UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING.

AGROINDUSTRIAL

EAP DE ING. QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

PRACTICA N05

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

PROFESOR : E. BECERRA

ALUMNOS : SACCSA TACAS CESAR

CODIGO : 07070094

TURNO : VIERNES 8am. 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

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INTRODUCCIN

La volumetria de neutralizacin se basa en utilizar un reactivo de concentracin

conocida (solucion patron) que neutralice a la solucin que queremos titular, esta
reacciones de neutralizacin deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuacin
quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia, para
observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes
rangos de valoracin ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a
PH igual a 7,
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VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION

La volumetra neutralizacin se fundamenta, usualmente, en conseguir que la

reaccin:

CIDO + BASE SAL + AGUA

Sea completa y exacta.

Para ello se usan unos compuestos qumicos cuyo color depende del pH: LOS
INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH,
existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque
las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la
reaccin es total, el pH puede ser 4 9 o cualquier otro valor.

Para la volumtrica de neutralizacin usamos un patrn primario es un

compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los
mtodos volumtricos y gravimtrico. La exactitud del mtodo depende de las
propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un patrn
primario son:
Mxima pureza.
Estabilidad atmosfrica.
Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del
slido con las variaciones de la humedad relativa.
Que sea de fcil adquisicin y bajo precio.
Solubilidad suficiente en el medio de titulacin.
Una masa molar razonablemente grande.
Las soluciones patrn en los mtodos de anlisis por titulacin ocupan un lugar
muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas
soluciones: como son preparadas y cmo se expresan sus concentraciones.

Soluciones Patrn:

Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de cidos

y bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrn y de indicadores que se utilizan
en las titulaciones de neutralizacin. Las soluciones patrn que se emplean en las
titulaciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes ya que estas sustancias
reaccionan ms completamente con un analito que las correspondientes especies
dbiles, de manera que se obtienen puntos finales ms definidos. Tales soluciones se
preparan por dilucin de cidos clorhdrico, perclrico o sulfrico concentrados. Las
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soluciones patrn alcalinas se preparan a partir de hidrxidos de sodio o potasio y de

bario.

Propiedades en las soluciones patrn:

1. Sea suficientemente estable, de modo que slo sea necesario determinar una
vez su concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo
requerido entre las adiciones de reactivo.
3. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance
satisfactoriamente el punto final.
4. Reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reaccin pueda
describirse por una simple ecuacin balanceada.

CLCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS INDIVIDUALES

1. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA (HCL) (0.1N)

Patrn primario: BRAX (Na2B4O7.10H2O)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl):
Ncorregida Nteorica fc
Vteorico
fc
Vpractico

#eq-Brax = #eq-HCl
W(Brax)
Vt(HCl) * Nt(HCl)..................................(1)
Peq(Brax)
Peq (brax):

B 4O72 7H 2O 4H 3 BO3 2OH

PFborax 381.3730 g / mol
Peq borax
2 2
Peq borax 190 .6865g / Eq
W( Brax)
La solucin patrn de brax se preparo con 4.003 g de la sal diluidos en 100ml de
agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl.

4.003g..100ml
xg...5ml
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4.003g 5ml
x 0,2002g
100ml

Entonces: W(Brax) = 0,2002g

Reemplazando los datos en (1):

0.2002g
Vt(HCl) (0.1eq/L)
190.6865g/ Eq
Vt(HCl) 10.4990ml

Ahora aplicamos el factor de correccin para tener la normalidad corregida.

Para la titulacin N010 el volumen gastado fue de 8.9ml

Vt(HCl) 10.4990ml
f c (HCl) 1.1797
Vg(HCl) 8.9000ml

N corregida 0.1 1.1797 Eq / L N c ( HCl ) 0.1180 N

del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN BSICA (NaOH) (0.1N)

Patrn primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH):

#eq- KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH
W(KC 8 H 5 O 4 )
Vt(NaOH) * Nt(NaOH)................................(2)
Peq(KC8 H 5 O 4 )
Peq (KC8H5O4):
En este caso como es una sal, el Peq ser igual al su peso frmula sobre la carga neta
del ion ( =1)
204.2250g/mol
Peq KC 8 H 5 O 4
1
Peq C 8 H 5 O 4 204.2250 g / Eq
W(KC8H5O4)
La solucin patrn de KC8H5O4 se preparo con 3.9970 g de la sal diluidos en 100ml de
agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH.

3.9970g..100ml
xg...5ml

3.9970g 5ml
x 0,1999g
100ml

Entonces: W (KC8H5O4) = 0,1999g

Reemplazando los datos en (2):

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0.1999g
Vt(NaOH) (0.1eq/L)
204.2250g/ Eq
Vt(NaOH) 9.7858ml

Ahora aplicamos el factor de correccin para tener la normalidad corregida.

