización, los materiales de solubilidad normal no deberán
producir sedimentación en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante una línea
de recirculación, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura localmente, cerca del punto de
entrada, lo que provoca la ebullición en la superficie del líquido. Durante el enfriamiento
subsiguiente y la vaporización para alcanzar el equilibrio entre el líquido y el vapor, la
sobresaturación que se crea provoca sedimentaciones en el cuerpo de remolino de los cristales
suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por la tubería de circulación. La cantidad y la velocidad
de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son
conceptos críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no es
del tipo de evaporación y depende sólo del enfriamiento adiabático de evaporación para lograr un
buen rendimiento, se omitirá el elemento calentador. La alimentación se admite a la línea de
circulación, después de retirar la lechada, en un punto situado suficientemente por debajo de la
superficie libre del líquido, para evitar la vaporización instantánea durante el proceso de mezclado.
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Ilustración 5: Cristalizador de evaporación de circulación forzada

2.1.6.7 Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB)

Puesto que la circulación mecánica influye considerablemente en el nivel de


nucleación dentro del cristalizador, se han desarrollado muchos diseños que utilizan
circuladores situados dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo en esta forma la carga
de bombeo que se ejerce sobre el circulador. Esta técnica reduce el consumo de potencia
y la velocidad de punta del circulador y, por ende, la rapidez de nucleación.
La suspensión de los cristales de productos se mantiene mediante una hélice grande
y de movimiento lento, rodeada por un tubo de extracción dentro del cuerpo. La hélice
dirige la lechada hacia la superficie del líquido, para evitar que lo sólidos pongan en
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cortocircuito la zona de sobresaturación más intensa. La lechada enfriada regresa al fondo del
recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice.

Ilustración 6: Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción

En esta última, la solución calentada se mezcla con la lechada de recirculación. Este diseño
consta de una característica de destrucción de partículas finas que comprende la zona de
asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la bomba de circulación y el elemento
calentador. Este último proporciona suficiente calor para satisfacer los requisitos de evaporación
y elevan la temperatura de la solución retirada del asentador, con el fin de destruir todas las
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partículas cristalinas pequeñas que se retiran. Los cristales gruesos se separan de las
partículas finas en la zona de por sedimentación gravitacional.

2.1.6.8 Cristalizador de refrigeración de contacto directo

Para algunas aplicaciones, como la obtención de hielo a partir de agua de mar, es


necesario a llegar a temperaturas tan bajas que hagan que el enfriamiento mediante el
empleo de refrigerantes sea la única solución económica. En estos sistemas, a veces no
resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible
de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se
hace excesiva o porque la viscosidad es tan elevada que le energía mecánica aplicada por
el sistema de circulación mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de
temperatura. En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que
se enfría en el cristalizador, de modo que el calor de vaporización del refrigerante del
refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y capaz de sufrir separación,
compresión, condensación y un reciclaje subsiguiente en el sistema de cristalización. Las
presiones operacionales y las temperaturas escogidas tienen una influencia importante
sobre el consumo de potencia. Esta técnica resulto muy adecuada para reducir los
problemas que se asocian con la acumulación de sólidos sobre una superficie de
enfriamiento. El empleo de la refrigeración de contacto directo reduce también las
necesidades generales de energía del proceso, puesto que es un proceso de refrigeración
que incluye dos fluidos se requiere una diferencia mayor de temperaturas, sobre una base
general, cuando el refrigerante debe enfriar primeramente alguna solución intermedia,
como la salmuera de cloruro de calcio, y esa solución, a su vez, enfría al licor madre en el
cristalizador. Los equipos de este tipo han funcionado adecuadamente a temperaturas tan
bajas como -59°C (-75°F).
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Ilustración 7: Cristalizador de refrigeración de contacto directo

2.1.6.9 Cristalizador de tubo de extracción (DT)

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea ni se necesita la


destrucción de las partículas finas. En esos casos se omite el desviador y se determina el tamaño
del circulador interno para que tenga una influencia mínima de nucleación sobre la suspensión.
En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulación que se alcanza suele ser
mucho mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada. Por tanto, el
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equipo se aplica cuando sea necesario hacer circular grandes cantidades de lechada, para
minimizar los niveles de sobresaturación dentro del equipo.

