Guía para la Evaluación del servicio de Calificación de Medios y/o caracterización de medios,

servicios de calificación o caracterización metrológica de: Medios

Emisión: 2017-11-17
Rev. 00

1. Objetivo:
Describir los elementos y/o criterios generales que sirvan para evaluar el servicio calificación, y/o caracterización de medios, siguiendo procedimientos documentados basados en normas,
guías, referencias nacionales e internacionales o recomendaciones de fabricantes.
2. Alcance:
El presente documento establece los criterios generales para evaluar el cumplimiento de los requisitos técnicos para la calificación y caracterización metrológica de medios indicados en el
inciso 3, complementando la evaluación de la conformidad de los laboratorios con base a la NMX-EC-17025-IMNC-2006.
3. Medios incluidos en esta guía:
Para propósitos de esta guía, un medio se define como un espacio cerrado en el que uno o más parámetros ambientales pueden ser controlados, entendiendo los siguientes adjetivos o
variantes como sinónimos: recinto, equipo, sistema, espacio o cámara.
Los sistemas que son considerados en este documento se muestran en la siguiente tabla:

Medios
Refrigerador, congelador, ultracongelador
Cámaras de refrigeración y congelación
Baño con recirculador, agitación
Incubadora/estufa
Baño de lecho fluidizado
Hornos, muflas, túnel (Secado / esterilización / despirogenización), (convección forzada o
natural-gravedad)
Autoclave
Liofilizador
Cámaras climáticas de humedad y temperatura controlada
Habitaciones, cuartos, recintos, almacenes con o sin control de temperatura
Medios para Calibración
Cámara climática, ventilación forzada
Baño agitado/recirculado con líquido o sales (con o sin bloque igualador)
Horno de pozo seco: bloque igualador, cavidad
Horno/baño de lecho fluidizado, polvos, sales, tubos de calor

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4. Nombre del servicio:

a. Calificación de Diseño (CD, DQ)
b. Calificación de Instalación (CI, IQ)
c. Calificación de Operación (CO, OQ)
d. Calificación de Desempeño o Funcionamiento (CF, PQ)
e. Caracterización Metrológica de un medio (CZM)

5. Definiciones y notaciones:
En este documento se utilizan las definiciones del Vocabulario Internacional de Metrología, la norma mexicana NMX-Z-055-IMNC vigente. El Laboratorio debe especificar en su
procedimiento las definiciones que adoptará de acuerdo a los documentos de referencia utilizados.
Para propósito de este documento se utilizarán las siguientes definiciones:
• Recinto: Espacio cerrado en el que uno o más parámetros ambientales pueden ser controlados, entendiendo los siguientes adjetivos o variantes como sinónimos: medio, equipo, sistema,
espacio o cámara.
• Condición térmica estable: Es el estado que se mantiene en el recinto cuando la diferencia entre los valores de cada punto del espacio y el valor programado se mantienen estables,
generalmente con un comportamiento cíclico.
• Volumen útil o espacio de trabajo. Parte de la cámara en la cual pueden mantenerse las condiciones de temperatura o humedad dentro de las tolerancias especificadas. El volumen útil
puede diferir del volumen total de la cámara. La calificación de la cámara es válida sólo para este volumen útil.
• Temperaturas/humedades extremas: Valores máximos y mínimos de temperatura/ humedad medidos y alcanzados en el espacio de trabajo, después de la estabilización.
• Temperatura/humedad de Fluctuación: Diferencia, una vez alcanzada la condición térmica estable, entre los valores máximos y mínimos, en un punto cualquiera del espacio de trabajo,
a lo largo de un intervalo de tiempo especificado.
• Gradiente de Temperatura/humedad: Diferencia una vez alcanzada la condición térmica estable, entre el valor promedio en cualquier momento en el tiempo entre dos puntos separados
en el espacio de trabajo.
• Variación espacial de temperatura/humedad: Diferencia, una vez alcanzada la condición térmica estable, entre el valor promedio en cualquier momento en el tiempo entre la temperatura
o humedad al centro del espacio de trabajo y cualquier otro punto.
• ERU. Especificación de requisitos de usuario.
• Característica metrológica (ISO 9000:2005, 3.10.5). Rasgo distintivo que puede influir sobre los resultados de la medición.
• Caracterización metrológica de un medio. La determinación de uno o más valores de las características o propiedades metrológicas o técnicas que son relevantes para su utilización
final. Estas propiedades metrológicas, suelen ser: desviación del valor deseado (consigna), perfil térmico, inhomogeneidad espacial (uniformidad o gradiente), inestabilidad temporal
(estabilidad, fluctuación), tiempo de subida (calentamiento), tiempo de bajada (enfriamiento), velocidad de cambio, tiempo para lograr la estabilidad, efectos de carga, efectos de
radiación, entre otros. La caracterización de sistemas termales forma parte de la calificación de equipos.

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6. Magnitud, intervalo típico de medida

En la siguiente tabla se presentan referencias normativas con los intervalos típicos contenidos en ellas como orientación para los laboratorios.

