NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh577.

EOf68

Pesticidas - Oxicloruro de cobre tcnico - Anlisis qumico

Prembulo

Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico de los componentes del oxicloruro
de cobre tcnico. Esta norma es una norma de Emergencia .

En el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros, los documentos
siguientes :

STANDARDS ASSOCIATION OF AUSTRALIA, AS W 23, Copper Preparation for

Agricultura Fungicides.

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES, IRAM 12452 Mtodo

de determinacin del contenido de cobre total, cobre soluble presente como impureza y
xido cuproso en plaguicidas cuprosos y cpricos.

IRAM 12463 Mtodo de determinacin del contenido de cloro total, soluble e insoluble
y de la relacin molar cobre a cloro en oxicloruro de cobre y sus mezclas con azufre.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standars Methods for Chemical
Analysis of Copper, Electrolitic Detemination of Copper, ASTM E 53-48 (1960)

El Comit de Pesticidas: Sales de Cobre que estudi esta norma estuvo constituido por
las personas siguientes:

Banco Central, Depto. de Exportaciones Alberto Guida M.

Hernn Espieira R.
Bayer Qumicas Unidas S.A. Patricio Ramrez B.
Compaa Qumica Metalrgica
Ltda., QUIMETAL Arturo Claro F.
Corporacin del Cobre, CODELCO Francisco Hamilton D.

I
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Depto. de Qumica, Universidad de Chile Alfredo Calvo C.
Empresa Nacional de Minera, ENAMI Federico Lastra F.
Instituto Forestal Hugo Contreras S.
Instituto de Investigaciones y Ensayes
de Materiales de la Universidad de Chile
IDIEM Manuel Poblete H.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Bautista van Schouwen F.
Jos Kann B., S. A. C. I. Hellmuth Brikisak C.
Ral Fleischmann
SORENA Federico Hruska

El Instituto recibi respuesta, durante el plazo de consulta pblica de esta norma, con
observaciones de:

Ing. Hugo Brangier M., Director del Instituto.

Ing. Carlos Herning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M. con fecha 30 de septiembre de 1968, y aprobada en la sesin del H.
Consejo del Instituto , efectuada el 11 de Noviembre de 1968 , que cont con la
asistencia de los seores Consejeros : Sergio Alvares; Jorge Covarrubias; Braulio
Fernndez; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana ; Edmundo Ganter; Federico Lastra;
Carlos Lpez; Carlos Mac Donald; Samuel Navarrete; Roberto Paut; David Tunik y
Gustavo Vicua.

Esta norma fue declarada Oficial de la Repblica de Chile por Decreto N97, del
Ministerio de Agricultura, de fecha 28 de febrero de 1969, y estar vigente hasta que
sea declarada norma chilena Oficial.

Observaciones:

En el texto slo se citan normas NCh.

II
 NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh577.EOf68

Pesticidas - Oxicloruro de cobre tcnico - Anlisis qumico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico del oxicloruro de cobre tnico
para obtener: cloro total ; sales de cobre solubles en agua ; materia soluble en agua ;
materia insoluble en cido actico diluido ; cobre metlico.

1.2 El cobre se determina de acuerdo con NCh580. En caso de arbitraje se emplear la

NCh581.

1.3 Esta norma se aplicar al oxicloruro de cobre tcnico obtenido segn NCh573.

2 Referencias y terminologa

2.1 Referencias

La presente norma contiene referencias a las siguientes normas:

NCh457 Pesticidas - Extraccin y preparacin de muestras.

NCh537 Pesticidas - oxicloruro de cobre tcnico - Especificaciones.
NCh580 Pesticidas - Determinacin de cobre en oxicloruro y sulfato de cobre
tcnicos Mtodo volumtrico .
NCh581 Pesticidas - Determinacin de cobre en oxicloruro y sulfato de cobre
tcnicos Mtodo electroltico.

2.2 Terminologa

Otros trminos empleados en esta norma se encuentran en terminologa de la NCh537.

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NCh577
3 Determinacin de cloro total

3.1 Resumen del mtodo

Se agrega exceso de nitrato de plata y sulfato frrico amnico, precipitndose cloruro

de plata. Valorar el exceso de nitrato de plata con sulfocianuro de amonio.

3.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

3.3 Reactivos

3.3.1 Solucin decimonormal de nitrato de plata (AgNO3 ) 0,1 n.

Disolver 10,778 g de plata pura con cido ntrico (HNO3 d =1,41) 16,989 g de nitrato
de plata AgNO3 , previamente desecados a 120 C. Hervir hasta desaparicin de vapores
nitrosos y diluir con agua hasta 1 000 ml . Ajustar la solucin a 0,1 n valorando con
solucin de cloruro de sodio (NaCl ) que contengan 5,846 g de NaC! / !.

