Caracterizacin de una muestra de nano roots de xido de zinc mediante

el microscopio electrnico de barrido

1. Objetivo:
Analizar la microestructura del material de oxido de zinc para conocer
aplicaciones.
2. Fundamento Terico:
El microscopio que se emple es un SEM (de barrido) de la marca zeiss,
el cual basa su funcionamiento, en un haz de electrones, proveniente de
una fuente a alto voltaje (de 10 a 25 kV), este haz es direccionado gracias
a la generacin de campo magntico, al incidir con la muestra puede ser
refractado o excitar un electrn, de esta forma al ser detectado se
interpreta como una imagen en escala de grises en el ordenador.

Figura 1 Microscopio Electrnico de barrido de la marca zeiss serie

EVO.
Del xido de zinc.
En los ltimos aos la Nanotecnologa ha tenido importantes desarrollos
y ha acaparado la atencin en el mundo cientfico. La sntesis y
caracterizacin de nuevos nano materiales es una lnea de investigacin
muy importante ya que puede dar valor agregado a nuestras materias
primas y encontrar importantes aplicaciones. Particularmente el ZnO que
se estudiar en este trabajo tiene propiedades fsicas inusuales, tales como
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alta conductividad, estabilidad qumica y trmica, adems tiene buena

resistencia a la radiacin y es inofensivo para el medio ambiente, la nano
estructuras de ZnO tiene una gran potencialidad para ser usado en la
preparacin de dispositivos elctricos, acsticos y pticos, as como
sensores qumicos y celda solar.
Nano roots de Oxido de zinc (ZnO):
-El xido de zinc es un compuesto simple utilizado en muchos cosmticos
como agente colorante o volumtrico. Tambin se usa para proteger la piel
y como absorbente de la luz ultravioleta en protectores solares. Por lo
general, se considera seguro. Los nuevos mtodos de preparados admiten
ahora la incorporacin de pequeas partculas de xido de zinc
(nanopartculas) las cuales permiten fabricar protectores solares
transparentes ms efectivos que los anteriores preparados blancos opacos.
Sin embargo, estos requieren pruebas de seguridad adicionales.
Los productos que contienen hasta un 25 % de xido de zinc en forma de
nanopartculas, en la cual no se hall riesgo procedente de
micropartculas. Sin embargo s se estudiarn algunos aspectos del
comportamiento de los preparados con nanopartculas, en especial su
posible absorcin en la piel.
-Algunas de las propiedades de las nanopartculas pueden diferir de las
de partculas ms grandes del mismo material. Se ha realizado una batera
de pruebas fsicas y qumicas de nanopartculas de xido de zinc
utilizados en protectores solares. Tienen la misma estructura cristalina y
rangos en cuanto a las formas que las micropartculas y muestran
similitud respecto a la mayora de las otras caractersticas fsicas y
qumicas que se midieron. El xido de zinc bajo esta forma es ligeramente
ms soluble de lo normal. Algunos protectores solares contienen ahora
nanopartculas, en una medida inferior a 100 nanmetros en al menos una
dimensin.
-Algunos nanomateriales pueden tener propiedades fsicas y qumicas
diferentes de preparados precedentes de la misma sustancia. El material en
cuestin, el xido de zinc, ha sido probado previamente en forma de
micropartculas para asegurarse de que es seguro.

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- Se necesitan nuevos datos para saber si las nanopartculas son seguras

para utilizarse en productos aplicados sobre la piel. Esto es algo que se
est comprobando en detalle.
-Evaluacin realizada por el Comit Cientfico de Seguridad de los
Consumidores de la Comisin Europea (SCCS).
Magnificacin: La magnificacin de la SEM puede ser controlado en un
rango de alrededor de 6 rdenes de magnitud de aproximadamente 10 a
500.000 veces .A diferencia de los microscopios electrnicos pticos y de
transmisin, ampliacin de la imagen en un SEM no es una funcin de la
potencia de la lente objetivo. SEM pueden tener condensador y lentes de
objetivo, pero su funcin es para enfocar el haz en un punto, y no a la
imagen de la muestra .
3. Procedimiento Experimental:
Seleccin del modo de funcionamiento:
EVO puede ser operado en diferentes modos de operacin Optibeam,
dependiendo del tipo de aplicacin.
Optibeam toma los requisitos para la corriente de la sonda, distancia de
trabajo, etc. y determina La ptima configuracin de la lente para lograr el
mejor rendimiento de la columna.
El modo Fisheye requiere la licencia de software opcional SmartSEM
FISHEYE.
1. se seleccion la pestaa Apertures en el control SEM
panel.
2. Se utiliz la seleccin desplegable y el Para seleccionar el modo de
operacin. Estos modos son accesibles en modo HV (Cuando no hay
abertura) o cuando el Apertura EasyVP:
Modo de anlisis:
Se hizo que el espcimen permanezca enfocado para cualquier corriente
de la sonda.
Modo de campo:
Modo de resolucin:
Dimetro de la sonda ms pequeo para una sonda elegida
Corriente a cualquier distancia de trabajo o keV.
Modo de profundidad:
La profundidad de campo ms grande es una corriente de sonda elegida
A cualquier distancia de trabajo o keV.
Modo Ojo de pez:
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Campo de visin extremo para la navegacin y un Gran profundidad de

