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RESULTADOS
OBJETIVO
Analizarn una muestra de celulosa acetato ftalato con el
propsito de verificar que cumplan con las normas de calidad
establecidas por la FEUM 11 edicion.
METODOLOGA
Se llevaron acabo las siguientes pruebas, siguiendo los mtodos marcados en cada
uno.
Agua (destilacin de
tolueno)
Se adicion a 100 ml
de tolueno NaSO4
anhidro con el fin de
secar cualquier traza
de agua presente en el
tolueno.
Se le agreg agua en
una cantidad de 2 ml a
la trampa de DeanStark con el fin de
tener una mejor
lectura.
Se mont el equipo de
Destilacion azeotropica
y se sometio bajo
fuerte calfaccion y
agitacion vigorosa .
Secolocesta
cantidadenun
m
atraz
Erlenm
eyerde
100m
L.
Sedisolvicon
25m
Ldeuna
m
ezclade
alcohol-acetona
(3:2).
Seagreg1
gotadeSIde
fenolftalena.
SetitulconSV
deNaO
H0.1N
.
Seefectula
determ
inacin
enblanco.
Se pes 0.75 g de
muestra en balanza
analtica.
Se agreg esta
cantidad a un
matraz con tapn.
Se aadi 25 mL de
metanol diluido
(1:2). Se tap y
agit.
Se filtr a travs de
papel. Se lav el
matraz y el filtro (2
porciones de 2.5 mL
con metanol diluido)
Se realiz la
determinacin del
blanco con 30 mL
de metanol diluido.
Se titul la muestra
con SV de NaOH 0. 1
N utilizando SI de
Fenolftalena.
Lo anterior se hizo
por duplicado. Se
calcul el % de cido
libre.
Contenido ftalilo
Sepes0.5g
dem
uestraen
balanza
analticapor
duplicado.
Acidez libre
Contenido de acetilo
Pesar de 100
mg de muestra
del producto en
prueba.
Transferir la
muestra a un
matraz bola de
vidrio
agregar 25 ml
de NaOH S.V. al
0.1 N.
conectar un
condensador de
reflujo y
calentar
durante 30 min.
enfriar y
agregar 5 gotas
de SI de
fonolftaleina
titular la
muestra
agregando SV al
0.1 N
Secalculel%
deftalilo.
Residuos de ignicin
Pesar de 1 a 2 g de
muestra del
producto en
prueba.
Transferir la
muestra a un crisol
llevado a peso
constante
previamente en la
mufla
Con mechero de
gas calentar el
crisol hasta
combustin total
de la muestra.
Enfriar y
humedecer el
residuo con 1 mL
de H2SO4
concentrado
Calentar suavemente
hasta lograr el
desprendimiento de
vapores blancos y
luego con ms
intensidad hasta que
cesen los vapores
blancos
Trasladar el crisol a
la mufla y calcinar
a 600C hasta que
el carbn sea
consumido.
Enfriar en un
desecador ,pesar y
calcular porcentaje
de residuo as
obtenido .
Metales pesados
Realizacin del
Procedimiento. a todos los
tubos se les agreg 2 ml
de una solucin
amortiguadora de
AcONH4 pH 3.5
ANLISIS DE RESULTADOS
Durante el muestreo de la muestra se observa que esta esta hidrata
cuando en realidad la muestra deba de ser higroscpica, tambin se
percibe un olor similar al del cido actico, por lo que se sospecha que la
muestra esta contaminada o est a cambiado qumicamente con respecto
a su composicin original.
Para viscosidad la muestra no se dispers en agua y no es soluble en
acetona en las proporciones especificadas, segn lo marca la FEUM 11
ed. Pg. 625, por lo que esta prueba no se realiza.
En el espectro infrarrojo se observa la molcula de la muestra pero
tambin ms grupos funcionales que no se presentan tericamente.
Y para Impurezas orgnicas voltiles no se realiz debido a que la prueba
es por cromatografa de gases y en la planta no se cuenta con este
aparato.
Y al observar que la muestra analizada es no conforme en las pruebas de
CONCLUSIONES
De acuerdo con la monografa de celulosa acetato ftalato
presente en la FEUM 11 edicion pag. 624-625, la muestra
analizada es rechazada debido a que de 9 pruebas
realizadas, 3 fueron inconformes (agua, contenido de ftalilo y
acidez libre). Se infiere que la materia prima a sufrido
cambios en su estructura qumica, durante el tiempo de
almacenamiento.
BIBLIOGRAFIA
Se adicion agua en
un volumen total de
50 ml para los 4
tubos Nessler.