Determinacion de Insolubles

Ao de la Promocin de la Industria Responsable y el
Compromiso Climtico
INFORME N08
Lab. Anlisis Mineral Cuantitativo
2014
DETERMINACIN DE INSOLUBLE
PROFESOR : ING. PILAR AVILS MERA
ESTUDIANTES : NEZ CUEVA, ALONSO
PADILLA FRIAS, MIGUEL
RAMOS GUTIRREZ, JHON

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
NDICE
INTRODUCCIN ............................................................................................................................................ 3
RESUMEN ..................................................................................................................................................... 4
PRINCIPIOS TERICOS .................................................................................................................................. 5
PRECIPITADOS COLOIDALES .............................................................................................................................. 5
PRECIPITADOS CRISTALINOS ............................................................................................................................. 6
COPRECIPITACIN ............................................................................................................................... 6
POST PREICIPITACIN .......................................................................................................................... 8
DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................................ 9
CLCULOS ................................................................................................................................................... 12
CONCLUSIONES .......................................................................................................................................... 13
RECOMENDACIONES .................................................................................................................................. 14
CUESTIONARIO ..................................................................................................................................... 15
BIBLIOGRAFA ....................................................................................................................................... 17
2
LAB. ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO
INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las
proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto
puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la
composicin, que establece que las masas de los elementos que
toman parte en un cambio qumico muestran una relacin
definida e invariable entre s.
Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen

parte del anlisis cuantitativo. El primero determina la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en
una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en relacin al peso de residuo y el
peso de la muestra.
El segundo, determina el volumen de una disolucin de
concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita
para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se
calcula la concentracin del analito en la muestra.
3
RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del
%porcentaje de insoluble en muestras minerales La determinacin
de residuos insolubles el cual se llev a cabo por medio del mtodo
de gravimetra que consiste en hallar la cantidad de residuo
existente en una muestra de mineral dicho valor esta expresado
en forma de porcentaje, en esta prctica emplearemos una
muestra establecida de 2 gr. aproximadamente lo cual ser
analizada y trabajada en los pasos que se mencionaran en el
transcurso del informe sea como acidificar, decantar, filtrar y
volatilizar nuestra muestra para luego calcular el porcentaje de
insoluble en la muestra con la relacin de peso del residuo y el de
la muestra.
4
PRINCIPIOS TERICOS
Es necesario antes de empezar esta prctica tener en claro el concepto
de una sustancia insoluble por lo que se dice que una sustancia es
insoluble cundo en un determinado disolvente no puede ser disuelta. Se
debe tener en claro que el criterio de solubilidad e insolubilidad de una
sustancia determinada es aplicado a cada uno de los posibles
disolventes, es decir, cabe la posibilidad que una sustancia sea soluble en
un determinado solvente e insoluble en otro.
Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia es

insoluble y no mencionan el disolvente se debe intuir que se est
refiriendo al disolvente universal, el agua, sin otras especies ni iones en
ella (lo cual sera un caso ideal), luego viene otro nivel ms complejo
donde hay iones comunes u otras sales que reaccionan entre ellas
formando otras sales menos solubles (que es un caso ms real y
cotidiano).
PRECIPITADOS COLOIDALES
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma

que sus partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo

la accin de la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales.
Presentan una enorme superficie especfica. Ejemplos: emulsiones,
humos, nieblas; y dentro de los sistemas qumicos el xido de
hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante

perodos indefinidos y no se usan como tal en el anlisis
gravimtrico, ya que sus partculas son muy pequeas y no se
filtran con facilidad. Sin embargo, mediante agitacin,
calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar el
coloide en una masa filtrable. A este proceso se lo conoce como
aglomeracin, floculacin o coagulacin.
Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitacin del tercer grupo

de cationes.
Recuerden que nosotros realizamos la separacin de este grupo

por precipitacin homognea, a partir de la hidrlisis alcalina en
caliente de una solucin de tioacetamida al 10 %. Recuerden
5
tambin que el pH alcalino (8-10) lo obtenemos a travs de un

