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Manuela Monsalve Vlez, Laura Jimnez Giraldo, Hugo Alejandro Mrquez Aristizbal
Resumen
Se dise un equipo de extraccin lquido lquido, para extraer nicotina en fase acuosa utilizando
como solvente orgnico el ciclohexano. El equipo es un tanque esbelto, agitado para favorecer la
dispersin del solvente, y con zona para llevar a cabo el proceso de decantacin. El diseo fue
posible gracias a la integracin de mtodos grficos y numricos mediante el uso de un simulador en
MATLAB. Se obtuvo como resultado del diseo, un tanque de 1.5 m de dimetro y 6 m de altura.
Adems, se encuentra un requerimiento energtico para la presin de entrada del solvente de
aproximadamente 5 mca. Finalmente, se propuso un sistema de control para el nivel y la relacin de
flujos de entrada de las corrientes de refinado y extracto, mostrando el P&ID de dicho sistema.
Palabras clave: Transferencia de masa, extraccin lquido-lquido, fase dispersa, fase continua,
tanque agitado.
solucin lquida en contacto con otro lquido diferencias de solubilidad de los distintos
inmiscible o parcialmente miscible [1]. La componentes que se desea separar,
solucin de la cual se va a extraer llamada el habitualmente resulta aceptable despreciar los
alimento, que puede ser de dos o ms efectos calorficos y suponer que las
componentes, se pone en contacto con una operaciones de extraccin se desarrollan
segunda fase lquida: el solvente, la cual es isotrmicamente [4].
inmiscible o parcialmente miscible con uno o
varios de los componentes de la corriente de 2. Descripcin de la operacin
alimentacin. As, el solvente disuelve
parcialmente ciertas especies o componentes La extraccin lquido-lquido es una
del lquido de alimentacin. El producto de la operacin unitaria de transferencia de masa en
operacin rico en solvente es llamado el la que participan mezclas de uno o ms
extracto, y el lquido residual desde el cual el componentes en los que se transfiere un
soluto ha sido removido es el refinado [2] [3]. soluto o sustancia de inters entre dos
solventes, los cuales deben tener gran
El solvente puede ser un compuesto puro o afinidad nicamente con este y ser
una mezcla. S la alimentacin es una inmiscibles con el resto de componentes de la
solucin acuosa, se podra usar entonces un mezcla. Sin embargo, los solventes son
solvente orgnico y viceversa. parcialmente miscibles, esto es que puede
La clave de una extraccin efectiva es la existir, dependiendo de la solubilidad del uno
adecuada seleccin del solvente. Adems de en el otro, una fraccin del solvente del
ser estable, no txico, econmico, y de fcil refinado en la fase extracto y as mismo, una
recuperacin, un solvente debe ser parte del solvente del extracto en la fase
relativamente inmiscible con los componentes refinado. Se debera tener en cuenta en el
de la alimentacin que no sea el soluto, y planteamiento de los balances, el balance del
tener una densidad diferente de la solvente en la fase, es decir, si se hace el
alimentacin para facilitar la separacin de balance de componente Rs en E y el de Es en
fases por gravedad. Tambin, tiene que tener R. Sin embargo, uno de los aspectos clave en
una alta afinidad por el soluto, desde el cual el xito de una extraccin lquido-lquido es
puede ser fcilmente separado por destilacin, la buena seleccin del solvente, as que en la
cristalizacin u otras formas [3]. Por otro gran mayora de casos se buscara poner en
lado, se debe recordar que las dos fases de contacto lquidos no solubles o parciamente
extraccin lquido lquido deben ponerse en miscibles entre s como para poder despreciar
contacto con un alto grado de turbulencia para la fraccin de cada solvente que aparece en la
obtener velocidades de transferencia de masa fase que no le corresponde y por tanto seguir
elevadas. usando los balances como se han venido
En los procesos de extraccin lquido-lquido, realizando para cualquier equipo de
como todos los componentes permanecen en transferencia de masa.