Ilustración 8: Cristalizador de tubo de extracción

En general, método se requiere para tener ciclos operacionales prolongados con


materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseños de tubo de
extracción y desviador se utilizan comúnmente para la producción de materiales granulares,
de malla 8 a la 30, como el sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales
inorgánicos y orgánicos.
En general, lo que clasifica a un equipo cristalizador es el movimiento de la solución
dentro del equipo y la forma en que se separa después el sólido.
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CÓMO ELEGIR UN CRISTALIZADOR

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2.1.7.1 PRIMERO

Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de las curvas


de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar.

2.1.7.2 SEGUNDO

Decidir si la cristalización será batch o continúa. El diseño Batch es el más simple pero
requiere más control de variables.

El diseño Continuo genera grandes producciones (más de una tonelada al día o caudales
mayores a 20 m3por hora).

La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como:

 Tipo y tamaño de cristales a producir.


 Características físicas de la alimentación.
 Resistencia a la corrosión.

Factores a Considerar:

a) Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y


permitir después la obtención de cristales deseados.
b) Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y
propiedades del cristal.
c) Reactividad química: Debe ser estable.
d) Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscosa y con temperatura
de fusión abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 20

IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA

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En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar
bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de
cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes
que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos
continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para
proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula,
contenido de humedad y pureza.

Las demandas cada vez más crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos
son cada vez más rígidas.

La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales


que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se
debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que
se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de
procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere
mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de
purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de
toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una
solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la
cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales
es básicamente un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en
relación con la cristalización de los metales.
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 21

(http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html):

La cristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase


homogénea. Las partículas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve,
mediante solidificación a partir de un líquido como en la congelación de agua para formar hielo o
en la manufactura de monocristales, o bien por cristalización de soluciones líquidas.
Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación y
producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separación la
cristalización en disolución presenta:

a) VENTAJAS

 El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones


se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una única etapa de
cristalización, separación y lavado.
 Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido constituido por
partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser directamente empaquetado y
vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades específicas).
 Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos empleados
habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

b) DESVENTAJAS

 En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en una


única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas
madres.
 La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que esto
conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye equipos
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de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de secado (ver esquema


general).

2.2 CRISTAL

http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Cristalografia.pdf
Se describen como materiales cristalinos aquellos materiales sólidos cuyos
elementos constitutivos (átomos, iones o moléculas) se repiten de manera ordenada y
paralela y cuya distribución en el espacio muestra ciertas relaciones de simetría. Así, la
propiedad característica del medio cristalino es ser periódico, es decir, que a lo largo de
cualquier dirección de la materia que lo forma se halla a distancias específicas y
paralelamente orientadas. Por tanto, el cristal está formado por la repetición monótona de
agrupaciones atómicas paralelas entre sí a distancias repetitivas específicas formando una
red cristalina.
Los cristales tienen frecuentemente formas poliédricas características, limitadas por
caras planas, y una gran parte de la belleza de los cristales se debe a este desarrollo de caras.
Muchas de las primeras contribuciones a la cristalografía se basaban en observaciones de
formas, y el estudio de la morfología todavía es importante para reconocer e identificar a
las muestras. Sin embargo, las caras pueden no ser lisas, o pueden destruirse, y no son
esenciales para una definición moderna de un cristal. Además, los cristales son a menudo
demasiado pequeños para ser vistos sin la ayuda de un potente microscopio, y muchas
sustancias se componen de miles de cristales diminutos (policristalinas). Los metales son
cristalinos, pero los cristales individuales zona menudo muy pequeños, y las caras no son
aparentes. La siguiente definición suministra un criterio más preciso para distinguir la
materia cristalina de la no cristalina. Un cristal se compone de átomos dispuestos en un
modelo que se repite periódicamente en las tres dimensiones. (Barrett, 1952)
Los cristales están formados por un medio periódico, esto es, los iones átomos o
moléculas que lo constituyen se encuentran en posiciones del espacio exactamente
definidas y que se repiten periódicamente. (F. Grases Freixedas, 2000)
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 23

TIPOS DE CRISTALES

(http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html)
Ilustración 9: Red cristalina cúbica

Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden, en
un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material definido
es constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo de los átomos es
repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetría que el cristal
posee.