buffer NH3-NH4Cl. Tambin les aclaramos que el NH4Cl que
agregamos tiene una doble funcin, por un lado formar junto con
el NH3 el buffer que nos permite regular el pH adecuado para la
precipitacin de los sulfuros
y/o hidrxidos del tercer grupo, y por otra parte acta como
electrolito coagulante para permitir separar algunos precipitados
coloidales que forman los cationes de este grupo y que pueden ser
separados de otro modo.
El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el

proceso por el cual un coloide coagulado regresa a su estado
coloidal se conoce con el nombre de peptizacin.
PRECIPITADOS CRISTALINOS
En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms

fcil separarlas por filtracin, y/o centrifugacin.
Los precipitados cristalinos estn formados por partculas que

tienen un ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo que
origina una red cristalina.
Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto

obtenido podr hacerse crecer adecuadamente el slido cristalino
de acuerdo a tcnicas apropiadas.
IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por

formacin de un compuesto insoluble o sea por precipitacin,
puede ocurrir que el compuesto obtenido est impurificado.
La impurificacin puede tener origen en dos fenmenos distintos:

coprecipitacin y postprecipitacin.
COPRECIPITACIN
Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras

circunstancias son solubles, se eliminan de la solucin durante la
formacin del precipitado. Conviene destacar que la solucin NO est
saturada con las especies coprecipitadas. Existen distintos tipos de
coprecipitacin, ellos son: adsorcin y oclusin.
1. Adsorcin: es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se

adhieren a una superficie.
6
El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como

contaminante de superficie a un compuesto que en otras condiciones
normalmente sera soluble.
Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados para quedar

altamente combinados por adsorcin, si se tiene en cuenta la elevada
superficie especfica que presentan.
La coagulacin de un coloide no reduce significativamente la magnitud

de adsorcin debido a que el slido coagulado an contiene grandes
reas de superficie interna que quedan expuestas al solvente.
Por ejemplo: El cloruro de plata coagulado que se forma en la

determinacin gravimtrica del in cloruro est contaminado con los
iones plata primeramente adsorbidos as como con nitrato y otros
aniones de la capa de contra in. Como consecuencia, el nitrato de plata
que normalmente es soluble, coprecipita con el AgCl.
En los precipitados cristalinos tambin ocurre adsorcin pero su efecto

sobre la pureza de stos no se detecta fcilmente debido a la
relativamente pequea rea de superficie especfica de estos slidos.
Es una regla general que un in que forma parte de la red cristalina de

un precipitado es adsorbido ms frecuentemente. Ejemplo: si
precipitamos sulfato de bario en presencia de exceso de in sulfato, los
iones bario de la superficie del cristal atraen fuertemente a los iones
sulfato. A la inversa, si en la solucin existe un exceso de iones bario,
stos sern fuertemente adsorbidos por los iones sulfato de la superficie
del cristal.
Si la solucin no contiene iones comunes con el precipitado, la adsorcin

inica viene regida por la regla de Paneth-Fajans-Hahn: el in
adsorbido con ms intensidad es el que forma el compuesto menos
soluble con algunos de los iones del precipitado. Ejemplo: el precipitado
de sulfato de bario adsorbe in calcio con ms intensidad que in
magnesio, porque el sulfato de calcio es menos soluble que el sulfato de
magnesio.
2. Oclusin: es el proceso en virtud del cual durante la formacin del

precipitado se van incorporando a l sustancias extraas.
Cuando un cristal crece con rapidez durante la formacin del

precipitado, pueden quedar atrapados u ocludos iones extraos de la
capa de contra in dentro del cristal en crecimiento como la
sobresaturacin, y por lo tanto la velocidad de crecimiento disminuye a
medida que avanza la precipitacin, la cantidad de material ocluido es
mayor en la parte del cristal que se forma primero.
7
Si el in extrao tiene el tamao adecuado y puede formar un

compuesto con un in del precipitado que tenga la misma estructura
que el precipitado, es decir que sean isomorfos, el in extrao puede
depositarse en la red cristalina del precipitado en una posicin
normalmente ocupada por un in del precipitado y se forma en este caso
un cristal mixto o solucin slida.
3. Atrapamiento mecnico: es un proceso similar al de la oclusin. slo

que este se produce cuando los cristales permanecen muy juntos durante
el crecimiento. En este caso, varios cristales crecen juntos y como
consecuencia una porcin de la solucin queda atrapada en pequeos
huecos.
Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico son mnimos cuando

es baja la velocidad a la que se forma el precipitado, es decir, en
condiciones de baja sobresaturacin.
POSTPRECIPITACIN
Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin de

otro precipitado. El fenmeno se produce debido a que la segunda
sustancia cristaliza lentamente de su solucin sobresaturada.
En la separacin del calcio y el magnesio con oxalato, el precipitado de