El laboratorio tiene la responsabilidad de que los intervalos contenidos en sus procedimientos sean acordes a las actividades que pretende acreditar y que estos correspondan a los sistemas
de medición con los que cuenta el laboratorio.

El Laboratorio deberá demostrar su capacidad de medición para alcanzar los intervalos especificados en su tabla CM para cada servicio.

Tiempo
Referencia de Referencia del tiempo
Equipo Magnitud Intervalo nominal recomendado de
intervalo nominal recomendado de prueba
prueba 1
Cámaras Criogénicas Temperatura (-270 a -150) °C Fabricantes 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9
Ultra-congelador Temperatura (-86 a -40) °C Fabricantes 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9
Congelador
Temperatura (-25 a -10) ºC USP 1079 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9
Cámaras de Congelación
Refrigerador
Temperatura (2 a 8) °C USP 1079 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9
Cámaras de Refrigeración
Al menos 30 min FD X15-140
Habitaciones, recintos, almacenes con Temperatura (0 a 50) °C
Fabricante DKD-R 5-7
o sin control de temperatura Humedad (10 a 80) % HR
24 h a 72 h WHO Suplemento 8 Anexo 9
(-200 a 200) °C IEC 60068-3-5
Cámara climática (Humedad y (-100 a 600) °C FD X15-140 FD X15-140
Temperatura Al menos 30 min
Temperatura controlada) (-90 a 500) ºC DKD-R 5-7 DKD-R 5-7
(-20 a 150) °C ENAC NT-04
Cámara climática (Humedad y Humedad (0 a 100) %HR FD X15-140 FD X15-140
Al menos 30 min
Temperatura controlada) relativa (1 a 98) % HR MetAs DKD-R 5-7
Autoclave Temperatura (110 a 134) ºC
HTM 2010 Part 3 3 a 30 minutos HTM 2010 Part 3
(calor húmedo: esterilización y otros) Presión (100 a 200) kPa
Baño de agua
(Convección natural/gravedad y Temperatura (tamb+5 a +100) °C ASTM E 715 3h ASTM E 715
circulación forzada)

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Tiempo
Referencia de Referencia del tiempo
Equipo Magnitud Intervalo nominal recomendado de
intervalo nominal recomendado de prueba
prueba 1
Baño líquido
1 h o 5 ciclos de
(Convección natural/gravedad y Temperatura (-80 a 300) °C CENAM/EMA-GTTIM AS 2853
control
circulación forzada)
Incubadora
(Convección natural/gravedad y Temperatura (tamb+5 a +75) °C ASTM E 1292 12 h ASTM E 1292
ventilación forzada)
Estufa [oven] 3h IEC 60216-4-1
IEC 60216-4-1; ASTM
(Convección natural/gravedad y Temperatura (tamb+20 a +500) °C 8 a 16 h ASTM D 5374; NMX-J-417-ANCE
E 145; ASTM D 5374
ventilación forzada) 24 h ASTM E 145
1 h o 5 ciclos de
Baño/horno de lecho fluidizado Temperatura (50 a 800) °C Fabricante AS 2853
control
1 h o 5 ciclos de
Horno (furnace): muflas (muffle), Túnel Temperatura (50 a 1 800) °C Fabricante AS 2853
control
Tiempo para una ASTM E 2488
series de mediciones:
Baño agitado o recirculado de líquido o
Temperatura (-80 a 300) °C CENAM/EMA-GTTIM largo/corto plazo
sales
1h CENAM/EMA-GTTIM
Tiempo para una
Baño/horno de lecho fluidizado, polvos
Temperatura (+50 a 800) °C Fabricante serie de mediciones: ASTM E 2488
o sales
largo/corto plazo
30 min EURAMET cg-13
Horno de pozo seco/bloque igualador Temperatura (-40 a 1 100) °C CENAM/EMA-GTTIM
1h CENAM/EMA-GTTIM
1Los tiempos de prueba dependerán de los requisitos establecidos por el cliente.
.

7. Característica medida por tipo de servicio

En la siguiente tabla se indican los requisitos establecidos para la calificación en sus diferentes etapas y caracterización metrológica para medios

