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PRACTICA N 4

TTULO: ANALISIS CUALITATIVO DE LOS CATIONES DEL GRUPO II A.

OBJETIVO:

Separar e identificar a los cationes del grupo II A

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

Los cinco cationes (plomo, mercurio, cobre, cadmio, y bismuto). se precipitan o


su solucin en anlisis con el reactivo del grupo, sulfuro de hidrogeno diluido en
frio.
identificar por medio de reacciones la aplicacin de los diferentes cationes, en
soluciones y poder conocer cada uno de los materiales y equipos empleados en
las diferentes marchas analticas.
Desarrollar de forma cualitativa la utilizacin de las reacciones de cambio inico
para la separacin de cationes de metales presentes en disolucin.
Identificar las reacciones de los cationes del grupo II.
Diferenciar los estados de oxidacin de cada elemento presente en la solucin.

FUNDAMENTO TERICO:

El estudio del anlisis cualitativo es un estudio de las vas y medios utilizados para
identificar sustancias. Especficamente el anlisis cualitativo inorgnico se refiere a la
identificacin de cationes (iones metlicos e in amonio) y aniones (radicales de
cidos) presentes en sustancias y mezclas de
sustancias.
Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes se deber encontrar
un mtodo que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una solucin podra
serencontrar un reactivo especfico para cada in que diera una solucin coloreada o
un precipitado con uno y slo un catin. Lamentablemente esto slo es posible en un
nmero limitado de casos, y elprincipal problema radica en la dificultad para eliminar
las interferencias y perturbaciones a la reaccin caracterstica de un in, que ejercen
los otros iones. En conclusin, el camino ms sencillopara identificar a un catin
determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. As es que todo el
anlisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.
Entre laspropiedades qumicas de los iones, las de mayor inters analtico son: color,
aptitud para formar precipitados y/o complejos. As, surge la clasificacin de cationes
en seis grupos, ordenados segnla insolubilidad que presentan frente a los reactivos
generales utilizados.
Cobre
Es un elemento de transicin, forma enlaces covalentes. Por su abundancia es un
elemento traza o vestigio, formador de menas. Geoqumicamente es calcfilo. Se
presenta como Cu+1 y como Cu+2.
Mercurio
Es un elemento de transicin, por lo tanto forma enlaces preferentemente covalentes.
Geoqumicamente es un elemento calcfilo (afinidad con las fases sulfuradas). Por su
abundancia es un elemento traza o vestigio, formador de menas.
dEl mineral ms comn es el cinabrio (HgS)
Requisitos para la identificacin de sustancias
- composicin qumica de la sustancia, teniendo en cuenta, si procede, las impurezas
y aditivos, adems de los constituyentes principales, y sus respectivas concentraciones
tpicas y rangos de concentracin;
- identidad qumica de los constituyentes, mediante el nombre IUPAC y otros
identificadores, si estn disponibles, como nmero CE y nmero CAS. Para las UVCB
tambin ser necesaria informacin sobre la fuente y el proceso de fabricacin;
- informacin molecular y estructural; que se definir, cuando est disponible y
sea procedente, mediante la frmula molecular y estructural, informacin sobre la
actividad ptica, relacin de ismeros, peso molecular y rango de peso molecular;
- datos espectrales y analticos suficientes para confirmar la estructura y
composicin de la sustancia.
Los datos necesarios para poder identificar una sustancia se recogen en el apartado 2
del anexo VI de REACH. Como norma general, ser necesaria toda esta informacin,
con independencia del tipo de sustancia. No obstante, si no es tcnicamente posible o
cientficamente necesario aportar una informacin especfica, se deber aportar una
justificacin razonada que permita evaluar la validez cientfica.
Por una parte es preciso tener un conocimiento cualitativo previo, no solo para saber si
existe o no el analito, sino tambin otros componentes en la muestra que pueden
causar interferencias en la seal analtica, que ser la base de la cuantificacin. Por
otra parte es esencial conocer la composicin cuantitativa de la muestra para poder
abordar el anlisis estructural. Debe observarse que el ltimo eslabn informativo
implica caracterizar a una muestra analizada cualitativa, cuantitativa y
estructuralmente para conocer otras facetas, tanto internas (estabilidad, interaccin y
movilidad de sus componentes) como externas (reactividad, adecuacin al uso, etc,).
Muchas reacciones usadas en el anlisis cualitativo pueden servir para el desarrollo de
mtodos cuantitativos, sin embargo, no debe creerse que siempre una reaccin til en
el anlisis cualitativo puede ser aplicada en el anlisis cuantitativo. Solo en ocasiones
poco frecuentes, el analista trabaja sobre muestras de composicin Absolutamente
desconocidas; si este fuera al caso se deber practicar inicialmente un anlisis
cualitativo. Antes de aplicar un dado procedimiento analtico es de fundamental
importancia
Tener en cuenta:
a) La composicin cualitativa de la muestra.
b) La composicin aproximada del elemento a determinar en la muestra.
c) La cantidad de muestra disponible.
d) La exactitud requerida.
Toma de muestra
El muestreo o toma de muestra es la primera de las subetapas de las operaciones
previas, que tiene como objetivo la seleccin de una o varias porciones (alcuotas) de
un material (objeto del anlisis) que son sometidas al resto de las operaciones del
Proceso de Medida Qumica (PMQ).
El muestreo debe ser coherente con el problema analtico planteado y, en particular,
con las caractersticas de la informacin analtica requerida. Puede considerarse como
el nexo de unin entre el objeto y el problema analtico.
El muestreo correcto (adecuado) puede considerarse una caracterstica analtica
bsica, que es el pivote de la propiedad analtica suprema: representatividad. Un
resultado exacto, pero no representativo del problema planteado es de mala calidad,
de ah la trascendencia del muestreo.
La problemtica principal del muestreo se origina en la heterogeneidad del objeto en el
espacio y en el tiempo. Si este es homogneo al 100 % cualquier porcin del mismo
ser representativo del conjunto y el problema analtico no se afectara en el muestreo.
En realidad la heterogeneidad siempre existe, aunque en diferente extensin.
Plan de Muestreo: es la estrategia que debe seguirse para garantizar la
representatividad de los resultados de un PMQ con el problema analtico planteado.
Deben tenerse en cuenta los factores que condicionan el nmero de etapas y el grado
de dificultad de un PMQ ( Informacin requerida, Muestra, Analito, Herramientas
disponibles y Metodologa de medida) y adems factores ms puntuales como tamao
adecuado de la alcuota que puede ser sometida al PMQ o el tamao del muestreador
automtico.
La estrategia del muestreo se basa en el balance entre el nmero de muestras (tamao
a tomar) y los costes/esfuerzos que implica.
El diseo de los procedimientos de toma de muestra depende tanto de las
caractersticas de la muestra, el tipo de analito, as como el problema analtico
planteado