CaC2O4 debe filtrarse despus de un perodo corto de digestin, pues en
caso contrario podra resultar muy contaminado por MgC2O4 que
postprecipitara.
El oxalato de magnesio forma fcilmente una solucin sobresaturada

completamente estable y, an despus de haberse iniciado la formacin
de algo de fase slida, la cristalizacin es muy lenta.
Vamos a enumerar ac los requisitos que deben cumplirse para obtener

precipitados formados por partculas grandes y contaminacin mnima.
1) Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay por

supuesto un lmite prctico determinado por la prdida de precipitado
por solubilidad y por las dificultades a que da lugar la manipulacin de
grandes volmenes.
2) Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.
3) Precipitacin en medio homognea.
8
DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:
Muestra a usar Ca4056
Vasos
Balanza analtica
Plancha
Papel filtro
Luna de crisol
Matraces graduados
Reactivos:
cido clorhdrico
cido clorhdrico diluido
Procedimientos realizados en el laboratorio:
Se pes 2gr aprox. de muestra.
Aadimos 15ml HCl para disolver y llevamos a plancha

hasta sequedad.
9
Retiramos de la plancha, enfriamos y agregamos

nuevamente HCl.
Llevamos a plancha hasta calcinacin o sequedad.
Retiramos de plancha y dejamos enfriar.
Retiramos, enfriamos y aadimos 15 ml de HCl y llevamos a
plancha hasta disgregacin de sales
Retiro y diluimos con 60 ml aprox.
Llevo a plancho y hervimos unos minutos, esperamos a que
enfri ligeramente y luego filtramos en caliente.
Damos 3 lavadas con solucin de HCL diluido y 4 Con agua

caliente.
Sacamos el papel filtro con el precipitado dentro y lo

colocamos en un crisol y llevamos a plancha. El crisol ha sido
pesado cuando este seco (P1).
La solucin filtrada es guarda para la siguiente clase de
laboratorio.
10
El papel filtro en la plancha es secado, para luego ser

carbonizado y llevado a la mufla hasta cenizar. El tiempo
aproximadamente que va a estar dentro de la mufla ser 30
min.
Retiramos de la mufla, enfriamos a temperatura y pesamos

(P2).
11
CLCULOS
Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb
%Insolubles = (P2 P1) x 100
Peso de muestra
Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el %
de Pb por la ecuacion ya mostrada.
20.8784g 20.8616 g x 100

%Pb Nez =
1.9964g
= 0.8415%
%Pb Padilla = 12.1988g 12.1841g x 100

2.0005g
= 0.7363 %
%Pb Ramos 15.3857g 15.3722 g x 100

=
2.0016g
= 0.6745%
12
CONCLUSIONES
En esta prueba se concluye que en % de Insolubles es casi
insignificante en comparacin con la muestra ya que solo se
presenta en.
Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin
de slidos en suspensin como tambin a formar un lquido
de lavado.
El proceso de filtrado se realiz mientras la solucin estaba
caliente ya que es ms fcil de filtrar las soluciones y no
dejar residuos adherdios en el matraz.
13
RECOMENDACIONES
No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque
se evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el
precipitado.
Realizar todas mezclas con cidos en la campana de
extraccin de gases pues durante el desarrollo de la
prctica se not que los gases que emanaban de los vasos que
eran calentados en la plancha contaminaban el rea de
trabajo.
Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos
se encuentran calientes
14
CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin calcinar la muestra?
El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, como
los nitratos, cloruros, bromuros, etc. Eliminar el agua, presente

como humedad absorbida
2.- Por qu los primeros lavados deben hacerse con una disolucin
lavadora cida?
Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso
precipitado y para no formar cloruros y nitratos.
3.- Qu es la peptizacin y como se evita?