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Prueba
Calificación de diseño (CD, DQ).
Actividad principalmente documental. La Calificación de
diseño (CD, DQ) debe demostrar que los ERU se
cumplen de acuerdo con la cotización, orden de compra
y equipo
La Calificación de instalación (CI, IQ)
Demuestra que el equipo es instalado de acuerdo a las
especificaciones del fabricante, verificando que se
tengan los servicios requeridos para su funcionamiento,
y el área cuente con las condiciones ambientales
adecuadas.
Calificación de Operación (CO, OQ)
Se verifica que el equipo opere de acuerdo a las
especificaciones funcionales y operacionales. Las
pruebas se basan en el manual de operación
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Incertidumbre Trazabilidad Requisito
La calificación debe incluir al menos lo siguiente:
• Verificación de ERU contra normas o requisitos.
• Verificación de especificaciones de diseño contra ERU.
• En esta etapa ya se tienen documentados los ERU, procedimientos de compra y manejo de no
conformidades, cotizaciones, folletos, especificaciones, orden de compra.
• Procedimiento de compras: Se verifica que exista de forma clara el proceso de selección del proveedor,
e indicación de requerimientos de usuario.
N/A N/A
• Se verifica que existan requerimientos de usuario, donde se especifique claramente para que se quiere
el equipo, que se espera obtener de él, etc.
• Verificación de información técnica, cotizaciones, manuales, folletos, etc.
• Verificación de cotización final y orden de compra.
• Se compara cotización v/s orden de compra v/s equipo, para evaluar el nivel de cumplimiento de los
requerimientos de usuario.
• Se verifica la existencia de procedimientos de manejo de no conformidades.
La calificación debe incluir al menos lo siguiente:
• Constatar que existe la documentación técnica necesaria para la correcta utilización del equipo como:
procedimientos de uso, mantenimiento, limpieza y sanitización, calibración o calificación, manuales,
especificaciones técnicas, diagramas, planos, procedimiento de manejo de no conformidades,
procedimiento de control de cambios, evidencia de capacitación del personal operativo y de
mantenimiento, calibración de los instrumentos de medición críticos que tiene el medio o equipo, lista de
refacciones e insumos críticos, listado de servicios requeridos.
• La calificación se basa en los requerimientos o recomendaciones del fabricante, considerando:
N/A  manuales, especificaciones técnicas, planos, diagramas, procedimientos internos.
• Verificación física de los dispositivos de seguridad del equipo.
• Se registra y ubica el nombre código del área donde se ubica el equipo, evidenciando en un plano.
• Se registran los datos del equipo, verificando que cuente con identificación, corroborando que coincidan
los datos contra orden de compra.
• Se evalúa el cumplimiento de las especificaciones de los servicios requeridos como: tensión eléctrica,
presión de vapor, etc.
• Se monitorean las condiciones necesarias para su correcta operación, como pueden ser: condiciones
ambientales, así como la vibración, espacio entre pared y equipo, nivelación, etc.
La calificación debe incluir al menos lo siguiente:
• Se verifica que estén calibrados los instrumentos de medición críticos del equipo, registrando los
  códigos, certificados, vigencia, descripción, etc.
• Se verifica que los controles, indicadores, alarmas y dispositivos de seguridad funcionan
correctamente.
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Prueba
Caracterización Metrológica de un medio (CZM)
Calificación de Desempeño (CF, PQ)
El objetivo es demostrar su rendimiento en las
condiciones normales de operación.
Las pruebas se realizan en base a los
requerimientos del cliente, indicando tiempos,
programas, lotes de productos, cantidad de carga,
personal, etc.
2 Los parámetros metrológicos a evaluar se pueden considerar conforme a la ERU.
3 El instrumento para medir la presión debe de estar calibrado para el caso de Autoclaves.
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Incertidumbre Trazabilidad Requisito
• Se realizan ciclos de medición considerando lo siguiente:
 Equipo: Cámara vacía
 Elaborar Diagrama de ubicación de sensores
 Patrones: El sistema de medida se debe calibrar antes del servicio y verificar al término del
mismo.
• Los parámetros metrológicos a evaluar pueden ser2:
 Temperatura de Estabilización/Humedad de Estabilización
 Temperatura de Fluctuación/Humedad de Fluctuación
 Gradiente de Temperatura/Gradiente de Humedad
 Variación Espacial de Temperatura/Variación Espacial de Humedad
 Temperaturas extremas/ Humedades Extremas
 Tiempo en alcanzar condición de estabilidad/Tiempo en alcanzar la condición de estabilidad de
Humedad
 Presión de Operación indispensable y se pudiera evaluar también temperatura3
La calificación debe incluir al menos lo siguiente:
• Se realizan ciclos de medición considerando lo siguiente:
 Equipo: Cámara con carga
 Elaborar Diagrama de ubicación de sensores
 Patrones: El sistema de medida se debe calibrar antes del servicio y verificar al término del
mismo.
• Los parámetros metrológicos a evaluar pueden ser2:
 Temperatura de Estabilización/Humedad de Estabilización
 Temperatura de Fluctuación/Humedad de Fluctuación
   Gradiente de Temperatura/Gradiente de Humedad
 Variación Espacial de Temperatura/Variación Espacial de Humedad
 Temperaturas extremas/ Humedades Extremas
 Tiempo en alcanzar condición de estabilidad de Temperatura / humedad
 Tiempo pérdida de condiciones de Temperatura / humedad
 Tiempo de recuperación de Temperatura / humedad
 Presión de Operación3
 Letalidad por calor húmedo (F0) para el caso de Autoclaves
 Letalidad por calor seco (FH) para el caso de hornos de esterilización/despirogenización
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Requisitos generales:

1) Se debe documentar el protocolo (en el caso de servicios de calificación)

2) Documentar las tolerancias referidas a la especificación del fabricante, requerimientos del usuario y normatividad vigente.
3) Se deben integrar todos elementos para evidenciar el resultado de las calificaciones de los medios o equipos, tales como informe de caracterización o medición, pruebas, calibraciones,
etc.
4) El servicio de caracterización no necesariamente evalúa la conformidad y tampoco se requiere protocolo por lo que el resto de los requisitos del punto 7se debe de cumplir.

