Sulfa To

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIN DEL SULFATO DE MAGNESIO
MATERIA PRIMA MARCA J.T. BAKER LOTE SIN NM. DE LOTE POR MEDIO DE
UNA TITULACIN COMPLEJOMETRICA.
GRUPO: 1453 FECHA EMISIN: LABORATORIO Pgina 1 de 13
1/10/2017 NUM.: L402
OBJETIVO
La determinacin del sulfato de magnesio materia prima marca j.t. baker lote sin
nm. de lote por medio de una titulacin complejometrica.
HIPTESIS
Cloruros: no ms de 30 ppm de acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos novena edicin.
Selenio: no ms de 30 ppm de acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos
Arsnico: no ms de 3 ppm de acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos
Hierro: no ms de 20 microgramos de acuerdo a la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos novena edicin.
Marco terico
Se denomina complejo a un compuesto con frecuencia colorido resultado de la
unin de un in metlico que funciona como cido de Lewis y forma enlaces
covalentes con diversas molculas o iones orgnicos o inorgnicos que actan
como bases de Lewis. Los metales de transicin constituyen un grupo importante
de complejos, los cuales son coloridos. Algunas de estas sustancias se usan en
pigmentos para pintura; otros producen los colores en el vidrio y las piedras
preciosas. Los compuestos metlicos de este tipo se llaman compuestos de
coordinacin.
Titulaciones complejometricas
Muchos iones metlicos reaccionan con donantes de par de electrones para
formar compuestos de coordinacin o complejo iones. La formacin de una
particular de compuestos de coordinacin, llamados quelatos, es usado para
mtodos cuantitativos. Un quelato es formado cuando un ion metlico coordina
con dos (o ms) los grupos donadores de un ligando solo. Compuestos de amina
terciarios como cido etilendiaminotetraactico (EDTA) extensamente son
usados para la formacin de quelatos. Las titulaciones complejomtricas con
EDTA han sido relatadas para el anlisis de casi todo los iones metlicos. Como
EDTA tiene cuatro protones cidos, la formacin de complejos metal-ion/EDTA
es dependiente sobre el pH.. Mientras es posible alcanzar resultados
Garca Snchez Brenda Jazmin Rojas Hernandez Vianey Garca Patio Jesus
Realiz Revis Aprob
1/10/2017 NUM.: L402
relativamente buenos por la titulacin EDTA directamente los resultados mejoran

cuando el EDTA es estandarizado contra una solucin que contiene una cantidad
conocida de ion metlico. Los complejos son iones o molculas formados por un
catin central (cido de Lewis) unido a iones o molculas por enlaces
coordinados; a estos ltimos se les conoce como ligandos, ya que son capaces
de ceder un par de electrones (base de Lewis).
Los ligandos son tomos (o un grupo de tomos) con uno o ms pares de
electrones no compartidos (como halgenos, bases nitrogenadas, hidrxidos,
etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se les llaman unidentado, o
si tiene ms pares se les denomina bidentados, tridentados, tetradentados,
hexadentados o bien, polidentados. Los ligandos polidentados suelen dar lugar
a quelatos, que forman anillos de cinco o seis pares de electrones compartidos
al tomo central (Metal). En volumetra existen pocos mtodos de titulacin por
formacin de complejos monodentados ya que las constantes de formacin son
pequeas y es difcil determinar el punto final de la reaccin. Cuando una
molcula es capaz de ceder ms de un par de electrones, el complejo
polidentado que se forma con el catin es ms estable que los monodentados, y
si la relacin molar catin-ligando es 1:1 se obtienen puntos de equivalencia bien
definidos.
Clculos
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1/10/2017 NUM.: L402
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Mtodo oficial, segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
Figura1. Monografa del sulfato de magnesio
Mtodo
Para preparar 150 ml EDTA 0.05 M
1. En vaso de precipitados de 200 ml previamente limpio y etiquetado,
agregar 20 ml de agua destilada y reservar.
2. En una balanza analitica previamente encendida, nivelada y limpia,

colocar un cucurucho de papel glasine y tarar (oprimir el botn de
encendido y dejar en ceros la pantalla).
3. Agregar sobre el papel glasine con cuidado y con ayuda de una esptula
aproximadamente con exactitud 2.7918g de EDTA y agregar al vaso de
precipitados antes reservado.
4. Agitar con una varilla de vidrio y completar el contenido de agua a 100 ml.
Para preparar 10 ml de NaOH 3N
1. En una balanza granataria previamente nivelada, colocar un vaso de

precipitados de 50 ml etiquetado y limpio sobre el plato de la balanza y
pesarlo.
2. Recorrer la pesa hasta el peso que desea (el peso final debe ser el peso
del vaso ms 1.2 gramos de NaOH que se van a pesar).
3. Agregar con cuidado el NaOH al vaso de precipitados con ayuda de una
esptula hasta que la balanza est en el peso establecido.
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4. Una vez pesado el NaOH, retirar del plato de la balanza el vaso de

precipitados y agregar 10 ml de agua destilada.
5. Agitar hasta disolver.
Para preparar 10 mL de HCl 3 N