La peptizacin es, en qumica, un proceso generalmente indeseado,
en el que un precipitado cristalino al entrar en contacto con agua
fra, retorna a su primitiva forma coloidal. Al suceder esto la
sustancia puede pasar por el lecho filtrante. Ello lleva al proceso de
redispersin de una sustancia recin precipitada, que da lugar a la
formacin de un coloide,que se lleva a cabo mediante agentes
adecuados, generalmente suele ser una sustancia que tenga un in
comn con el precipitado.
El riesgo de la peptizacin, contrario a la coagulacin, siempre
existe en precipitados de naturaleza coloidal en el proceso
depurificacin de los mismos durante la etapa de
lavado(eliminacin exceso de contrain o impurezas)Una vez
formado el precipitado tras la adicin del precipitante interesa que
coagule bien para luego proceder a su purificacin mediante
15
tcnicas de lavado, digestin y envejecimiento.
Esta la puedes evitar lavandolo con electrolitos volatiles porque:
*Se desplaza el exceso de contra-ion que es menos voltil
*En la etapa de calentamiento se elimina el electrolito voltil.
4.- qu elementos generalmente estn contenidos en el insoluble?
Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente en
cidos:
1. Ciertos elementos libres: C, S, Si.
2. Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua),
PbCrO4.
3. Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6,
Ag4Fe(CN)6
4. Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4,
SrSO4, CaSO4( poco soluble en agua)
5. Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)3
6. Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.
7. xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.
8. Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC
16
BIBLIOGRAFA
Autor: James. S. Fritz y George H. Schenk
Ttulo: Qumica Analtica Cuantitativa
3ra Edicin.
Anlisis Qumico Cualitativo
o Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo
o Ing. Pilar Aviles Mera
17

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PADILLA FRIAS, MIGUEL

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PRECIPITADOS COLOIDALES .............................................................................................................................. 5

PRECIPITADOS CRISTALINOS ............................................................................................................................. 6

POST PREICIPITACIN .......................................................................................................................... 8

DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................................ 9

Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen

El segundo, determina el volumen de una disolucin de

concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita

para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se

calcula la concentracin del analito en la muestra.

%porcentaje de insoluble en muestras minerales La determinacin

de residuos insolubles el cual se llev a cabo por medio del mtodo

de gravimetra que consiste en hallar la cantidad de residuo

existente en una muestra de mineral dicho valor esta expresado

en forma de porcentaje, en esta prctica emplearemos una

muestra establecida de 2 gr. aproximadamente lo cual ser

analizada y trabajada en los pasos que se mencionaran en el

transcurso del informe sea como acidificar, decantar, filtrar y

volatilizar nuestra muestra para luego calcular el porcentaje de

insoluble en la muestra con la relacin de peso del residuo y el de

Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia es

Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma

Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo

Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante

Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitacin del tercer grupo

Recuerden que nosotros realizamos la separacin de este grupo

tambin que el pH alcalino (8-10) lo obtenemos a travs de un

El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el

En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms

Los precipitados cristalinos estn formados por partculas que

Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto

Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por

La impurificacin puede tener origen en dos fenmenos distintos:

Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras

1. Adsorcin: es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se

El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como

Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados para quedar

La coagulacin de un coloide no reduce significativamente la magnitud

Por ejemplo: El cloruro de plata coagulado que se forma en la

En los precipitados cristalinos tambin ocurre adsorcin pero su efecto

Es una regla general que un in que forma parte de la red cristalina de

Si la solucin no contiene iones comunes con el precipitado, la adsorcin

2. Oclusin: es el proceso en virtud del cual durante la formacin del

Cuando un cristal crece con rapidez durante la formacin del

Si el in extrao tiene el tamao adecuado y puede formar un

3. Atrapamiento mecnico: es un proceso similar al de la oclusin. slo

Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico son mnimos cuando

Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin de

En la separacin del calcio y el magnesio con oxalato, el precipitado de

El oxalato de magnesio forma fcilmente una solucin sobresaturada

Vamos a enumerar ac los requisitos que deben cumplirse para obtener

1) Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay por

2) Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.

3) Precipitacin en medio homognea.

Muestra a usar Ca4056

cido clorhdrico diluido

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Se pes 2gr aprox. de muestra.