UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RA

Facultad de Ingeniera Ambiental

Departamento de Estudios Generales

LABORATORIO n2
EXTRACCIN CON SOLVENTE LQUIDO-LQUIDO

OBJETIVO GENERAL:
Determinar la constante de reparto de un soluto (cido actico) entre dos solventes
inmiscibles entre s (agua cloroformo).

Objetivos Operacionales:
a) Preparacin de la solucin alcohlica de potasa,
b) Factorizacin de la solucin de potasa,
c) Determinar la concentracin del soluto en la fase acuosa con la solucin de
potasa,
d) Determinar la concentracin del soluto en la fase clorofrmica con la solucin
de potasa,
e) Calcular la constante de reparto promedio del cido actico en el sistema agua-
cloroformo.

FUNDAMENTO TEORICO

Cuando una sustancia se distribuye entre dos lquidos miscibles entre s o ligeramente
miscibles, la relacin de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases ser
constante, independientemente de la cantidad de soluto que se disuelva o del volumen
de lquido empleado.
Esta distribucin est sujeta a las siguientes condiciones:

a) Los experimentos se deben efectuar a temperatura constante durante todo el proceso,

puesto que la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada lquido, de
forma que para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribucin del soluto en los
distintos disolventes ser distinto.
b) No debe producirse ninguna reaccin qumica entre ninguno de los componentes del
sistema, ya que si se forma un nuevo producto, esto falseara los datos referidos a las
concentraciones del soluto inicial.
c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones
entre soluto y disolventes que interfieren en la proporcin en la que el soluto se distribuye
en las distintas fases.
Bajo estas condicionantes se podr formular la siguiente ley de distribucin que se
considera un caso particular de la Ley de Henry

K = C1/C2

donde:
K, es la constante adimensional denominada, Coeficiente de Reparto. Tambin se le
puede denominar de Distribucin o de Particin,
C1, concentracin del soluto en la fase I,
C2, concentracin del soluto en la fase II.

A efectos prcticos, esta ley permitira predecir la concentracin final de soluto en las
distintas fases, siempre y cuando se conozca el valor del Coeficiente de Reparto para un

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sistema determinado y se trabaje bajo las condicionantes en las cuales se cumple esta
ley de distribucin. En la bibliografa se encuentran tablas en las que se listan valores de
Coeficientes de Reparto para distintos solutos, distintos disolventes y condiciones; sin
embargo, se pueden necesitar valores de dicha constante que no se encuentren en la
bibliografa.
En la presente prctica, se realizar la determinacin experimental del Coeficiente de
Reparto para un sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que
cuando se realizan sucesivamente una serie de determinaciones con concentraciones
diferentes, pocas veces se encuentra que la relacin C1/C2 permanece constante. Uno
de los ensayos clsicos, donde se cumple la ley anterior en un margen relativamente
grande, es el reparto de cido actico entre agua y cloroformo.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales por grupo de trabajo: Equipos

- 3 embudos de decantacin de 50ml, -
- 2 pipetas de 10mL graduada,
- 2 buretas de 25mL, Reactivos:
- 1 matraz aforado de 250mL, - Hidrxido de potasio,
- 3 matraces aforados de 100mL, - Etanol al 96%,
- 5 erlenmeyers de 100mL, - cido actico,
- 1 Soporte universal, - Cloroformo,
- 1 cuenta gotas - Fenolftalena.
- 3 aros,

PROCEDIMIENTO

Para realizar la presente prctica se introducen cantidades perfectamente medidas de los

tres componentes (cido actico, cloroformo y agua) en un embudo de decantacin y
despus de agitar y esperar el tiempo necesario para que se produzca el equilibrio, se
separan cada una de las fases y se determina la cantidad de soluto existente en ellas.
Estos datos se aplican a la frmula de la ley de distribucin obtenindose el valor del
coeficiente de reparto. Esta medida se realiza varias veces con el fin de calcular un valor
promedio. Por ltimo, se usar la constante obtenida experimentalmente para predecir
las concentraciones en cada fase de una muestra problema.

Metodologa:

1) Preparar 250 ml de disolucin acuosa de cido actico 0.5 N.

2) Numerar los embudos de decantacin e introducir 25 ml de cido actico 0.5 N en
el primer embudo, 12.5 ml en el segundo y 6.3 ml en el tercero. Aadir 12.5 ml de
agua destilada en el segundo embudo de decantacin y 18.7 ml en el tercero. De
esta forma se tendrn disoluciones de concentraciones aproximadas 0.5 N en el
primer embudo, 0.25 N en el segundo y 0.125 N en el tercero. El cido actico no
es un patrn primario por lo que estas concentraciones deben ser comprobadas.
3) Aadir 25 ml de ter etlico en cada uno de los embudos de decantacin,
4) Colocar los embudos en un soporte y agitar suavemente para poner en contacto
las dos fases. Esta operacin debe realizarse con precaucin debido a que el
cloroformo posee un bajo punto de ebullicin. La sobrepresin debe eliminarse
abriendo cuidadosamente el embudo de decantacin,
5) Los embudos de decantacin deben mantenerse en reposo, al menos durante 20
minutos, a fin de que se alcance el equilibrio en el reparto del cido actico en las
dos fases. Durante este tiempo se deber determinar las concentraciones reales
de las disoluciones de cido actico,