estado lquido, los nicos efectos calorficos
se debern a los calores de disolucin, de 2.1 Mtodos de extraccin lquido lquido
orden de magnitud muy inferior a los calores
latentes que se producen en los cambios de La extraccin por etapas puede llevarse a
estado de algunas operaciones como la cabo de acuerdo con distintos diagramas de
absorcin. Por ello, salvo que se establezca flujo, dependiendo del sistema y la separacin
voluntariamente una diferencia de que se plantee. Cada etapa debe incluir los
temperatura a travs de un sistema de equipos adecuados, que permitan el contacto
extraccin, para aprovechar al mximo las de las fases y su separacin. En operaciones
3
Existen dos tipos de equipos para este tipo de Figura 6. Mezclador - decantador multietapa.
extraccin: equipos con agitacin mecnica Fuente: [2]
para el mezclado y la mezcla debida al fluido 4.1.2 Torre de platos perforados
de los flujos.
Equipo de varias etapas a contracorriente. Son
Se presentan algunos de los equipos ms muy efectivas en particular para sistemas de
representativos de la extraccin lquido baja tensin interfacial que no requieren
lquido. agitacin mecnica para una buena
dispersin. El lquido liviano se dispersa en
4.1 Extraccin por etapas gotas desde la parte inferior, estas tienden a
elevarse y a acumularse debajo de cada plato
6
para volver a formarse al atravesar el plato tensin superficial [1]. Un diagrama de una
perforado mientras el lquido ms pesado columna de bandejas se muestra en la Figura
fluye hacia abajo, movindose 8.
horizontalmente sobre el plato, entrando as
en contacto con el solvente, para luego
descender al prximo plato por el canal de
descenso. Su efectividad para la transferencia
de masa se debe a que el mezclado axial de la
fase continua est confinado a la regin de los
platos y no se distribuye por toda la torre y a
que las gotas de la fase dispersa coalescencia
y se vuelven a formar en cada plato [1] [2].
En la Figura 7, se presenta un diagrama de
este equipo.
Figura 8. Columna de platos
Fuente: [1]
Adems, el solvente debe ser estable, no Figura 16. Diagrama de proceso para los
txico, econmico y de fcil recuperacin. balances de materia
Adicional a esto, su densidad debe ser Fuente: Elaboracin propia
diferente a la de la alimentacin, para que la
SdeP Total
separacin de fases se de por gravedad y una
selectividad, definida como la efectividad del
solvente para separar componentes de una Balance Total:
solucin, mayor que 1. El coeficiente de 1 dM
=R w ,1 + Ew , 2Rw ,2 Ew ,1 (1)
distribucin no debe ser mayor que 1, sin A F dt
embargo, se debe tener en cuenta que los
valores ms grandes resultan ms adecuados, dM
En estado estacionario =0
puesto que se requerir menos solvente. dt
Finalmente, la viscosidad, la presin de vapor Rw ,1 R w ,2=E w ,1E w ,2 (2)
y punto de congelamiento deben ser bajos
para facilitar el manejo y el almacenamiento Balance componente Rs (agua):
del solvente.
1 d M Rs
En este diseo, se eligi el ciclohexano como =X RR Rs + X ER E s X RR Rs X ER E sw ,1 (3)
A F dt s w, 1 w ,1 s w ,2 w,2 sw ,2 w ,2 sw ,1
Balance componente Es
6.3.1 Balances de materia
(cicloheaxano):
1 d M Es
