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PAUTAS PARA ELABORAR PROTOCOLOS DE ENSAYO

Miriam M. Ostinelli 1 y Daniel A. Carreira 1
1
Intituto de Suelos. Centro de Investigacin de Recursos Naturales. INTA. Los Reseros y Nicols Repetto. Hurlingham.
Buenos Aires. Argentina. E-mail: mostinelli@cnia.inta.gov.ar ; dcarreira@cnia.inta.gov.ar

REA TEMTICA. (Marque una opcin) REQUISITOS DE GESTIN

RESUMEN. El Instituto Nacional de Tecnologa
Agropecuaria (INTA), es el principal organismo de
investigacin para la produccin agropecuaria de Argentina,
y posee en su estructura laboratorios de anlisis de suelo,
agua y material vegetal, estratgicamente distribuidos en
todo el pas, los que actualmente se hallan conformando la
Red INTA de Laboratorios de Suelo, Agua y Material
Vegetal (RILSAV). Se espera que sta responda, en el
aspecto tcnico, como un nico laboratorio institucional,
bajo un sistema de gestin y control de la calidad y por ello
se ha emprendido en toda la Red un proceso de unificacin
y normalizacin metodolgica.
Con el objetivo de guiar la elaboracin de los protocolos de
ensayo unificados se han preparado las Pautas bsicas que
aqu se presentan.
PALABRAS
Redaccin.

CLAVE.

Protocolo.

Mtodo.

Ensayo.

1.- Introduccin
El Instituto Nacional de Tecnologa Agropecuaria (INTA),
es el principal organismo de investigacin y transferencia de
tecnologas para la produccin agropecuaria de Argentina y,
a travs de ms de 50 aos, ha ido incorporando a su
estructura laboratorios de anlisis de suelo, agua y material
vegetal, estratgicamente distribuidos en todo el pas. stos
han desarrollando y adoptando metodologas de anlisis
diversas, en funcin de problemticas y posibilidades
locales diferentes a fin de cubrir las demandas analticas de
las distintas regiones. Con el propsito de optimizar sus
capacidades operativas y asegurar la obtencin de resultados
analticos equivalentes y de calidad garantizada, se
conform la Red INTA de Laboratorios de Suelo, Agua y
Material Vegetal (RILSAV), la cual se espera que responda,
en el aspecto tcnico, como un nico laboratorio
institucional, bajo un sistema de gestin y control de la
calidad.
Para cumplir con este objetivo es indispensable, siempre
que sea posible, alcanzar la uniformidad metodolgica en
toda la Red, dado que el uso de protocolos de ensayos
unificados o normalizados resulta ser un aspecto bsico al
tratar de minimizar la dispersin de los resultados analticos
emitidos por los laboratorios.
Cuando distintas personas elaboran protocolos que sern
aplicados en diferentes lugares, por tcnicos que poseen
idiosincrasias y capacidades no homogneas, y deben
asegurar su interpretacin unvoca, es indispensable contar

con una herramienta que posibilite la redaccin adecuada

de los mismos, ya que stos deben hacerse de modo tal
que describan, hasta en lo ms mnimo, aquellos detalles
de la rutina del ensayo que resulten crticos en la
generacin de variabilidad de los resultados. Con este
objetivo se han preparado las Pautas bsicas que aqu se
presentan.
Aspectos a Considerar
Al elaborar un protocolo de ensayo debern considerarse
los siguientes aspectos:
Con formato: Fuente:
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REDACCIN
ste debe ser lo ms claro y preciso posible, evitando
ambigedades, e incorporar slo los detalles cuando estos
son imprescindibles para asegurar una nica
interpretacin. Dado que el protocolo debe poder ser
interpretado y aplicado por otras personas, es necesario
que cuente con la informacin suficiente para ello.
Asimismo debe tenerse en cuenta que siempre que sea
posible es conveniente incluir imgenes, las cuales
habitualmente facilitan la comprensin de lo que se
intenta transmitir.
Tambin debe prestarse especial atencin al vocabulario
que se utilizar, empleando los trminos tcnicos
especficos de la materia de que se trate.
Un aspecto crtico en la redaccin es utilizar
construcciones simples y prrafos breves, abordando cada
seccin de manera que resulte coherente.
Finalmente, se deber considerar el tamao de letra a
emplear, el encuadre y la separacin de los prrafos que
abordan diferentes aspectos, y cuidando, de ser posible,
que para acceder a la totalidad del procedimiento
operativo el usuario no tenga necesidad de estar
cambiando de pgina.
CONTENIDO
En este sentido se deben contemplar aspectos que resultan
bsicos a la hora de realizar un ensayo, los cuales se
mencionan a continuacin:
Introduccin
Puede no ser indispensable, pero su inclusin ayuda a
introducir al usuario en el tema del ensayo.
En este tem se puede presentar brevemente el tema,
exponer la situacin, y hacer referencias a estudios o

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trabajos fundamentales referentes al mismo.

