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Nol. No. de lista: 19

Tarea #5

Gravimetría por volatilización

La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por medio de
calor o de descomposición química de la muestra al calentar o descomponer la muestra
químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de
masa que podemos medir.

Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos.

1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes voláti-les para realizar en ellos las
medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos orgánicos
se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados
en la combustión.

2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso.
El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del
peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación
de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida
por calcinación de una muestra de caliza.

El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge,

para obtener el constituyente buscado como residuo, sólido o líquido; como ejemplos pueden
citarse la expulsión de humedad para desecar una muestra, la calcinación de un residuo para
eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el
dióxido de carbono, etc.

En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un
absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o sólido. Ejemplos de esto son
la volatilización de amoniaco en la etapa de destilación del método Kjeldahl para la determinación
de nitrógeno.

✓ Método de Kjeldahl
El método consta de tres etapas: DIGESTIÓN – DESTILACIÓN – TITULACIÓN.

En la DIGESTIÓN se produce la descomposición del nitrógeno que contienen las muestras orgánicas
utilizando una solución de ácido concentrado. Esto se obtiene haciendo hervir la muestra en una
concentración de ácido sulfúrico. El resultado es una solución de sulfato de amonio, es decir este
tratamiento transforma el nitrógeno de la muestra en NH4+.

En la etapa de DESTILACIÓN (etapa que procede una volatilización) se libera amoniaco por adición
de una base fuerte. Inicialmente se realiza una destilación con vapor por el método de arrastre de
vapor de agua, mediante la cual acelera la obtención del destilado. El frasco colector contiene un
volumen medido de una disolución estándar de ácido, de forma que una fracción de ácido es
neutralizada por el NH3, el cual es retenido en una solución con una cantidad conocida de ácido
bórico.

Al final, se utiliza la TITULACIÓN para valorar finalmente la cantidad de amonio presente en la

muestra destilada.
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Reacciones llevadas a cabo en el método de Kjeldahl

Digestión
catalizadores→
(1) n - C -NH2 + mH2SO4 → CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
proteína calor→

Neutralización y destilación
(2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O
(3) NH3 + H3BO3 (ácido bórico) → NH4 + H2BO3- (ión borato)

Titulación
El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl (o H 2SO4) estandarizado:

(4) H2BO3- + H+ → H3BO3

Referencias bibliográficas:

1. KhanAcademy (2018). Introducción al análisis gravimétrico: gravimetría por volatilización [en línea]. Obtenido de:
https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-
reagentstoichiometry/a/gravi-metric-analysis. Consultado el: 24/02/2018.
2. Universidad de Valencia. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO KJELDAHL [en línea]. Obtenido de:
https://www.uv.es/gidprl/practica_Kjeldahl/index.html. Consultado el: 24/02/2018.
3. J.P. Selecta. MÉTODO KJELDAHL [en línea]. Obtenido de: http://www.grupo-selecta.com/notasdeaplicaciones/sin-
categoria/metodo-kjeldahl/. Consultado el: 24/02/2018.