=X RE R s + X EE E s X RE R s X EE Esw , 1 (5)
A F dt s w ,1 w,1 sw ,2 w ,2 s w ,2 w,2 sw ,1
X EE =X EE =1
s w, 1 sw ,1
11
X RE =X RE =0 1 d MN
s w, 1 sw ,2
=X wR , 1 R sw ,1X Rw ,2 R sw ,2N N P M N ( 13)
A F dt
d M Rs
En estado estacionario =0 d MN
dt En estado estacionario =0
Es w, 1=E sw ,2=E s (6) w
dt
N N P M N =R s ( X wR , 1X wR , 2)
w
Rs ( X X Rw ,2 ) R
w ,1
NN= w
(14)
P MN
Balance componente N (nicotina):
1 d MN
=X wR , 1 R sw ,1 + X wE , 2 E sw ,2 X Rw ,2 R sw ,2 X wE , 1 E sw ,1(7)SdeP Extracto
A F dt
Balance Total:
d MN
En estado estacionario =0 1 d MR
dt =Ew ,2 Ew ,1 + N N P M N (15)
A F dt
dM
Rs ( X Rw ,1 X Rw ,2 ) =E s ( X wE , 1X wE , 2) En estado estacionario =0
w w
dt
R s ( X Ew ,1X Ew ,2 ) E Ew ,1
= (8) NN= w,2
w
(16)
E s ( X Rw ,1X Rw ,2 )
w
PMN
Balance componente Es
SdeP Refinado (ciclohexano):
Balance Total: 1 d M Es
=X EE E s X EE Es (17)
1 d MR A F dt s w ,2 w,2 sw ,1 w ,1
d M Es
dM En estado estacionario =0
En estado estacionario =0 dt
dt Es w, 1=E sw ,2=E s (18)
R R w ,2 w
N N = w ,1 (10)
PMN
Balance componente Rs (agua): Balance componente N (nicotina):
1 d MN
1 d M Rs =X wE , 2 E sw ,2 X Ew ,1 Esw , 1+ N N P M N (19)
=X RR Rs X RR R s (11) A F dt
A F dt s w, 1 w ,1 sw ,2 w ,2
R R
X R =X R =1 d MN
s w, 1 sw ,2
En estado estacionario =0
dt
d M Rs
En estado estacionario =0
dt N N P M N =E s ( X wE , 1X Ew, 2 )
w
Es ( X X wE ,2 ) E
w ,1
Rsw , 1=Rs w, 2=R s (12) NN= w
(20)
w
P MN
Balance componente N (nicotina):
12
SdeP Refinado:
d MR AM N N P MN
dt
=A f Rw , 1 Af R w ,2 A F
AF
(23) ( )
6.1.3 Balances de energa 1 d MR A N P MN
A F dt
=R w ,1R w ,2 M N
AF ( )
AM
aM= (24)
AF z
AM NN P M N
M= =N N P M N a M z( 25)
AF
1 d MR
=R w ,1R w ,2 RM (26)
A F dt
TR
SdeP Total ^ ^ N FaseR ( T ) dT (28)
H N ( T R )= Cp
T0
1 dE 1 dQ
A F dt
^ R , 1+ E sw ,2 ^
=Rs w, 1 H S
H E ,2 R sw ,2 ^
H R ,2E sw ,1 ^
S S
H E,1=A (
+ H h R ( T R T(21)
A H dt Alred i
S
dQ
) (29) )
^ v T i)
dt ( )
1 d(M C ^ + 1 dQ
AF dt
^ R , 1+ E sw ,2 H
=Rs w, 1 H ^ E ,2 R sw ,2 H
S S S
A
^ R ,2E sw ,1 H
a H = HE ,1(30)
A F z A H dt Alred
S ( )
( dQdt ) Alred
=U Alred A H Alred
( T i T Alred ) Finalmente, en estado estacionario
asumiendo agitacin perfecta:
y
^ v T i)
1 d(M C
T R
^ ^ ^ ^^ ^ R ^
i ) a H) z= M Cp N FaseR ( T ) dT (
=Rs w, 1 H R , 1+ E sw ,2 H E ,2 R sw ,2 H R ,2E sw (,1HHRE, 1,1
Rsw +U A T i T Alred
,2 ) + hHR ( T(R ,2
H RAlred
AF dt S S S S S S Alred
T 0
SdeP Extracto:
13
1 d ME AM NN P M N
A F dt
=Ew ,2 Ew ,1 + (
AF ) Para realizar la solucin empleando el mtodo
grfico, es necesario contar con la curva de
distribucin de equilibrio (CDE) del proceso.
Generalmente, para el proceso de mezclas de
1 d M E
lquidos los datos de equilibrio se encuentran
=Ew ,2 Ew ,1 EM (33) reportados en diagramas ternarios, en el
A F dt
anexo se presenta una explicacin acerca
del mtodo para construir una curva de
(34) equilibrio (CDE) a partir de un diagrama
d ( M ^
C T ) triple.
1 dE 1 1 dQ
A F dt A F
=
E v E
dt
=Esw , 1 ^
S
H E ,1 Esw , 2 ^
H E , 2+ EM ^
S ( )
H N ( T E )
A H dt
Para el sistema agua nicotina ciclohexano
TE se encuentran reportados en la literatura datos
^ ^
H N ( T E )= Cp N FaseE ( T ) dT (35) de equilibrio [20].