1. En vaso de precipitados de 50 ml previamente limpio y etiquetado, agregar
50 ml de agua destilada y reservar.
2. Medir con una pipeta graduada de 1 ml, 1.7021 ml de cido clorhdrico y
agregar el cido al vaso de precipitados antes reservado.
3. Agitar con una varilla de vidrio y completar el contenido de agua a 10 ml.
Mtodo para preparar 10 ml Carbonato de calcio 0.05M

aproximadamente 0.050g de carbonato de calcio
3. Una vez pesado la cantidad necesaria, registrar en la bitcora el peso,
retirar el papel en forma de cucurucho y depositar el contenido en un
matraz Erlenmeyer de 150 ml previamente etiquetado y limpio.
4. Disolver en 3 ml de agua.
5. Agregar gota a gota HCL 3N hasta que la solucin est clara.
6. Acompletar el volumen a 10 ml y agregar SI de azul de hidroxinaftol.
7. Repetir los pasos anteriores en dos matraces Erlenmeyer.
Mtodo para preparar 10 ml Sulfato de Magnesio 0.05 M

aproximadamente con exactitud 0.06018g de sulfato de magnesio y
agregar a un matraz Erlenmeyer de 125 ml y disolver con 10 ml de agua.
3. Repetir los pasos anteriores en dos matraces Erlenmeyer.
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Para valorar cel EDTA con Carbonato de calcio.
1. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza

de doble presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de
agitacin y matraz Erlenmeyer).
Figura 1. Sistema de titulacin

2. En la bureta agregar de 2-5 ml de EDTA 0.05 M para purgar la bureta
(evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la burata (0 ml) con
EDTA.
3. Titular con solucin de carbonato de calcio 0.05 M.
4. Realizar los clculos pertinentes para determinar la concentracin real
de EDTA.
5. No olvidar realizar primero un blanco.
Para valorar sulfato de magnesio con EDTA.
1. Pesar 0.06018g de sulfato de magnesio y disolver en 10 ml de agua.

2. Agregar HCl 3N hasta que la solucin se vuelva clara.
6. Ajustar a ph 7 con solucin de NaOH 1N
7. Agregar 5 ml de solucin reguladora de cloruros amonio amoniaco.
8. Agregar SI negro de eriocromo T.
9. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza
de doble presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de
agitacin y matraz Erlenmeyer).figura 1
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10. En la bureta agregar de 2-5 ml de EDTA 0.05 M para purgar la bureta

(evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la burata (0 ml) con EDTA
11. Titular con solucin de EDTA 0.05 M hasta la aparicin de un color azul.
12. Realizar los clculos pertinentes para determinar la concentracin real
de sulfato de magnesio anhidro.
13. No olvidar realizar primero un blanco.
Material
1 balanza granataria
1 balanza analtica
1 vaso de precipitados de 150 ml
1 espatula
1 brocha
8 matraz erlenmeyer de 125 ml
2 pipeta volumtrica de 10 ml
1 propipeta
1 bureta de 25 ml
1 soporte universal
1 pinza de doble presin para bureta
1 placa de calentamiento con agitacin
2-6 agitador magntico
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Propiedades de los reactivos
Figura 2. Propiedades del sulfato de magnesio
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Figura 2.1. Propiedades del sulfato de magnesio
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Figura 3. Propiedades del EDTA.
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Figura 4. Propiedades del hidroxido de sodio.
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Figura 5. propiedades del cido clorhidrico
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Diagrama de flujo
Titular con
aadir 5 ml de solucin de
preparar una EDTA
agregar HCl 3N solucion
solucion 0.05 ajustar ph a 7 previamente
hasta solucion reguladora y
M de sulfato con NaOH estandarizada
clara negro de
de magnesio
eriocromo T hasta color
azul
Bibliografa
AYRES, Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: Harla, 1982.
OROZCO,Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mexico: D.F. 1993.

primera edicion.
FLASHKA,H.A. Qumica analtica cuantitativa. 1968 novena edicion.
CHRISTIAN, Gary D. Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill, 2009.
Secretaria de Salud Pblica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

2004.
http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/sulfato%20de%20magnesio.pdf
http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/edta.pdf
http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/hidroxido_de_sodio.pdf
http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/acido_clorhidrico.pdf
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Mtodo oficial, segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

Figura1. Monografa del sulfato de magnesio

2. En una balanza analitica previamente encendida, nivelada y limpia,

Para preparar 10 ml de NaOH 3N

1. En una balanza granataria previamente nivelada, colocar un vaso de

4. Una vez pesado el NaOH, retirar del plato de la balanza el vaso de

Para preparar 10 mL de HCl 3 N

Mtodo para preparar 10 ml Carbonato de calcio 0.05M

1. En una balanza analitica previamente encendida, nivelada y limpia,

Mtodo para preparar 10 ml Sulfato de Magnesio 0.05 M

1. En una balanza analitica previamente encendida, nivelada y limpia,

Para valorar cel EDTA con Carbonato de calcio.

1. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza

Figura 1. Sistema de titulacin

Para valorar sulfato de magnesio con EDTA.

1. Pesar 0.06018g de sulfato de magnesio y disolver en 10 ml de agua.

10. En la bureta agregar de 2-5 ml de EDTA 0.05 M para purgar la bureta

Propiedades de los reactivos

Figura 2. Propiedades del sulfato de magnesio

Figura 2.1. Propiedades del sulfato de magnesio

Figura 3. Propiedades del EDTA.

Figura 4. Propiedades del hidroxido de sodio.

Figura 5. propiedades del cido clorhidrico

OROZCO,Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mexico: D.F. 1993.

Secretaria de Salud Pblica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

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