La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o
compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía, los
ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización:

2.2.1.1 Sistema Cúbico

Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cúbica, los cuales
se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ángulo recto, con
“segmentos”, “látices”, o aristas” de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A
esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio.
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 24

Ilustración 10: Sistema cúbico

2.2.1.2 Sistema Tetragonal

Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ángulo recto, con dos
de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por
los cristales de óxido de estaño.

Ilustración 11: Sistema Tetragonal


CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 25

2.2.1.3 Sistema Ortorrómbico

Presentan tres ejes en ángulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son
iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

Ilustración 12: Sistema Ortorrómbico

2.2.1.4 Sistema Monoclínico

Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún segmento igual,
como es el caso del bórax y de la sacarosa.

Ilustración 13: Sistema Monoclínico


CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 26

2.2.1.5 Sistema Triclínico

Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento igual,
formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafeína.

Ilustración 14: Sistema Triclínico

2.2.1.6 Sistema Hexagonal

Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ángulo de
60°, formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales
de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

Ilustración 15: Sistema Hexagonal


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2.2.1.7 Sistema Romboédrico

Presentan tres ejes de similar ángulo entre sí, pero ninguno es recto, y segmentos
iguales, como son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol.

Ilustración 16: Sistema Romboédrico

2.3 CLORURO DE CALCIO

https://www.ecured.cu/Cloruro_de_Calcio
FÓRMULA

CaCl2
PESO MOLECULAR

110.99 g/mol
GENERALIDADES

El Cloruro de Calcio o cloruro cálcico es un compuesto químico, inorgánico, mineral utilizado


como medicamento en enfermedades o afecciones ligadas al exceso o deficiencia de calcio en el
organismo. Es una solución incolora. Se presenta en forma líquida en una concentración del 35%
aproximadamente, o en escamas, en sacos de polietileno de 25 kg en pallets de 50 bolsas
completando 1.250 kg por pallet.

PROPIEDADES FISICAS

 Punto de Ebullición: 1935°C


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 Punto de fusión: 772 °C


 Densidad : 2.15 g/cm3
 Estructura cristalina: sistema octaédrico, rutilo deformada.
 Apariencia: solido blanco o incoloro.

PROPIEDADES QUÍMICAS

El cloruro de calcio puede ser una fuente de iones de calcio en una disolución, por ejemplo
por precipitación ya que muchos compuestos con el calcio son insolubles. Por esa razón se utiliza
como coagulante en algunos tipos de tratamientos de aguas residuales:
3 CaCl2(aq) + 2 K3PO4(aq) → Ca3(PO4)2(s) + 6 KCl(aq)

El cloruro de calcio fundido puede ser electrolizado, depositándose calcio metálico en


el cátodo y recogiéndose dicloro gaseoso en el ánodo:
CaCl2(l) → Ca(s) + Cl2(g)

 El cloruro cálcico es una sal inorgánica CaCl2, de forma sólida blanco o incoloro, que
se vuelve líquido por encima de los 21ºC
 Solubilidad en agua (T=20°C): 74.5g/100 ml

Ilustración 17: Cristales de cloruro de calcio.


CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 29

PRESENTACIÓN FARMACOLÓGICA

Cloruro Cálcico a l 10%, ampolla 1g/10 ml=30 ml de Gluconato Cálcio al 10%.

GRUPO TERAPÉUTICO

 Suplemento mineral de calcio.

PREPARACIÓN Y ADMINISTRACIÓN

 Si se administra en inyección rápida, existe riesgo de bradicardia, dolor urente,


hipotensión, parada cardiorrespiratoria y sabor metálico. Se recomienda utilizar una
vena gruesa.
 El cloruro de calcio se puede utilizar en el remplazo de sales, cuando la leche se
pasteuriza pierde sales de calcio, asi que estas sales se reponen con cloruro de
calcio.

INDICACIONES EN URGENCIAS

 Arritmias cardíacas asociadas a hipermagnesemia e hiperpotasemia.