campo.
Cambiar el modo de presin:
Se Cambi al modo HV
1 Seleccione la ficha Vaco.
2 Haga clic en Ir a HV.
Despus de seleccionar HV, el sistema se bombe el
Y abra la vlvula de aislamiento turbo.
La presin de la cmara y la presin del sistema
Entonces alcanzarn la misma presin y mostrar el
Mismo valor.
Se Cambi la configuracin de presin variable desde la configuracin de
alto vaco cambiando a Modo EasyVP.
1 Ventile la cmara y retire la lente
Montado BSD (si est instalado) y colquelo en el Estacionada. Retirar
todos los detectores retrctiles.
2 Se ajust la abertura EasyVP (nmero de pieza 354820-9068-000).
3 Se Volvi a colocar el detector BSD montado en la lente, si est
instalado.
4 Se Seleccion la pestaa Apertura.
5 Seleccion Cambiar aperturas y haga clic en Apertura EasyVP.
6 Bombe la cmara y ajuste la apertura de la columna media
seleccionando la abertura de 20 m.
7 Seleccione la pestaa Vacuum.
8 Seleccione Ir a VP.
9 Para seleccionar la presin de trabajo, haga clic en el control deslizante
VP Target.
10 Para los parmetros de trabajo sugeridos.
IMPORTANTE:
Cuando se utiliz EVO en modo EasyVP es esencial alinear el haz a
travs de la columna media de 20 m
abertura. La resolucin est determinada por la abertura de media
columna de 20 m.
1 Se ventil la cmara y se retir la lente
Montado BSD (si est instalado) en seguida se coloc en la parte
estacionada.luego se retir todos los detectores retrctiles.
2 Se coloc la abertura VP (ref. 35070-0070-0000).
3 Vuelva a colocar el detector BSD montado en la lente si est instalado.
4 Seleccione la pestaa Apertura.
5 Seleccione Cambiar aperturas y haga clic en VP Aperture.
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6 Bombe la cmara y ajuste la apertura de la columna media

seleccionando la abertura de 750 m.
7 Seleccione la pestaa Vacuum.
8 Seleccione Ir a VP.
9 Para seleccionar la presin de trabajo, haga clic en el control deslizante
VP Target.
IMPORTANTE:
Cuando se usa EVO en modo VP es esencial alinear el haz a travs de la
columna media de 750 m abertura. La resolucin est determinada por el
VP de 100 m (limitador de presin) abertura.

Figura 2 : oxido de zinc como muestra preparada.

Figura 3 : ingresando la muestra.

4. Datos obtenidos:

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Fig : se

Figura 4 : Ubicando la mejor enfoque.

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Figura 5: imagen en el proceso de obtencin de la mejor muestra.

Figura 6: resultado de la muestra del ZnO.

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Fig : obtencin de la microestructura magnificada.

5. Anlisis de la muestra:
- Mientras se obtiene una mejor imagen (figura 4) con una unas
adecuadas tcnicas, se enfoca la mejor parte, para el anlisis. esto
se realiza con una adecuada manipulacion del brillo, contraste y
magnificacin
- Segn lo mostrado en la figura en efecto se muestra el oxgeno y
zinc principalmente(figura 6 ), pero tambin otros elementos como
calcio, sodio y estao; con su respectivo porcentaje aproximado.
6. Conclusiones:

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- Pudimos comprobar que la muestra en efecto contiene

principalmente oxgeno y zinc; se pudo observar claramente la
magnificacin y el funcionamiento del Microcopio electrnico de
barrido.
7. Aplicaciones:
Existen ya resultados de una amplia gama de evaluaciones toxicolgicas
estandarizadas de nanopartculas de xido de zinc. Estas incluyen
pruebas de irritacin de la piel y otras que exploran una gama de lneas de
exposicin interna que incluyen la ingesta, la inhalacin o la inyeccin
directa.
Es especialmente importante establecer si las nanopartculas de ZnO
penetran ms en la piel que las micropartculas. Se han publicado en la
actualidad diversos estudios, realizados en animales y seres humanos
voluntarios, que hacen un seguimiento de la posible absorcin a travs de
la piel, ya sea de las mismas partculas o de los iones de zinc. Los
resultados combinados indican que una cantidad realmente pequea de
zinc en forma soluble puede atravesar la piel. Las cantidades son mucho
menores que los niveles normales de zinc encontrados en el cuerpo.
8. Bibliografa:
http://ec.europa.eu/health/scientific_committees/opinions_layman/zin
c-oxide/es/l-3/index.htm#0
Introduccin a la ciencia de los Materiales ,Willliam D.Callester. Segunda
Edicin.
Ciencia e Ingeniera de los Materiales,Donald Askeland.Tercera Edicin.
Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de los Materiales,William F.
Smith.Cuarta Edicin.
Introduccin a la Ciencia de Materiales para Ingenieros.James
Shackeldford.Sexta Edicin.

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Pgina 10