Medidas de Higiene y Seguridad

Objetivo

Se deben consignar aquellas precauciones que se deben

tomar al manipular los reactivos o los equipos utilizados
en el ensayo, incluyendo los elementos de proteccin
personal requeridos.
Debe prestarse especial atencin a este tem si se utilizan,
en el desarrollo del ensayo, reactivos custicos o de
distinto grado de peligrosidad. Por ejemplo:
El personal que realice este ensayo debe utilizar
proteccin ocular y vestir ropa y elementos protectores
(guardapolvo, guantes resistentes a cido y calzado
adecuado).

Debe establecer porqu se realiza el ensayo, constituye la

meta a lograr. Debe ser claro, breve y preciso.
Alcance
Debe definir a que tipo de muestra o material se puede
aplicar el ensayo, como as tambin en que rango de
concentraciones es factible su aplicacin.
Tambin puede mencionarse cualquier limitacin o
excepcin al alcance establecido, lo cual no significa que
deban enumerarse todos aquellos casos en que no puede
aplicarse.
Documentacin de Referencia
Debe incluir toda aquella documentacin que ser necesario
consultar o utilizar como referencia al momento de aplicar
el protocolo, como por ejemplo normas, publicaciones
especficas del tema, manuales de los equipos, documentos
referidos a condiciones de seguridad e higiene laboral,
documentos del sistema de calidad, etc.
Responsabilidades
Debe considerar las responsabilidades, definidas por el
nombre del puesto o funcin, de todo el personal
involucrado en el desarrollo del ensayo.
Definiciones y abreviaturas
Este tem puede no ser indispensable, sobre todo si existe un
documento general del Sistema de Gestin de Calidad
(SGC) que contemple la inclusin de este tipo de
informacin, pero, de considerarse necesario, en l se
pueden consignar aquellas definiciones y abreviaturas de
aplicacin especfica para el procedimiento. Tambin es
posible incluir un apartado con los smbolos utilizados en el
mismo.
Mtodo
En la descripcin del mtodo de ensayo propiamente dicho
se consignarn, de manera ordenada y con todo el detalle
necesario, los siguientes tems:

Reactivos
Se deben incluir todos los reactivos utilizados y la
preparacin de las soluciones, detallando si existiesen
requerimientos especiales de preparacin (indicar, por
ejemplo, si a un reactivo en particular es necesario
prepararlo bajo campana, o calentndolo, etc.). De igual
modo se mencionarn, si resultara crtico, las condiciones
de conservacin y caducidad de los mismos.
Adems, debern mencionarse, si fueran necesarios, los
materiales de referencia a utilizar.
Tambin puede incluirse un prrafo referenciando la
calidad de reactivos a utilizar, por ejemplo:
Usar reactivos de grado analtico y agua destilada o
desionizada correspondiente al grado 2 segn la norma
IRAM 21322: 2006
O indicaciones generales sobre cmo preparar las
soluciones, como por ejemplo:
Salvo que se indique de otra manera, preparar las
soluciones en vasos de precipitacin, trasvasar
cuantitativamente a un matraz aforado y llevar a
volumen.
Materiales y Equipos
En este tem existe la opcin de incluir un prrafo general
donde se referencie el material de uso habitual en el
laboratorio, y listar nicamente aquel instrumental o
material especfico y necesario para realizar el ensayo, por
ejemplo: Para la realizacin del ensayo se requiere de
los equipos y el material de vidrio de uso habitual en el
laboratorio, y en particular los siguientes:
En la mencin individual de los equipos y el material
especfico que se debe utilizar en el ensayo, se incluirn
todas las especificaciones tcnicas necesarias.

Principio
Requisitos previos
Explica de manera general en que consiste el ensayo, cual es
el fundamento del mtodo y a qu reacciones o tratamientos
es sometida la muestra o el tem de ensayo, de modo de
comprender de qu manera el mtodo permite evaluar las
caractersticas de la misma

Cuando sea necesario, en este tem se considerar la

manera de preparar el instrumental o los materiales y las
verificaciones requeridas, como as tambin las
condiciones ambientales necesarias para llevar a cabo el
ensayo.