T0
=A H h E ( T E T i ) (36)
dQ
( )
dt
Los datos obtenidos se presentan en la tabla 1. Las CDE obtenidas a partir de los datos
presentados anteriormente se muestran a
Tabla 1. Fracciones de nicotina en el refinado continuacin:
y el extracto en unidades molares.
FRACCIONES NICOTINA - LIBRE DE SOLUTO [mol
nicotina/mol solvente]
REFINADO EXTRACTO
0.0000 0.0000
0.0056 0.0889
0.0141 0.1719
0.0224 0.2162
0.0785 0.2899
0.1432 0.4286
0.1907 0.4829
Para el refinado
R x RN M M N
X N,w = R (40)
xA M M A
Para el extracto
E x EN M M N
X N,w = E (41) Figura 19. Curva de distribucin de
xC M M C
equilibrio en fracciones msicas.
Fuente: Elaboracin propia.
Tabla 2. Fracciones de nicotina en el refinado
8. Diseo
y el extracto en unidades msicas.
FRACCIONES NICOTINA - LIBRE DE SOLUTO [kg nicotina/kg
A continuacin, se presenta la secuencia que
solvente]
se lleva a cabo para el diseo del equipo.
REFINADO EXTRACTO
0.0000 0.0000 1. Con las condiciones de operacin
0.0502 0.1714 establecidas para el proceso se traza la lnea
0.1267 0.3314 de operacin lmite sobre la CDE (fracciones
0.2020 0.4167 msicas).
0.7070 0.5589
1.2899 0.8261 Buscando que la fuerza impulsora se
1.7172 0.9308 mantenga constante a lo largo del proceso, se
15
520.161 T
M =
d
1( c+ d )
(46)
= con T en C ( 42)
1000
Densidad de la mezcla
M =c c + d d (47)
4. Se calcula la fraccin de volumen de las
fases a partir de los flujos volumtricos de
cada una. 7. Suponer dimetro y altura del equipo
ZT
Donde Si < 2, se debe usar un solo impulsor.
DT
De lo contrario, se emplean dos o ms
<0.3 Fase liviana siempre dispersa impulsores
=0.30.5 Fase liviana probablemente
dispersa 10.Calcular la altura del impulsor en el tanque
=0.52.0 Cualquiera de las dos fases [19]
est dispersa Z
=2.03.3 Fase pesada probablemente Z i= T Para un solo agitador (49)
6
dispersa Si hay un segundo agitador
>3.3 Fase pesada siempre dispersa
ZT
Z i , 2= (50)
3
16
Qagit
N Q= 3
(52)
N Di
N D2i M
N = ( 53)
M
17
r 2
v= r <1.5(58)
3
r 2
Figura 22. Nmero de potencia para v= r >13.4(60)
9
diferentes impulsores en funcin del nmero
Donde
Reynolds.
Fuente: [19] 1
c g
Nota: Para este equipo se eligi un impulsor
r =r
( c
2
) 3
(61)
) ( c g ) 3
0.274
( )
c
(55) La velocidad obtenida, se divide entre dos, a
manera de correccin por el efecto de la
agitacin en el equipo.
16. Calcular las difusividades de la nicotina
en cada fase [16] [5]. Finalmente,
[ ( )] ZT
2
8.2 X 108 T 3 V C
Di f NC = 1+ 3
(56) = (64 )
1
V N vp
C V 3
N 2
Donde los volmenes molares estn en 18. Definir las correlaciones a usar para los
unidades de mL mo l1 , la temperatura en coeficientes locales de transferencia de masa
kelvin y la viscosidad en mPa . s . de cada fase [2] [5].
Di f N A =
1.173 X 10
16 0.5
(A M A ) T
(57)
S hc =
(65)
kC , c d p
Di f N A
=2+ 0.47 d
[( ) ](
4
3
p
P
VT
1
3
3
c
c
Di
DT
0.17
) ( c
c Di f N
A V N
0.6
18
[ )]
n 64 Di f NC
(
d p 3
k C , d= ln B 2n exp (66) PExtracto > M g ( Z T Z Decantacin ) (67)
6 8 n=1 d 2p
Los datos presentes en la figura 21 fueron Figura 22. CDE, lnea de operacin y etapas
correlacionados en Excel para facilitar su uso tericas
en el simulador. Fuente: Elaboracin propia
19. Los datos calculados anteriormente se Con el uso del simulador, se obtuvieron los
ingresan al simulador y se mira si las siguientes resultados grficos en la
suposiciones de longitud y dimetro son convergencia del programa.
correctas. Si no lo son, se vuelve al paso 7 y
se repite el procedimiento.