Para la titulacin N010 el volumen gastado fue de 10.9ml

Vt(NaOH) 9.7858ml
f c (NaOH) 0.8978
Vg(NaOH) 10.9000ml

N corregida 0.1 0.8978Eq / L N c ( NaOH ) 0.0898N Del mismo modo podemos

obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

3. APLICACIONES PRCTICAS DE VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN:

3.1 determinacin de cido fosfrico:

WH 3 PO 4
%H 3 PO 4 100
Wmuestra
A) primera titulacin: indicador anaranjado de metilo

# eq - H 3 PO 4 # eq - NaOH
W(H 3 PO 4 )
Vg(NaOH) Nc(NaOH)
Peq(H 3 PO 4 )
W(H 3 PO 4 ) Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 )......... .......... .......... (a)
Peq (H3PO4):
Por ser el primer proceso la reaccin se da de la siguiente manera:
H 3 PO4 NaOH NaH 2 PO4 H 2 O

PFH 3 PO4 97.9952 g / mol

Peq H 3 PO4
1 1
Peq H 3 PO4 97.9952 g / Eq

Para la titulacion 10
Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.6ml

Reemplazando los datos en (a):

W ( H 3 PO4 ) (18.6ml ) (0.0898Eq / L) (97.9952 g / Eq)

W ( H 3 PO4 ) 0.1620 g
W(muestra)
La solucin de H3PO4 se preparo con 5.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua
destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solucin valorada de NaOH.

5.0090g..250ml
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xg...10ml

5.0090g 10ml
x 0,2004g
250ml

Entonces: W (muestra) = 0,2004g

WH 3 PO 4
%H 3 PO 4 * 100
Wmuestra

0,1620g
%H 3 PO 4 100 81.6766%
0,2004g

Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.

B) segunda titulacin: indicador timolftaleina

# eq - H 3 PO 4 # eq - NaOH
W(H 3 PO 4 )
Vg(NaOH) Nc(NaOH)
Peq(H 3 PO 4 )
W(H 3 PO 4 ) Vg(NaOH) Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 )......... .......... .......... (b)
Peq (H3PO4):
Por ser el segundo proceso la reaccin se da de la siguiente manera:
H 3 PO4 2 NaOH Na 2 HPO4 H 2 O

PFH 3 PO4 97.9952 g / mol

Peq H 3 PO4
2 2
Peq H 3 PO4 48.9976 g / Eq

Para la titulacion 10
Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=39.8ml

Reemplazando los datos en (a):

W ( H 3 PO4 ) (39.8ml ) (0.0889Eq / L) ( 48.9976 g / Eq)

W ( H 3 PO4 ) 0.1734 g
W(muestra)
La solucin de H3PO4 se preparo con 5.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua
destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solucin valorada de NaOH.

5.0090g..250ml
xg...10ml

5.0090g 10ml
x 0,2004g
250ml

Entonces: W (muestra) = 0,2004g

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WH 3 PO 4
%H 3 PO 4 100
Wmuestra

0,1734g
%H 3 PO 4 100 87.3481%
0,2004g

Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones.

3.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- mtodo de warder:

A) primera titulacin: indicador fenolftaleina

En la primera titulacin el volumen gastado de HCl fue de 4.2ml, entonces (F=4.2ml)

B) segunda titulacin: anaranjado de metilo

En la segunda titulacin el volumen gastado de HCl fue de 26.1ml, entonces
(M=26.1ml)

% de NaHCO3
WNaHCO 3
%NaHCO 3 100
Wmuestra
# eq - NaHCO 3 # eq - HCl
W(NaHCO3 )
Vg(HCl) Nc(HCl)
Pmeq(NaHCO3 )
W(NaHCO3 ) Vg(HCl) Nc(HCl) Peq(NaHCO3 ).......................(d)

Peso equivalente del NaHCO3:

HCO3 H H 2 CO3
PFNaHCO3 106 g / mol
Peq NaHCO3
1 1
Peq NaHCO3 106 g / Eq
Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.8ml)
Normalidad corregida (HCl):0.1119g/Eq
En (d) se tendr:
W(NaHCO 3 ) 21.8ml (0.118g/Eq) (106 g / Eq )
W(NaHCO 3 ) 0.2727 g

W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.25g

0.2727
%Na 2 CO 3 100
0.2500g
%Na 2 CO 3 109.08%
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% de Na2CO3
WNa 2 CO 3
%Na 2 CO 3 100
Wmuestra
# eq - Na 2 CO 3 # eq - HCl
W(Na 2 CO 3 )
Vg(HCl) Nc(HCl)
Pmeq(Na 2 CO 3 )
W(Na 2 CO 3 ) Vg(HCl) Nc(HCl) Peq(Na 2 CO 3 ).......................(c)