Los parámetros metrológicos a evaluar en la Prueba de Exactitud del Sistema (SAT) y Estudio de Uniformidad de Temperatura (TUS), de acuerdo a la etapa del servicio son:

Prueba CZM CO CF Incertidumbre Trazabilidad Requisito

Indicación: Sesgo instrumental
 
Error de ajuste
Indicación: Incertidumbre instrumental
 
(Temperatura - humedad)
Intervalo de temperatura
 
(Temperatura - humedad)
Área espacio de trabajo: Basado en diseño y construcción especificar área de trabajo y si
Área de acceso, profundidad de inmersión, volumen, cantidad y tamaño   N/A N/A usa bloque igualador en baños, en hornos de bloques se
de orificios especifique dimensiones y orificios del inserto.
Patrones:
Patrones Calibrados y con verificaciones intermedias.
Caracterización:
Estabilidad temporal, • el método empleado para obtener la información debe ser
Estabilidad térmica, documentado
    
Fluctuación • Se debe mantener registro de los resultados experimentales
(Temperatura - humedad) usando adquisidor de datos.
• de su tratamiento e interpretación
Guía técnica de trazabilidad en caracterización térmica de
baños y hornos.
Patrones:
Patrones Calibrados y con verificaciones intermedias.
Uniformidad espacial, Caracterización:
Uniformidad de temperatura, • El método empleado para obtener la información debe ser
    
Gradiente térmico documentado
(Temperatura - humedad) • Se debe mantener registro de los resultados experimentales
usando adquisidor de datos.
• De su tratamiento e interpretación

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• Registro de gradientes en el fondo o si se usa en varias
posiciones al menos en inferior y superior.
Guía técnica de trazabilidad en caracterización térmica de
baños y hornos
Desviación al punto de control
  N/A N/A Verificar lectura de indicación
(Temperatura - humedad)
Rampa de Calentamiento/enfriamiento
Humidificación/secado   N/A N/A Especificaciones (verificar respuesta del sistema de control)
(Temperatura - humedad)
Efectos de radiación
  N/A N/A
(Temperatura - humedad)
Efectos de carga
 N/A N/A
(Temperatura - humedad)
Tiempo de recuperación
 N/A N/A
(Temperatura -humedad)

8. Método (s) de referencia:

Calificación y validación en general

a) Agallaco, James P. & Carleton, Frederick J. (2008). Validation of Pharmaceutical Processes. Third ed. Informa Healthcare. USA.
b) FDA, et al. (2011). Guidance for Industry. Process Validation: General Principles and Practices. Rev. 01, January 2011. Food and Drug Administration.
c) WHO Technical Report Series 937. (2006). WHO Expert Committee on Specifications for Pharmaceutical Preparations. Fortieth Report 2006. World Health Organization.
Geneva.

Medios, recintos en general

a) AS 2853. (1986). Enclosures – Temperature-controlled – Performance testing and grading. Australian Standard. AS, NATA.
b) COFRAC, LAB GTA 24. ().Guide technique D’accréditation pour la Caractérisation et la Vérification des: - Enceintes Thermostatiques et Climatiques – Fours – Bains Thermostatés.
Révision 01.
c) Dona, Mihail Leonard. (2010). Methods of Calibration and Characterization of Temperature Controlled Environments. University Politehnica of Bucharest. Romania.
d) ENAC, NT-04. (2014). Caracterización de medios isotermos. Rev. 3 diciembre 2014. Entidad Nacional de Acreditación. España.

Calibradores de temperatura (baños, hornos)

a) ASTM E2488 - 09. (2014). Standard Guide for the preparation and evaluation of liquid baths used for temperature calibration by comparison. ASTM Int'l: American Society for
Testing and Materials International

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b) EMA, CENAM. (2008). Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre de las mediciones en la caracterización térmica de baños y hornos de temperatura controlada. 2008-abril.
Entidad Mexicana de Acreditación, Centro Nacional de Metrología.
c) EURAMET cg-13. (2015). Calibration Guide. Calibration of Temperature Block Calibrators. Version 3.0 February 2015. Previously EA-10/13:2000. ISBN 978-3-942992-34-3.
European Association of National Metrology Institutes.