Tabla 3. Resultados
20
[ ]
2
m
Dif : Difusividad : Viscosidad [ Pas ]
s
: Factor de dispersin [Adimensional]
E : Flujo molar de extracto [ ]kmol
s
X : Fraccin molar respecto solvente libre
de soluto
Ew : Flujo msico de extacto
[ ]kg
s
X w : Fraccin msica respecto solvente
libre de soluto
g : Fuerza de gravedad [] m
s
s
Subndices
A: agua
^
H : Entalpa especfica [ ] Kg
J
B: Bulto
C: Ciclohexano
k C : Coeficiente local de transferencia de
c: Fase continua
m
masa [ ] d: Fase dispersa
s E: Extracto
K : Coeficiente englobante de transferencia F: flujo
m Heat: Calor
de masa [ ]
s H: Fase pesada
M : Flujo msico [ ]
kg
s
i: Impulsor
int: Interfacial
MM : Masa molecular [g/mol] L: Fase liviana
N : Velocidad [ Rpm ] M: Mezcla
N Q : Nmero de bombeo N: Nicotina
23
Para representar las composiciones de una mezcla ternaria de lquidos, suele usarse un tringulo
equiltero, aprovechando el hecho de que la suma de las perpendiculares desde cualquier punto
dentro del tringulo a los tres lados es igual a la altura. Entonces se hace que la altura represente un
100 por ciento y la longitud de las perpendiculares, desde cualquier punto, los porcentajes de los
tres componentes.
En la operacin descrita en este trabajo, se tiene un sistema tipo 1, el cual es una mezcla ternaria
con un par de lquidos parcialmente miscibles. Esta frecuente situacin se ilustra por la isoterma de
la siguiente figura.
Los puntos D y E representan las soluciones saturadas en el sistema binario. Todas las mezclas de
componentes representadas por puntos fuera del rea de la curva DNPLE son soluciones
homogneas, de una sola fase lquida, mientras que las mezclas al interior de dicha rea forman dos
capas lquidas insolubles. La curva DNPLE representas las soluciones saturadas y se llama curva de
solubilidad.
En la figura se puede evidenciar que a medida que se aade el componente C a una mezcla
heterognea de A y B, se distribuye desigualmente entre las dos capas lquidas., con mayor
concentracin en las soluciones ricas en B. Mientras se agrega ms C, aumenta la solubilidad mutua
de A y B. En el punto P, punto de pliegue, se juntan las dos ramas de la curva de solubilidad,
generalmente, no en el mximo valor de C en la curva. Las lneas de interconexin, disminuyen de
longitud a medida que aumenta la concentracin de C, hasta desvanecerse en el punto de pliegue.
En este punto se forman dos capaz lquidas de composicin y densidad idnticas.
En la figura anterior se muestra el paso de un diagrama de equilibrio ternario, a una CDE. El punto
D corresponde a la lnea de interconexin RE y la curva en que est incluido D, representa entonces
todas estas lneas de interconexin. La curva asciende, pasa por un mximo y necesariamente
X CB
vuelve a la diagonal de 45 en G, correspondiente al punto de pliegue. La razn en
X CA
cualquier punto de la curva corresponde al coeficiente de distribucin, que baja constantemente al
aumentar la concentracin de C, y finalmente es igual a la unidad en el punto de pliegue.
Basta entonces con ubicar un plano al lado del diagrama de equilibrio ternario, trazando la diagonal
de 45 grados en el plano, para posteriormente ubicar cada punto correspondiente a las lneas de
interconexin, representadas por sus extremos ubicados en la curva de saturacin. Finalmente, se
ubica el punto correspondiente al punto de pliegue, el cual se ubica sobre la diagonal. En la figura
se ilustra de manera ms clara el procedimiento que se debe seguir.