3.3.2 Solucin decimonormal de sulfocianuro de anomio (NH 4 SCN ) 0,1 n. o de

sulfocianuro de potasio (KSCN ) 0,1 n.

Disover 9,00 g de sulfocianuro de amonio 10,00 g de sulfocianuro de potasio en agua y

enrasar a 1 000 ml. Valorar esta solucin con la solucin decimonormal de nitrato de
plata. Pipetear 20 ml de solucin de nitrato de plata a un matraz de 200 a 250 ml
provisto de tapa esmerilada, diluir con agua hasta cerca de 100 ml, agregar 3 ml de
solucin de sulfato frrico amnico y valorar con solucin de sulfocianuro de amonio o de
potasio hasta coloracin rosada dbil. Tapar el matraz y agitar. Si desaparece la coloracin
agregar gota a gota solucin de sulfocianuro hasta coloracin rojiza permanente.

3.3.3 Solucin saturada de sulfato frrico amnico

Disover 300 g de sulfato ferroso amnico. (FeSO4 ( NH 4 ) 2 SO 4 6 H 2O ) en 500 ml de

( )
agua caliente y agregar cido ntrico HNO3 d = 1.41 hasta desaparicin del color pardo,
enfriar y enrasar a 1 000 ml

3.3.4 Acido ntrico (HNO3 d = 1,41)

3.4 Extraccin y preparacin de muestra

Se efectuarn de acuerdo con norma NCh457.

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3.5 Procedimiento

Pesar una porcin de masa m= 0,500 g y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 ml,
agregar 15 ml de agua y cido ntrico (HNO3 d = 1,41) suficiente hasta disolver la
muestra. Hervir 5 minutos y dejar enfriar.

En fro adicionar 30 ml de solucin decimonormal de nitrato de plata, 2 ml de solucin

sobresaturada de sulfato frrico amnico y agitar.

Valorar con solucin decimonormal de sulfacianuro de amonio o potasio hasta aparicin

de la coloracin rojiza.

3.6 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de cloro total mediante la frmula siguiente:

Cloro total % =
(A B ) 0,03546 100
=
(A B ) 3,546
m m

en donde:

m = masa, g, de la muestra tomada;

A = volumen, ml, de solucin de nitrato de plata decimonormal agregada;

B = volumen, ml, solucin de sulfocianuro de amonio decimonormal consumidos en

la valoracin.

4 Determinacin de sales de cobre solubles en agua

4.1 Resumen del mtodo

Consiste en lixiviar la muestra con agua y en la solucin acuosa determinar el cobre

por yodometra empleando solucin de tiosulfato sdico para valorar.

4.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

4.3 Reactivos

4.3.1 Amonaco (NH 4OH ; d = 0,90 )

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4.3.2 Solucin valorada de tiosulfato sdico (Na2 S2O3 : 1 ml = 0,001 g de cobre )
Tomar 200 ml de solucin valorada de tiosulfato sdico 1 ml = 0,005 g de cobre y diluir
con agua a 1,000 ml.

4.4 Extraccin de muestra

La extraccin y preparacin de muestras se efectuar de acuerdo con NCh457.

4.5 Procedimiento

Pesar una porcin de masa m = 10,000 g a un vaso ppdo. de 250 ml y adicionar 200 ml
de agua, calentar a 40-50 C durante 4-5 min y filtrar por papel filtro extra fino a un
matraz aforado de 500 ml y enrasar; agitar. Pipetear 50 ml a un vaso ppdo. de 100 ml y
por calentamiento reducir el volumen a 20 25 ml. Adicionar amonaco y seguir como
en 7.3.1 de NCh580 y valorar con la solucin de tiosulfato 1 ml = 0,001 g de cobre.

4.6 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de sales de cobre solubles con la frmula siguiente:

Sales de cobre solubles en agua,

A 0,001 10 100 A
%= =
m m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada;

A = volumen, ml, de solucin de tiosulfato 1 ml = 0,001 g de cobre.

5 Determinacin de materia soluble en agua

5.1 Resumen del mtodo

Se lixivia la muestra y se evapora la solucin resultante; el residuo se seca a

105 - 110 C hasta peso constante.

5.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

5.3 Reactivos

No se emplean.

4
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5.4 Extraccin de muestra

Se efectuar de acuerdo con NCh457.