Cámaras climáticas (temperatura y humedad) y medios-recintos termostáticos (sólo temperatura)

a) AFNOR, FD X15-140. (2013). Mesure de l’humidité de l’air – Enceintes climatiques et thermostatiques – Caractérisation et vérification. (Measurement of air humidity - Climatic
and thermostatic chambers – Characterisation and verification). Mai 2013. AFNOR: Association Française de Normalisation.
b) DKD-R 5-7. (2009). Guideline. Calibration of climatic chambers. Edition 07/2004. English translation, 02/2009. Deutscher Kalibrierdienst.
c) EURAMET cg-20. (02/2015) version 4.0. Calibration Guide. Calibration of Temperature and/or Humidity Enclosures. ISBN 978-3-942992-36-7. European Association of National
Metrology Institutes.
d) EURAMET cg-20. (03/2011) version 3.0. Calibration Guide. Calibration of Climatic Chambers Guidance for Calibration Laboratories. ISBN 978-3-942992-17-6. European
Association of National Metrology Institutes.
e) IEC 60068-3-11. (2007). Environmental testing - Part 3-11: Supporting documentation and guidance – Calculation of uncertainty of conditions in climatic chambers.
f) IEC 60068-3-5. (2001). Environmental testing - Part 3-5: Supporting documentation and guidance – Confirmation of the performance of temperature chambers.
g) IEC 60068-3-6. (2001). Environmental testing - Part 3-6: Supporting documentation and guidance – Confirmation of the performance of temperature/humidity chambers.
h) IEC 60068-3-7. (2001). Environmental testing - Part 3-7: Supporting documentation and guidance – Measurements in temperature chambers for test A and B (with load).
i) SEE. (2003). A guide to calculating the uncertainty of the performance of environmental chambers. Issue 1 September 2003. ISSN 0954-5824, Vol.11, N° 3, 1998, pp 8-9. The
Society of Environmental Engineers. United Kingdom.

Cuartos limpios, salas climatizadas

a) IEST-RP-CC006.3. (2004). Testing cleanrooms. Institute of Environmental Sciences and Technology, Contamination Control Division, Recommended Practice 006.3. August
2004. Arlington, IL, USA.
b) ISO 14644-3. (2005). Cleanrooms and associated controlled environments - Part 3: Test methods.
c) ISO 7726:1998 (2012). Ergonomics of the thermal environment -- Instruments for measuring physical quantities. last reviewed and confirmed in 2012.

Enfriados, cadena fría (refrigeradores, congeladores, …)

a) AFNOR, FD V08-601. (2005). Microbiologie des aliments - Enceintes thermostatiques - Caractérisation, vérification et suivi quotidien. Février 2005. AFNOR: Association
Française de Normalisation.
b) DIN 8966. (1993). Temperature measurement of the air in refrigerated display cabinets and commercial refrigerated storage cabinets. 1993-01. Deutsches Institut für Normung
e. V. [Withdrawn, 2014-oct-01]
c) ISPE. (2011). Good practice guide: Cold chain management. May 2011. International Society for Pharmaceutical Engineering.
d) WHO. (). Equipment performance specifications and test procedures. E3: Refrigerators and Freezers. World Health Organization. Geneva.
e) WHO/V&B/02.33. (2002). Equipment performance specifications and test procedures. E1: Cold rooms and freezer rooms. World Health Organization. Geneva.
f) WHO, Supplement 11. (2015). Supplement 11 Qualification of refrigerated road vehicles. Technical supplement to WHO technical report series No. 961, 2011. May 2015. World
Health Organization. Geneva.

Calentados (muflas, hornos, estufas, incubadoras, baños,)

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a) ASTM D 5374–13. (2013). Standard Test Methods for Forced-Convection Laboratory Ovens for Evaluation of Electrical Insulation. ASTM International, West Conshohocken, PA,
United States.
b) ASTM D 5423–14. (2014). Standard Specification for Forced-Convection Laboratory Ovens for Evaluation of Electrical Insulation. ASTM International, West Conshohocken, PA,
United States.
c) ASTM E 1292-94. (2016). Standard Specification for Gravity Convection and Forced Ventilation Incubators. ASTM International, West Conshohocken, PA, USA.
d) ASTM E 145-94. (2011). Standard Specification for Gravity-Convection and Forced-Ventilation Ovens. ASTM International, West Conshohocken, PA, USA.
e) ASTM E 715-80. (2016). Standard Specification for Gravity-Convection and Forced-Circulation Water Baths. ASTM International, West Conshohocken, PA, USA.
f) DIN 12880. (2007). Electrical laboratory devices – Heating ovens and incubators. 2007-05. Deutsches Institut für Normung e. V.
g) IEC 60216-4-1:2006. (2006). Electrical insulating materials – Thermal endurance properties – Part 4-1: Ageing ovens – Single-chamber ovens. Fourth edition, 2006-01.
International Electrotechnical Commission.
h) NMX-J-417-ANCE-2005. (2005). Conductores - Hornos de Convección para Evaluación de Aislamientos Eléctricos - Especificaciones y Métodos de Prueba. [IEC 216-4-1:1990;
ASTM D 5423-93; ASTM D 5374-93; ASTM E 145-94]. DOF 2005-agosto-15. Asociación de Normalización y Certificación, A.C. México.