 Hipocalcemia severa.

 Intoxicación por sulfato de magnesio o calcioantagonistas.

 Parada cardiorrespiratoria que no responde a adrenalina y con sospecha de hipocalcemia.

 Sobredosis de bloqueantes de canales de calcio.

PRECAUCIONES

 Insuficiencia renal.

 Tratamiento con digital.

2.4 RIESGOS INGESTIÓN

 Ingestión Quemaduras
 Inhalación Irritación y quemaduras
 Piel Irritación o quemaduras
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 30

 Ojos Quemaduras

2.5 APLICACIONES

 Actualmente es un producto muy utilizado en las más prestigiosas cocinas del mundo.
Interviene junto con el alginato sódico y otras sustancias en un proceso conocido como
esferificación básica: creación de bolitas tipo caviar.
 También se le utiliza en la elaboración de queso. El cloruro de calcio tiene como función darle
mayor firmeza mecánica a la cuajada. Esto es peculiarmente importante al tratar leche
pasteurizada ya que durante la pasteurización, se produce descalcificación parcial de las
caseínas. La cantidad que se debe añadir es no más del 0.02 % en peso, con respecto al peso
de la leche. La ausencia de cloruro de calcio hace que muchas veces la cuajada tenga poca
firmeza mecánica y, entonces, al cortarla, se generarán cantidades innecesarias de "polvo" o
"finos" de cuajada, que se depositan en el fondo de la tina de quesería y se van con el
lactosuero, en lugar de contribuir al rendimiento de queso.
 El cloruro de calcio anhidro se usa también como desecante.
 En la industria química es utilizado como fuente de calcio para la producción de sales de calcio.
Por sus cualidades higroscópicas, es muy utilizado como deshumificador para aire y gases. En
la construcción es utilizado como aditivo para el concreto, especialmente en estaciones frías,
con el fin de acelerar el fraguado. En la industria papelera se utiliza para aumentar la fuerza de
la red de los medios corrugantes, otorgando dureza acuosa artificial que permite a la red drenar
mejor, a la vez que mejora la retención de la tintura. * En refrigeración, las soluciones salinas
de Cloruro de Calcio presentan bajo punto de congelamiento por lo que constituyen un
elemento fundamental en múltiples aplicaciones. En el tratamiento de aguas residuales, es un
eficaz precipitante para la eliminación de fluoruros a la vez que mejora la eliminación de
silicatos por densificación del floc. De la misma forma, para el tratamiento de los desechos
aceitosos, encuentra aplicación debido a su capacidad para romper las emulsiones oleosas.
 Dado su aporte de calcio es empleado como complemento dietético en personas con carencia
de calcio. Es un aditivo habitual y normal en el sector de los productos lácteos transformados
(E-509), se utiliza en la elaboración de cuajadas y quesos.
 Las leches pierden bastante cantidad de su calcio y vitaminas durante los procesos de
pasteurización, uperización y desnatado. Las industrias lácteas intentan arreglar estas carencias
enriqueciendo las leches con diferentes vitaminas y minerales en forma de aditivos químicos.
Uno de los aditivos empleados para restablecer los niveles de calcio en las leches
pasteurizadas, uperizadas, semidesnatadas o desnatadas, es el cloruro de calcio.
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 31

3 MATERIAL Y MÉTODOS

3.1 MATERIA PRIMA

Disolución de cloruro de calcio - brindada por el laboratorio de PROCESOS


INDUSTRIALES ORGÁNICOS (1000ml).

3.2 MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS (ESPECIFICADOS)

 Probeta de 100 ml (pyrex)


 Matraz Erlenmeyer de 250 ml (pyrex)
 Vaso de precipitación de 600 ml (kyntel)
 Embudo simple con vástago (pyrex)
 Papel filtro
 Cocina eléctrica
 Rejilla
 Pinzas
 Varilla de vidrio
 Termómetro -10 a 360°C

3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Recibir 500 ml de una disolución diluida de cloruro de calcio (CaCl2).