Peso equivalente del Na2CO3:

2
CO3 2 H H 2 CO3
PFNa 2 CO3 106 g / mol
Peq Na 2 CO3
2 2
Peq Na 2 CO3 53g / Eq
Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.4ml)
Normalidad corregida (HCl):0.1119g/Eq
En c se tendr:
W(Na 2 CO 3 ) 8.4ml (0.118g/Eq) (53 g / Eq)
W(Na 2 CO 3 ) 0.0525g

W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.25g

0.0525
%Na 2 CO 3 100
0.2500g
%Na 2 CO 3 21.0134%

CALCULOS GRUPALES

Estandarizacin de soluciones acidas y bsicas:

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determinacin de cido fosfrico:

mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- mtodo de warder:

TRATAMIENTO DE RESULTADOS

Error grueso: Prueba Q

Para el % de H3PO4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador
Valor sospechoso Valor mas proximo al sospechoso
Q exp
Valor mayor Valor menor

medidas 3 4 5 6 7 8 9 10
Q90%: 0.941 0.765 0.642 0.560 0.507 0.468 0.437 0.412
%QH :
3PO4
95% 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466
81.6766
Ordenamos los valores de menor a mayor
82,8760
83,9882 Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.493
84,0979
Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
84,8913
86,1556
86,5238
86,8991
87,3638
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Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 81.6766; Vprox al sospechoso=82.8760;

Vmayor = 87.3638; Vmenor = 81.6766
81.6766 82.8760
Q exp 0.2109
87.3638 81.6766

0.2109 < 0.466 Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla queda de la siguiente manera:

__
X X i

n
__

(Xi - X)2
n 1

R = X 2
__

RSUP = 84.9414 + 2(1.9438) = 88.8290

RINF = 84.9414 - 2(1.9438) = 81.0538

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% H3PO4 RINF RSUP

84.9414 1.9438 81.0538 88.9290

Para el % de Na2CO4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato

Ordenamos los valores de menor a mayor

Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.493

%Na2CO4 Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
15,3501
19,9392 Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.
20,8666
21,0073 Valor sospechoso= 15.3501; Vprox al sospechoso=19.9392;
21,5239 Vmayor = 23.9698; Vmenor = 15.3501
22,0234 15.3501 19.9392
Q exp 0.5324
22,2577 23.9698 15.3501
23,5369 0.5324 > 0.466 Qexp > Qcritico el valor se rechaza
23,9698
%Na2CO4
19,9392
20,8666
21,0073 Qcritico (95% de confianza, 8 medidas) =0.526
21,5239
22,0234
22,2577
23,5369
23,9698
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Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.

Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 19.9392; Vprox al sospechoso=20.8666;

Vmayor = 23.9698; Vmenor = 19.9392
19.9392 20.8666
Q exp 0.2301
23.9698 19.9392

0.2301 < 0.466 Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla queda de la siguiente manera:

__
X X i

__

(X - X)2
i

n 1

R = X 2
__

RSUP = 21.8906 + 2(1.3605) = 24.6116

RINF = 21.8906 - 2(1.3605) = 19.1696

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% H3PO4 RINF RSUP

21.8906 1.3605 19.1996 24.6116
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DATOS DE LABORATORIO

Estandarizacin de soluciones acidas y bsicas

Determinacin de H3PO4

Mezcal de carbonato y bicarbonato

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DISCUSIN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax
que se utilizaron para esta practica, si aluno de estos se dio mas apartado de los
dems fue por falta de habilidad al titular, ya que el cambio de coloracin se da con
una sola gota que da el salto de valoracin.

CONCLUSIONES

El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y

timolftaleina fueron 84,9414% y 88,4053% respectivamente.

Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21.1639% y

103.6530% respectivamente.

RECOMENDACIONES

Los saltos d valoracin se dan inmediatamente muy rpido por lo cual

podramos recomendar hacer la valoracin con mas cuidado cuando se
aproxime al volumen terico.

Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera
una buena realizacin de la practica.
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BIBLIOGRAFIA
http://www.scribd_quimica/quim_220/Cap5.pdf
http://marc.pucpr.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos
%20gravimetricos.pdf
http://www.galeon.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1
http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.doc
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.htm
http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.pdf
www.geocities.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.pdf
http://centros.edu.xunta.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.pdf
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INDICE

INTRODUCCIN.01

CONCEPTOS BASICOS
SOLUCION PATRON02
PROPIEDADES DE LA SOL PATRON..03

CALCULOS
CALCULOS INDIVIDUALES..04
CALCULOS GRUPALES10

TRATAMIENTO DE RESULTADOS.11

DATOS DE LABORATORIO..15

DISCUSIN DE RESULTADOS16

CONCLUCIONES.16

RECOMENDACIONES16

BIBLIOGRAFIA.17