Sistemas de tratamiento térmico, instalaciones térmicas (muflas, hornos, baños-lechos fluidizados, …)

a) AIAG, CQI-9. (2011). Special Process: Heat Treat System Assessment. 3rd ed. October / 2011. Automotive Industry Action Group, Continuous Quality Improvement. Southfield,
Michigan, USA.
b) ANSI/API Specification 16A (2015). Annex A, Qualification of heat-treating equipment. Fourth edition, 2015.
c) ANSI/API Specification 6A (2004). Annex P, Recommended practice for qualification of heat-treating equipment. Nineteenth edition, July 2004.
d) ASTM A991/A991M-10. (2015). Standard Test Method for Conducting Temperature Uniformity Surveys of Furnaces Used to Heat Treat Steel Products. ASTM International, West
Conshohocken, PA, USA.
e) ISO 10423. (2003). Annex P, Recommended practice for qualification of heat-treating equipment.
f) SAE, AMS 2750 E. (2012). Pyrometry. Rev. E. July / 2012. SAE Aerospace Material Specification. USA.

hornos de esterilización-despirogenización en seco

a) ANSI/AAMI/DIN/EN/ISO 11135-1. EN 550. (2014). Sterilization of health care products — Ethylene oxide — Part 1: Requirements for development, validation and routine control
of a sterilization process for medical devices.
b) ISO 20857:2010. (2010). Sterilization of health care products — Dry heat — Requirements for the development, validation and routine control of a sterilization process for
medical devices.
c) PDA, Technical Report No. 3. (2013). Validation of dry heat processes used for depyrogenation and sterilization. Parenteral Drug Association Inc.
d) USP 29 – NF 24 <1211>. (2004). Sterilization and Sterility Assurance of Compendial Articles. Dry-Heat Sterilization. United States Pharmacopeia & National Formulary.

Presurizadores, autoclaves con vapor húmedo (esterilizadores)

a) AS/NZS 4815. (2006). Office-based health care facilities — reprocessing of reusable medical and surgical instruments and equipment, and maintenance of the associated
environment. Section 7 Purchasing, validation, monitoring and maintenance of sterilizers and associated equipment.
b) BS EN 285. (2015). Sterilization - Steam sterilizers - Large sterilizers. January 2016. British Standard, European Standard.
c) DIN 58946-7. (2014). Sterilization – Steam sterilizers – Part 7: Edificial preconditions, requirements for the services and the operation of steam sterilizers used un health care
facilities. Deutsches Institut für Normung e. V.
d) IEC 61010-2-040:2015. (2015). Safety requirements for electrical equipment for measurement, control, and laboratory use - Part 2-040: Particular requirements for sterilizers and
washer-disinfectors used to treat medical materials.

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e) ISO 17665-1. EN 554. (2006). Sterilization of health care products - Moist heat - Part 1 : Requirements for the development, validation and routine control of a sterilization
process for medical devices.
f) ISO 25424:2009. (2015). Sterilization of medical devices - Low temperature steam and formaldehyde - Requirements for development, validation and routine control of a
sterilization process for medical devices. Last reviewed and confirmed in 2015.
g) PDA, Technical Monograph No. 1. (2007). Validation of Moist Heat Sterilization Process-Cycle Design, Development, Qualification and Ongoing Control. Parenteral Drug
Association.
h) UNE-EN 12347:1998. (1998). Biotecnología. Criterios de clasificación para los esterilizadores de vapor de agua y de los autoclaves según sus características funcionales.
i) UNE-EN 285:2007+A2:2009. (2009). Esterilización. Esterilizadores de vapor. Esterilizadores grandes. 2009-09-09.

9. Contribuciones a la incertidumbre de medida:

En esta sección las tablas muestran ejemplos de las magnitudes de influencia que son consideradas en el presupuesto de incertidumbres. Para cada una de ellas se especifica su
clasificación, función de densidad de probabilidad asociada, así como la ecuación para cuantificarla. Es importante indicar que las magnitudes de influencia consideradas en el
presupuesto están en función del sistema de medición y del documento de referencia utilizado por el laboratorio.

Magnitud: Temperatura/Humedad4

Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación

Patrón
Incertidumbre derivada de la Calibración del sistema de medición, en el intervalo de la U
B Normal
temperatura medida. Su contribución a la incertidumbre se asume con una distribución k
normal.
Deriva
Contribución debida a la deriva a corto plazo de la calibración inicial de los sensores y 
B Rectangular
la verificación de la calibración al inicio y al final de estudio. Su contribución a la 3
incertidumbre se asume con una distribución rectangular.
Autocalentamiento t h
Contribución debida a la potencia disipada cuando se utilizan sensores de resistencia. B Rectangular
Su contribución a la incertidumbre se asume con una distribución rectangular. 3
HR
Efecto de temperatura sobre los sensores de humedad B Rectangular %
t
Media Global (IEC 60068-3-11)
Es derivado del análisis de datos, se determina la desviación estándar global de todos  Global
A Normal
los datos colectados durante el muestreo total, esta desviación estándar se divide entre
la raíz cuadrada del número de mediciones.
n
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Rev. 00

Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación

Uniformidad temporal (DKD-R 5-7)