PROCEDIMIENTOS-FLUJOGRAMA:

5 gotas

15
gotas

3
gotas

5
gotas

6
gotas

20
gotas

2 gotas

muestra

HCl
calentar

H22S

AlCl33

calentar

filtrar

lavar con
HNO33

calentar y
filtrar

lavar con HCl y HNO3


concentrados aadir H2SO4

agua
HAc NH3
calentar

filtrar filtrar y
lavar
K2CrO4

agregar Cu KCN Na(OH)


SnCl2

(NH4)2S SnCl2
Hg Pb

Bi

Cd
REACCIONES QUIMICAS:
1. Hg++ + H2S HgS + H 13. CuSO4 + 4NH3 Cu (NH3)4 +
2. HgS + HNO3 Hg(NO3)2 SO4
+H2S 14. Cu++
3. Hg(NO3)2 + Sn CL2 HgCL2 15. Cd++ + H2S CdS + H
16. CdS + HNO3 Cd(NO3)2 +H2S
+ Sn(NO3)2
17. Cd(NO3)2 + H2SO4 CdSO4 +
4. Hg++
5. Pb++ + H2S PbS + H 2HNO3
6. PbS + HNO3 Pb(NO3)2 +H2S 18. CdSO4 + (NH4)2S CdS +
(NH4)2SO4
7. Pb(NO3)2 + H2SO3 PbSO4
19. Cd++
+2 HNO3 20. Bi+++ + H2S Bi2S3 + H
8. PbSO4 + K2CrO4 PbCrO4 + 21. Bi2S3 + HNO3 Bi2(NO3)3 +H2S
K2SO4 22. Bi2(NO3)3 + H2SO4 Bi2(SO4)3 +
9. Pb++ 2HNO3
10. Cu++ + H2S CuS + H 23. Bi2(SO4)3 + NH3 Bi(OH)3 +
11. CuS + HNO3 Cu(NO3)2 +H2S (NH4)2 SO4
12. Cu(NO3)2 + H2SO4 CuSO4 + 24. Bi+++
2HNO3
25.OBSERVACIONES:

Lo que se vio primero fue la solucin de cido clorhdrico que era incolora y al
poner cido sulfhdrico se vio una saturacin en la parte inferior la cual
calentamos para diluir la solucin completamente al agregar 15 gotas de sulfuro
de sodio (que era una solucin transparente) se observ cambio rotundo donde
se poda diferenciar dos fases en la parte superior se observ una coloracin
negra pero que no era uniforme y en la parte inferior se mantuvo cristalino y un
olor caracterstico posteriormente cuando le agregamos cloruro de aluminio se
diferenci tres fases en la parte superior un lquido color plomo en la parte
medio se vio como arena caf y por debajo una especie de flema blanca y en la
parte inferior se mantuvo cristalino con alguna partculas cafs y blancas y un
olor sofocante como a huevo podrido. Al llevar a calentar la solucin se observ
una solucin uniforme medio negro plomizo y al filtrar obtuvimos una solucin
medio blanco y un slido negro y al lavar con cido ntrico se obtuvo una
coloracin medio plomo con el agua y la posterior filtracin se fue haciendo ms
clara luego al poner HCl concentrado no hubo mucho cambio y despus con el
HNO3 fue disminuyendo la cantidad y al filtrar y lavar con agua aumento en
algo y despus agregar SnCl2 a la solucin y al cabo de unos minutos
observamos un precipitado blanco.
Luego se trabaj con la solucin del segundo filtrado que tena una coloracin
medio blanca se le agrego H2SO4 al 6M en concentracin no cambio la
coloracin se filtr y lavo con H2SO4 al 6M al aadir (NH4) Ac se obtuvo una
coloracin amarilla pero sin precipitado pero al poner K2CrO4 se obtuvo el
precipitado amarillo.
Para el caso de la identificacin del Cu y Cd no se obtuvieron resultados ya que
la muestra fue contaminada y ya no se pudo hacer nada.
Al tener una solucin casi transparente se le aadi NaOH color transparente y
SnCl2 color amarillo con la cual se obtuvo un color amarillo lechoso que al
mezclar bien se observ una coloracin negra en la parte inferior del tubo de
ensayo.

26. CONCLUSIONES:

No se cumpli con el objetivo propuesto ya que no logramos identificar todos los


elementos presentes en la muestra. Solo identificamos tres de los cinco
elementos el Hg, Pb, y Bi, fueron identificados en cambio el Cu y Cd no los
pudimos identificar.
En todos los casos debera habernos dado como resultado precipitado y su color
caracterstico de los elementos que se deseaba identificar. Por lo que se
concluy que los elementos que no precipitaron no fueron identificados en la
muestra dada. Por lo que no cumplimos en su totalidad y obtuvimos resultados
a medias.
Para identificar un catin presente en una disolucin problema, hay que aadir
una disolucin que contenga un anin que forme una sal insoluble con l. La
aparicin de un precipitado nos confirmar la presencia de dicho catin en la
disolucin original, como se dijo anteriormente.
Al compuesto que se nos dio con cationes de estos cinco ya dichos se la
agregaron gotitas de distintos tipos de cationes que al reaccionar con estos se
coloran de tal forma que los cationes al reaccionar dan un color caracterstico
los que indican a que elementos logramos identificar.
La observacin cuidadosa de los colores del precipitado formado, primero al
agregar H2S y, posteriormente, al adicionar HNO3, y sobre todo al calentar
tener mucho cuidado de no exponer demasiado y puede dar una informacin
definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones.
Tener cuidado al filtrar las soluciones ya que el papel filtro no es resistente a
ciertos cidos concentrados y por lo tanto puede llegar a romperse arruinando
la practica ya que no tendra solucin.

27.CUESTIONARIO:

1. escribir las frmulas de los reactivos especficos y de identificacin


del grupo II A?
28. H2O, HCl, HNO3, H2O, H2SO4, NH3 todos estos se usaron concentrados, SnCl2,
(NH4) Ac, HAc, K2CrO4, KCN, (NH4)2S, NaOH, SnCl2 estos se usaron diluidos, Y
se identificaron: Hg++, Pb++, Cu++, Cd++, Bi+++
2. Cul es la propiedad qumica que se utiliza para la separacin del
plomo del resto de los cationes?
29. Pues para obtener el plomo se lo tuvo que someter a reaccionar con cidos y
calentamiento.
3. qu es agua regia e indicar la proporcin?
30. El agua regia es una solucin altamente corrosiva y fumante, de color amarillo,
formada por la mezcla de cido ntrico concentrado y cido clorhdrico
concentrado en la proporcin de una a tres partes en volumen.
31. Es una de las pocas mezclas capaces de disolver el oro, el platino y el resto de
los metales. Fue llamada de esa forma porque puede disolver aquellos llamados
metales regios, reales, o metales nobles. Es utilizada en el aguafuerte y algunos
procedimientos analticos. El agua regia no es muy estable, por lo que debe ser
preparada justo antes de ser utilizada.
4. Cmo se prepara el H2S?
5. La mezcla entre (NH4) Ac y HAc se conoce como..

32.BIBLIOGRAFA:

o RAY U. BRUMAY. "Anlisis Cualitativo", Editorial CECSA, Impreso en Mxico.


o CARLOS E. ARMAS. "Anlisis Cualitativo: Semimicrotecnia"
o Apuntes de la Experimentacin de Laboratorio. Prado Travezao, Csar Jess
Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica Huancayo-Per 4 de Julio del 2005
o J. Nordhmann (Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica)
o Reacciones de Anlisis Cualitativo de Q.I. Mara Luisa Martnez Pez
o <img src="//es.wikipedia.org/wiki/Special:CentralAutoLogin/start?type=1x1"
alt="" title="" width="1" height="1" style="border: none; position:
absolute;" />
o Obtenido de http://es.wikipedia.org/w/index.php?
title=Mtodos_de_separacin_de_fases&oldid=76317614

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