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 6) Preparar una disolucin de potasa (hidrxido potsico) en alcohol etlico al 96%
de aproximadamente 0,2 N.
7) Factorizar la disolucin de potasa usando el siguiente procedimiento:

Pesar en un erlenmeyer aproximadamente 150mg de cido succnico (cido butano

dioico) previamente desecado en la estufa durante dos horas a 120 C (tomar el dato de
la masa exacta empleada). Disolver este slido en agua destilada y aadir un par de gotas
de fenolftalena. Llenar una bureta con la potasa etanlica y determinar el volumen
necesario para neutralizar el cido succnico. Esta operacin debe realizarse por
duplicado. La normalidad de la potasa alcohlica se calcular aplicando la siguiente
ecuacin:

N V = g / Eq

Donde:
N, normalidad de la potasa,
V, volumen de la potasa gastado,
g, gramos de cido succnico,
Eq, peso equivalente del cido succnico.

8) Tomar 10 ml de cido actico preparado 0,5 N, aadir unas gotas de fenolftalena

y factorizarlo con la potasa etanlica. Calcular y anotar las normalidades reales
del cido actico introducidas en cada embudo.

9) Una vez alcanzado el equilibrio en los distintos embudos de decantacin, separar

las fases orgnicas de las acuosas recogindolas en distintos erlenmeyers
desechando la porcin de interfase (el cloroformo posee mayor densidad que el
agua),
10) Determinar mediante factorizacin con potasa, la concentracin de cido actico
presente en cada una de las fases para cada embudo y anotar los resultados en
una tabla. La factorizacin de cada muestra debe hacerse por duplicado. Para
cada fase acuosa, pipetear 10 ml y aadir unas gotas de fenolftaleina en un
erlenmeyer.

11) Tomar la fase cloroformica de cada embudo de decantacin y determinar la

concentracin de cido actico en cada una de ellas usando el mismo
procedimiento que el empleado con las fases acuosas.

Conocido el volumen de potasa gastado, las concentraciones de cido actico se calculan

aplicando la ecuacin:

NV = N'V'
Una vez calculadas las normalidades de cido actico para cada una de las distintas
fases, calcular el valor del Coeficiente de Reparto (usar el valor medio obtenido en los
tres embudos).

K = C1/C2 = N1/N2

N1 = Normalidad del cido actico existente en la fase acuosa.

N2 = Normalidad del cido actico existente en la fase etrea.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Normalidad del hidrxido de potasio: _________

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Concentracin del cido actico en cada embudo de decantacin:

En la fase acuosa:

n Ensayo n Experiencia volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1
2
II 1
2
III 1
2

En la fase clorofrmica:

n Ensayo n Experiencia volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1
2
II 1
2
III 1
2

Valor del Coeficiente de Reparto para cada embudo: K1 = ___, K2 = ____, K3 =____
Valor medio del Coeficiente de Reparto: Km = ______

CUESTIONARIO

1. Se quiere extraer 6 g de un compuesto C en suspensin en 60 mL de agua con 60 mL

de un disolvente orgnico D. A la temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D es
10g/100 mL y en H2O es de 2,5g/100 mL.
a) Cul es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para las
preguntas del (b) hasta (d),
b) Si se extrae una sola vez con 60mL de D, cunto producto C pasar a D y cunto
quedar en el agua? Hay que considerar que a la fase orgnica pasarn xg y quedarn
en el agua (6- x)g,
c) Extracciones sucesivas:
1. Si se extrae una sola vez con 30 mL de D, cunto producto C pasar a D y
cunto quedar en el agua?
2. Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 mL de D, cunto producto del que
quedaba pasar a la nueva fase orgnica? Tenga en cuenta que en la segunda
extraccin la cantidad de C ser la que queda en la fase acuosa despus de la
primera extraccin.
3. Si reunimos las dos fases orgnicas, cunto producto C habremos extrado en
total y cunto queda en el agua?
d) Si se extrae tres veces con 20 mL de D y se juntan las fases orgnicas, cunto C
estar en las fases orgnicas reunidas y cuanto quedara en el agua?
2. Qu condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extraccin lquido-lquido?
3. Por qu las extracciones siempre se repiten varias veces?
4. En la extraccin con embudo de decantacin:
a) Cmo se puede saber cul es la fase acuosa y cul la orgnica? Indique todos los
mtodos posibles.
b) Cmo se sacan del embudo las dos fases?
c) Cmo se averigua el pH al que est la disolucin orgnica?, por qu?

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 d) Cmo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgnica?

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