Para la estimación de la incertidumbre se determina con la mayor desviación dentro de 1
30 minutos contra el promedio en este mismo periodo para un sensor dado y se asocia B Rectangular Max t - ti
una distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y 3
representativa.
Uniformidad espacial (DKD-R 5-7)
Para la estimación de la incertidumbre se determina con la mayor desviación dentro de
30 minutos para un sensor dado contra la correspondiente temperatura en la posición 1
B Rectangular Max tref - ti
de referencia (generalmente el centro del volumen útil de la cámara) y se asocia una 3
distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y
representativa.
Efecto de carga (DKD-R 5-77)
Para la estimación de la incertidumbre se determina como la mayor diferencia dentro
de 30 minutos para el sensor en la posición de referencia (generalmente el centro del 0, 2
B Rectangular d tC
volumen útil de la cámara) con carga y sin carga (de acuerdo a las especificaciones del 3
usuario) y se asocia una distribución rectangular, en caso de que la muestra se
considere estable y representativa.
Efecto de radiación (DKD-R 5-7)
Para la estimación de la incertidumbre se determina a partir de alguno de los cuatro f
procedimientos propuestos en 7.4 de la guía DKD, y al valor obtenido se asocia una B Rectangular d trad
distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y 3
representativa.
Influencia de las condiciones ambientales
Si corresponde, se evaluará el efecto sobre la temperatura de referencia de las
desviaciones a las condiciones ambientales establecidas por el fabricante del item,
pudiendo evaluar mediante el factor de correlación la diferencia máxima entre un fc
B Rectangular Max tamb - ti
sensor de muestreo ambiental colocado en una posición cercana a la cámara y la 3
referida temperatura de referencia (generalmente el centro del volumen útil de la
cámara), y al valor obtenido se asocia una distribución rectangular, en caso de que la
muestra se considere estable y representativa.

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Magnitud: Temperatura4

Baño agitado o recirculado de líquido o sales y Baño de lecho fluidizado, polvo o sales4

Fuente de contribución Cuantificación

r
Resolución del patrón
2 3
Estabilidad Térmica L sup  L inf
12
Gradiente Térmico t
2 3

PARA HORNOS DE POZO SECO4

Fuente de contribución Cuantificación

Patrones de temperatura empleados (Certificados de U cal

calibración) k
U cal
Patrones de humedad empleados (Certificados de calibración)
k
Estabilidad Térmica de temperatura convertido a unidades de L sup  L inf
humedad
2 3
Gradiente Térmico de temperatura convertido a unidades de t
humedad
2 3

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Rev. 00
Magnitud: Humedad

CÁMARAS DE HUMEDAD4

Fuente de contribución Cuantificación

Patrones de temperatura empleados (Certificados de U cal

calibración) k
U cal
Patrones de humedad empleados (Certificados de calibración)
k
Estabilidad Térmica de temperatura convertido a unidades de L sup  L inf
humedad
12
Gradiente Térmico de temperatura convertido a unidades de t
humedad
2 3

4 Elpresente ejemplo de estimación de la incertidumbre está documentado de acuerdo a lo establecido en las diferentes referencias normativas para orientar al laboratorio en la forma de
cómo evaluar los efectos de las contribuciones del medio en una estimación de incertidumbres. El laboratorio deberá integrar las componentes de incertidumbre que afectan en su modelo
de medida propuesto y aquellos que su norma de referencia cite.
La incertidumbre de medida se obtiene multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura apropiado para lograr un nivel de confianza de aproximadamente 95 %.
La incertidumbre debe atribuirse al valor medido de la media global y al valor medido de la media de cada sensor en cada una de las posiciones evaluadas.

10. Patrones de medida:

La capacidad de medición del laboratorio deberá indicar claramente tipo y cantidad de sensores que utilizará, fuente de trazabilidad e incertidumbre de calibración en el intervalo de uso del
servicio.

Para cada proceso de calificación el laboratorio debe indicar qué instrumentos utilizará, respetando el número mínimo de sensores de acuerdo al criterio de la norma de referencia que utilice
en su método.

La cantidad de sensores dependerá del volumen útil del medio a caracterizar o calificar, una recomendación está indicada en la siguiente tabla:

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Tipo de Medio Volumen Cantidad de Sensores Método, Referencia, ej.

Calibradores portátiles: 3 mm a 7 mm 1a2 EURAMET cg-13,
Pozos, bloques, cilindros, orificios de diámetro DKD-R 5-4;
ASTM A991/A991M
Calibradores transportables: < 27 L 1a2 ASTM A991/A991M
Cámaras de volumen “pequeño”, aire o
líquido
Baños de agua: < 100 L 5 ASTM E 715
convección por gravedad, circulación
forzada
Hornos, cámaras 27 L a 300 L 2a3 ASTM A991/A991M
“fijos, montados en mesa o piso”
Hornos, cámaras < 300 L 3 mínimo ISO 10423
“fijos, montados en mesa o piso”
Cámaras climáticas, < 1 000 L 9 mínimo IEC 60068-3-5;
“pequeñas” ASTM E 145;
ASTM E 1292
Cámaras climáticas, < 2 000 L 9 mínimo IEC 60068-3-5;
“medianas” DKD-R 5-7;
AS 2853
Cámaras climáticas, > 2 000 L 15 mínimo IEC 60068-3-5;
“grandes” DKD-R 5-7;
Universitatea Politehnica din Bucuresti
Cuartos, recintos, almacenes, > 20 000 L 15 mínimo IEC 60068-3-5; ISPE COLD CHAIN
“muy grandes” 9 mínimo DKD-R 5-7;
10 a 40 Mediante una fórmula AS 2853

