1. Pesamos alrededor de 0.40 gramos una muestra de cobre y lo
introducimos en un matraz.
2. Le añadimos una pizca de clorato más 10 ml de ácido nítrico y lo
llevamos a plancha fría por 10 minutos.
3. Luego lo pasamos a plancha suave hasta la eliminación de
vapores nitrosos.
4. Cuando se elimina los vapores, añadimos 10 ml de ácido
clorhídrico al matraz y lo llevamos a plancha hasta la reducción del volumen hasta unos 10 ml aprox. (cuando hay un humo plomo negruzco).
5. Adicionamos 5 ml de ácido sulfúrico y lo llevamos a plancha en
caliente.
6. Cuando hay la aparición de un humo blanco, sacamos el matraz.
7. Con un gotero le hechamos un chorro de ácido nítrico y lo
llevamos nuevamente a plancha en caliente.
8. Sacamos del matraz de la plancha en caliente con unas pinzas y
lo llevamos al fuego de un mechero. Lo calentamos con constante movimiento hasta que se forme como un precipitado y lo retiramos.
9. Le adicionamos al matraz 40 ml de agua más 10 ml de agua de
bromo. Luego lo llevamos a plancha en caliente.
10. Cuando aparece una coloración verdosa, pasamos a retirar el
matraz de la plancha.
11. Le agregamos 10 ml de hidróxido de amonio.
Análisis Cuantitativo Página 2
Determinación del cobre
12. Luego con la ayuda de una bureta, añadimos hidróxido de
amonio, con agitación del matraz, hasta una tonalidad de color marrón.
13. Luego le adicionamos 10 ml de bifloruro de amonio y agitamos
el matraz hasta una tonalidad de color celeste.
14. Le agregamos 5 ml de bifloruro en exceso.
15. Le añadimos una pizca de ioduro de potasio (3 gr) y pasamos
a titular con tiosulfato de sodio hasta que la solución decolore a amarillo claro.
16. Luego le añadimos un chorro de solución de almidón y se
torna la solución a un color azul oscuro.
17. Luego seguimos titulando hasta una decoloración de la
solución.
18. Le añadimos un chorro de sulfocianuro de amonio.
19. Titulamos gota a gota hasta un color blanquecino
(decoloración completa).
20. Si aparece una decoloración blanquecina, pero esta
decoloración es turbia; significa que hay presencia de contaminantes.
Análisis Cuantitativo Página 3
Determinación del cobre
Estándar
Peso volumen
0.0636 20.00 ml
0.0799 25.30 ml
0.0886 28.30 ml
Análisis Cuantitativo Página 4
Determinación del cobre
Cuestionario
¿Cuál es la función de la adición de clorato de potasio?
Se emplea como agente oxidante.
¿Qué función tiene la adición de agua de bromo?
Es utilizado para completar la oxidación de arsénico y el antimonio.
¿Cuál es la función de la adición de hidróxido de amonio?
Neutraliza el exceso de ácido en la disolución, luego se puede
ajustar bien el pH.
¿Cuál es la función de la adición de bifloruro de amonio?
Con los iones floruro se puede enmascarar el hierro presente.
¿Por qué la adición de ioduro de potasio debe ser solo instantes
previos al proceso de titulación?
Porque el analito es un agente oxidante y se le adiciona el ioduro
para la reducción del analito, con lo cual se libera una cantidad de iodo equivalente al analito presente.
¿Por qué se adiciona el indicador casi al final de la valoración?
Durante las titulaciones de yodo, las soluciones de yodo
concentradas deben de hacerse reaccionar con un poco de reactivo de valoración, con el fin de eliminar la mayor parte del yodo antes de añadir el almidón. Esto es debido a la insolubilidad del complejo almidón-yodo que puede impedir que algunos de los yodos no reaccione con el reactivo de valoración.
¿Cuál es la función de la adición de sulfocianuro de potasio?
Para ver si hay cationes de hierro III sin enmascarar en la solución,
que provocarían el retorno rápido del color azul en la titulación.