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Preparacin y conservacin de la muestra de ensayo

Informe
Si en el acondicionamiento de la muestra a ensayar se sigue
alguna norma vigente es suficiente con referenciarla. Si, por
el contrario, sta se prepara de una manera especial deber
detallarse de la forma ms clara y concisa posible.
Asimismo se detallar, cuando sea necesario, el modo y las
condiciones de conservacin de la misma.
Interferencias
Se mencionarn aspectos del ambiente, de las condiciones
de ensayo, de la matriz, etc. que puedan influir en el
resultado del ensayo y la manera de eliminarlas,
minimizarlas o cuantificar su influencia
Procedimiento
Debe detallar, puntualizando de manera clara y ordenada,
cada uno de los pasos a seguir para el desarrollo del mismo.
Por ejemplo:
- Pesar 1 g 0,01 de suelo preparado de acuerdo a lo
expresado en el punto x
- Aadir 5 ml 0,01 de solucin de..
- Adicionar 25 ml de agua destilada
-Dejar reposar durante media hora a temperatura
ambiente
Adems de las condiciones de realizacin del ensayo
propiamente dicho, se incluirn, de ser necesario, la
preparacin de curvas de calibracin, blancos o muestras
patrones

Deben especificarse todos aquellos detalles que se

considera necesario incluir, como mnimo, en el informe.
Por ejemplo:
El informe debe incluir como mnimo los siguientes
detalles:
- identificacin completa de la muestra;
- ensayo efectuado;
- fecha de anlisis;
..
Manejo y gestin de residuos
Si al realizar el ensayo se generasen residuos peligrosos
debe referirse el modo de tratamiento (gestin) y la
disposicin final de los mismos.
Bibliografa
Debe incluir todos los antecedentes que se han tenido en
cuenta para la preparacin del protocolo.
Anexos
En ellos pueden incluirse informacin adicional, como
diagramas de flujo, esquemas, grficos, tablas y toda
aquella informacin que se crea conveniente conocer, pero
que no es indispensable para el desarrollo del ensayo y,
que por lo tanto, no se incluye en el cuerpo del protocolo
para que ste resulte ms claro.

Clculo
Debe incluir la frmula a utilizar para el clculo, como as
tambin la referencia de cada uno de los trminos
empleados y las unidades en que se expresan.
Ejemplo:
(Vb Vm) . M . 3
COx =
p
Siendo:
COx
contenido de carbono orgnico oxidable, en
miligramos por gramo;
Vb
mililitros de solucin de sal de Mohr
consumidos en la titulacin del ensayo en
blanco;

Tambin debe incluir los criterios de aceptacin o rechazo

de los resultados, sean cualitativos o cuantitativos, as como
de las condiciones de referencia que se utilizan para su
obtencin y la incertidumbre estimada con la que se est
trabajando.
Registros
Deben mencionarse los registros en papel y/o archivos
informticos que se generen en la realizacin del ensayo.

Conclusin
En la tarea de unificacin y normalizacin metodolgica
que se ha emprendido, la distribucin de Pautas como las
aqu presentadas ha resultado una herramienta de suma
utilidad al momento de elaborar Protocolos de Ensayos

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que sern aplicados por distintos tcnicos, en lugares

diferentes, y de asegurar su interpretacin unvoca.
Sin embargo, la experiencia nos ha demostrado que siempre
resultan excepcionalmente tiles las pruebas piloto, que
consisten en entregar el Protocolo elaborado a uno o dos
tcnicos (futuros usuarios del mismo) y solicitarles que lo
apliquen. Poniendo especial atencin a las dudas que a ellos
se les generan, o a las interpretaciones diferentes que surjan
de un mismo aspecto, se identificarn puntos ambiguos o
dbiles de los Protocolos elaborados.
As, una revisin que permita corregir las debilidades
detectadas resultar en un protocolo de aplicacin ms
homognea que origine menor dispersin en los resultados
analticos.
Referencias
- IRAM 301. - ISO/IEC 17025 . 2005. Requisitos generales
para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibracin.
- IRAM 32: 1997. Metrologa. Vocabulario VIM
- Ostinelli, M. 2008. Pautas para elaborar un Protocolo de
Ensayo. Documento del SGC de la RILSAV

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