b) Filtrar los 500 ml de disolución para eliminar las impurezas que se encuentran en
ella.
c) Medir en la probeta 300 ml de disolución.
d) Verter la disolución en un vaso de precipitación de 600 ml.
e) Calentar la disolución por un tiempo de 40 minutos, hasta que la disolución se
reduzca a menos de la mitad, la temperatura de la disolución se mantendrá a 100°C.
f) Colocar la disolución caliente en un balde con hielo, agitando constantemente la
solución, el cambio brusco de temperatura ayudara a la formación de cristales. Alrededor
de 45 minutos la disolución estará totalmente cristalizada.
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 32

g) Luego de obtener los cristales, guardarlos inmediatamente en un recipiente con


tapa, debido a que si se dejan a temperatura ambiente estos comenzaran a derretirse puesto
que el cloruro de calcio es muy hidrofílico.

4 RESULTADOS

 En el primer y segundo ensayo, a partir de 250ml de disolución, no se pudo obtener


los cristales, solo una masa.

 En el tercer ensayo, a partir de 250ml de disolución, se obtuvo 5 gramos de cristales.

 En el cuarto ensayo, a partir de 750 ml de disolución, se obtuvo 30 gramos de


cristales.

5 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 En el primer y segundo ensayo, solo se obtuvo una masa porque no se tomó en cuenta la
temperatura ni el tiempo en que la disolución estuvo en el calentamiento, ni se midió la
cantidad de volumen final de disolución que quedo y tampoco se consideró la agitación
constante al momento de hacer el cambio brusco de temperatura, ni la propiedad del cloruro
de calcio de ser una sustancia muy hidrofilica.

6 CONCLUSIONES

 Como resultado de la práctica de laboratorio presentada, es posible concluir


que las variables o factores que influyen en el proceso de cristalización están dados:
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 33

primero; el volumen de la disolución con el que se trabaja; segundo; la temperatura


con la que se calienta la disolución y tercero; el tiempo en que se calienta la
disolución para alcanzar la saturación del producto y el tiempo que se deja enfriar
para la formación de cristales y la agitación constante que se debe mantener durante
el periodo de enfriamiento para que la cristalización se realice de manera
satisfactoria.

 Se concluye también que un cristal se forma por una saturación del producto
en el agua, y que así, cuando llega a su temperatura natural, las partículas se ven
obligadas a juntarse. Si se enfría lentamente, los cristales son de mayor tamaño
porque sus partículas se organizan lentamente, si por el contrario ocurre de manera
rápida, las partículas que componen el cristal no tienen tiempo de organizarse y dan
lugar a cristales más inestables y de menor tamaño.

7 RECOMENDACIONES

 Se debe dejar enfriar lentamente la disolución para obtener cristales de mayor tamaño y
estable.

 Se debe tener en cuenta en la etapa de calentamiento de la disolución; el control de la


temperatura.
 Utilizar recipientes de boca ancha debido a que esto facilitara el traslado de los cristales
obtenidos.
 Se debe agitar constantemente la solución para facilitar la formación de los cristales al
realizar el cambio brusco de temperatura.
 Una vez obtenidos los cristales es recomendable almacenarlos en un frasco con tapa para
evitar que estos se diluyan debido a la propiedad hidrofilica del cloruro de calcio.
CRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE CALCIO 34

8 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Barrett, C. (1952). STRUCTURE OF METALS (2da edición ed.). New York:


McGraw-Hill.

 Cristalización. (s.f). Recuperado el 20 de Septiembre de 2016, de Procesos bio:


http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n

 Daniel J. Pasto, C. R. (2003). DETERMINACIÓN DE ESTRUCTURAS


ORGÁNICAS. Barcelona, España: Reverté, S.A.

 F. Grases Freixedas, A. C. (2000). CRISTALIZACION EN DISOLUCIÓN


conceptos básicos. Barcelona: Reverté, S.A.

 Juan. (10 de Marzo de 2013). MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y


PURIFICACIÓN. Recuperado el 2 de octubre de 2016, de
http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf

 OPERACIONES UNITARIAS. (30 de Agosto de 2010). Recuperado el 2 de


octubre de 2016, de Cristalización:
http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html
 http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Cristalografia.pdf
 https://www.ecured.cu/Cloruro_de_Calcio
 https://es.slideshare.net/jonnyloor/cristalizacin-70694589

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