5.5 Procedimiento

Pesar una porcin de masa m = 10,000 g y traspasar a un vaso ppdo. de 250 ml,
adicionar 200 ml de agua, calentar a 40 - 50 C durante 4-5 min y filtar por papel
filtro extra fino a un matraz aforado de 500 ml, enrasar y agitar. Pipetear 25 ml a una
cpsula tarada. Evaporar al bao Mara hasta sequedad y luego en la estufa a 105-110
C hasta peso constante, enfriar en secador y pesar, registrar m 1 .

5.6 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de materias solubles mediante la siguiente frmula:

m1 10 100 m1
materia soluble en agua % = = 1 000
m m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada;

m1 = masa, g, del residuo seco.

6 Determinacin de materia insoluble en cido actico diluido

6.1 Resumen del mtodo

El residuo resultante de la lixiviacin de las muestras con cido actico diluido se

seca y se pesa.

6.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

6.3 Reactivos

6.3.1 Acido actico (CH 3COOH : d = 1,06 )

6.4 Extraccin de muestras

La extraccin y preparacin de muestras se efectuar de acuerdo con NCh457.

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6.5 Procedimiento

Pesar una porcin de masa m = 5, 000 g y vaciar a un vaso ppdo. de 400 ml. Agregar
100 ml de agua y el cido actico necesario para disolver la muestra. Calentar a
40-50 C; y filtar por un crisol Gooch tarado. Lavar 6 veces con agua caliente. Secar
en la estufa a 105 - 110 C; enfriar en el secador y pesar; registrar masa m 1 .

6.6 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de materias insolubles en cido actico diluido mediante la

siguiente frmula:

m1
materia insoluble en cido actico diluido, % = 100
m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada;

m1 = masa, g, del residuo seco.

7 Humedad

7.1 Resumen del mtodo

Se seca la muestra a 105 - 110 C hasta peso constante.

7.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

7.3 Reactivos

No se emplean.

7.4 Extraccin de muestras

La extraccin y preparacin de muestras se efectuar de acuerdo con NCh457.

7.5 Procedimiento

Pesar una porcin de masa m = 10, 000 g en una cpsula tarada. Secar en estufa a
105 - 110 C hasta peso constante; registrar masa m 1 .

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7.6 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de humedad mediante la siguiente frmula:

m m1
Humedad % = 100
m

en que:

m = masa, g, de muetra tomada;

m1 = mesa, g, de la muestra secada.

8 Determinacin del cobre metlico

8.1 Resumen del mtodo

En caso de haber cobre metlico, ste queda incluido cuantitativamente en la materia

insoluble en cido actico diluido, el cobre se disuelve con cido ntrico y se
determina mediante yodometra empleando solucin de tiosulfato para valorar.

8.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

8.3 Reactivos

8.3.1 Acido ntrico (HNO3 ; d = 1,41 )

8.3.2 Amonaco (NH 4OH ; d = 0,90 )

8.3.3 Acido sulfrico (H 2 SO4 ; d = 1,84 )

8.3.4 Solucin valorada de tiosulfato sdico (Na2 S2O3 : 1 ml = 0,001 g cobre )

8.4 Procedimiento

8.4.1 Poner el crisol Gooch tarado con el residuo proveniente de la determinacin de

materia insoluble en cido actico, obtenido segn 6.5 en un vaso de 250 ml y
(
adicionar 10 ml agua y 2 ml de cido ntrico HNO3 d = 1,41 y calentar hasta )
disolucin.

8.4.2 Transferircon agua a un vaso ppdo, de 100 ml agregar 1cc cido sulfrico
( )
H 2 SO4 d = 1,84 y agua de bromo hasta color caf. Hervir para expulsar el exceso

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de bromo y seguir igual que en 4. DETERMINACIN DE SALES DE COBRE SOLUBLES
EN AGUA.

8.5 Exprecin de resultados

Calcular el porcentaje de cobre metlico mediante la siguiente frmula:

V 0,001
cobre mtalico % = 100
m

en que:

m = masa , g., de muestra tomada;

v = volumen, ml, de solucin valorada de tiosulfato sdico (8.3.4 ) empleado en

la valoracin.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 577.EOf68

INSTITUTO NACIONAL DE N O R M A LI Z A C I O N ! INN-CHILE

Pesticidas - Oxicloruro de cobre tcnico - Anlisis qumico

Pesticides - Copper oxychloride technical - Chemical analysis.

Primera edicin : 1968

Reimpresin : 1998

Descriptores: productos qumicos agrcolas, pesticidas, compuestos cpricos, xidos

cloruros, anlisis qumico
CIN 65.100
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