15 o más sensores cubriendo 3 planos en USP Chapter 1079. Vaisala GMP Warehouse
las 3 dimensiones a una distancia de 5 m Mapping, WHO Sumplemento 8 Anexo 9.
a 10 m si es posible o no mayor a 60 m

Un periodo de muestreo recomendado es de 1 min, después de alcanzada la temperatura/humedad de estabilidad. Para almacenes o ciclos de varios días el tiempo de muestreo típico, es de
15 minutos. Muestreos diferentes podrán ser establecidos por el cliente.

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Rev. 00
Los patrones recomendados para el proceso de calificación podrán identificarse en la siguiente tabla:
Clasificación del medio por su principio de
operación
Congeladores/Ultra-congeladores/ / Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos.
Cámaras Criogénicas
Refrigeración/Cámaras de Refrigeración./
Incubadora
Habitaciones, recintos, almacenes con o
sin control de temperatura
Cámaras de Humedad y Temperatura
controlada
Contenedores sujetos a presión-
Autoclaves
Baños con recirculador y Baños con lecho
fluidizado.
Hornos, muflas, Túneles, Estufas
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servicios de calificación o caracterización metrológica de: Medios
Patrón de medición requerido5 Patrón de medición requerido5
Temperatura Humedad
N/A
Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU.
Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos.
N/A
Incertidumbre a lo más la mitad del ERU.
Humedad:
Para medición del %HR, sensores capacitivos o
resistivos, en número suficiente de acuerdo a las
Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos. listas de verificación.
Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU. Colectores de Datos
Capacidad de muestreo mínima de 1 min
Incertidumbre: a lo más el ERU.
Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos. Humedad:
Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU. Para medición del %HR, sensores capacitivos o
resistivos, en número suficiente de acuerdo a las
Cámaras de Flujo dividido para Calibración: listas de verificación.
En caso de que la aplicación sea como parte de una cadena de
trazabilidad, se deben utilizar RTD Clase A o termistores hasta Colectores de Datos
100 °C y termopares tipo T, N ó K. Capacidad de muestreo mínima de 1 min
Cámaras de Flujo dividido para para aplicación Industrial: Incertidumbre: a lo más el ERU.
Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos.
Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU.
(En aplicaciones industriales no hay restricción- sin embargo, no
puede usarse elementos de Termopar grado extensión)
N/A
Informar el valor de presión durante el ciclo de esterilización.
Colectores de Datos ciegos especiales para uso en autoclaves
que soportan una presión máxima:
Incertidumbre: al menos la mitad del ERU.
Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos.
N/A
Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU.
Termopares o RTD con Colectores de Datos:
N/A
Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU.
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Para medios de uso para calibración

La medición de estabilidad y gradientes de temperatura se pueden realizar simultáneamente, para esto se requiere el uso de al menos dos termómetros con resolución de al menos
1/4 de la estabilidad esperada en el baño.

Las mediciones para la caracterización deben:

• realizarse en distintas temperaturas del intervalo de operación del baño u horno o intervalo de uso
definido por el usuario.
• ser al menos cada 50 °C
• Al menos cada 30 °C para temperaturas por debajo de la temperatura ambiente.
• incluir los valores extremos del intervalo de operación.

Los patrones recomendados para el proceso de calificación podrán identificarse en la siguiente tabla:

Clasificación del medio por su

Patrón de medición requerido5
principio de operación
Termómetros de resistencia de platino, termistores
Baño agitado o recirculado de
Característica: Con estabilidad térmica sin deriva 10 veces mejor que el
líquido o sales y Baño de lecho
desempeño típico del equipo, baja fuga térmica vía vástago, control
fluidizado, polvo o sales
metrológico.
Termómetros de resistencia de platino, termistores.
Característica: Con estabilidad térmica sin deriva 3 veces mejor que el
desempeño típico del equipo, baja fuga térmica vía vástago, control
metrológico.
Hornos de pozo seco
Y para alta temperatura se podrán utilizar también Termopares de metal
noble
Característica: Con incertidumbre 3 veces mejor que el desempeño típico del
equipo, baja fuga térmica vía vástago, control metrológico.

5El Laboratorio podrá diseñar su CM en función del uso de los sensores disponibles en su sistema de medición, por ejemplo, el uso de RTD´s Clase A en lugar de Termopares,
pueden ser utilizados en los procesos de Calificación, las exactitudes planteadas son las mínimas que se recomiendan que un laboratorio pueda utilizar, sin embargo estas pueden
ser mejores.

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