Extraccin Solido- Lquido Continua Y Directa, Uso Del Soxhlet Y Esquema

La extraccin de muestras slidas con disolventes, generalmente conocida como extraccin slido-lquido o
lixiviacin, es un mtodo muy utilizado en la separacin de analitos de muestras slidas.Los mtodos
tradicionales de extraccin slido-lquido pueden dividirse en dos grandes grupos.k1) Mtodos que necesitan un
aporte de calor, Soxhlet. Soxtec System HT y extraccin Soxhletasistida por microondas.k2) Mtodos que no
requieren un aporte de calor: agitacin con ultrasonidos y agitacin simple.La extraccin Soxhlet ha sido (y en
muchos casos, contina siendo) el mtodo estndar de extraccin demuestras slidas ms utilizado desde su
diseo en el siglo pasado, y actualmente, es el principal mtodode referencia con el que se comparan otros
mtodos de extraccin.El matraz es calentado con una manta calefactora hasta que el disolvente orgnico se
evapora, el vaporde disolvente atraviesa el cartucho que contiene la muestra ascendiendo por el contenedor
hasta elrefrigerante. Cuando el vapor de disolvente llega al refrigerante este condensa y cae en forma lquida
denuevo en direccin al matraz pero, en su camino, este golpea con la muestra disolvindola (para queesto
ocurra la muestra debe estar perfectamente seca y finamente dividida). El analito disuelto endisolvente orgnico
pasa por un sifn el cual, al llenarse y desbordar, descarga sobre el matraz redondo.Cuando el proceso de
disolucin se da por finalizado se aade una ltima etapa: la evaporacin. Eldisolvente se evapora por
calentamiento concentrando la muestra.La extraccin con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:La muestra
est en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.La extraccin se realiza con el disolvente
caliente, as se favorece la solubilidad de los analitos.
o es necesaria la filtracin despus de la extraccin.La metodologa empleada es muy simple.gran variedad de
mtodos oficiales cuya etapa depreparacin de muestra se basa en la extraccin conSoxhlet.Por otra parte, las
desventajas ms significativas de estemtodo de extraccin son:El tiempo requerido para la extraccin
normalmenteest entre 6-24 horas.La cantidad de disolvente orgnico (50-300 ml)orgnico est prxima a su
punto de ebullicin.

pa final de evaporacin del disolvente para la concentracin de losanalitos.-La extraccin Soxhlet es la tcnica
de separacin slido-lquido comnmente usada para ladeterminacin del contenido graso en muestras de
diferente naturaleza. El resultado representael contenido de sustancias extrables, que mayoritariamente son
grasas, aunque tambin hayotras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su
determinacin enalimentos.
EXTRACCIN
La
extraccin
es la tcnica empleada para separar un producto orgnico de una mezclade reaccin o para aislarlo de sus
fuentes naturales. Puede definirse como la separacin de uncomponente de una mezcla por medio de un
disolvente. En la prctica es muy utilizada para separarcompuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones
acuosas en las que se encuentran. Elprocedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgnico inmiscible
con el agua y dejar separarambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas
y orgnica, deacuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgnicas, prcticamente
insolubles enlos disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la fase acuosa, mientras que los
compuestosorgnicos que no forman puentes de hidrgeno, insolubles en agua, se encontrarn en la orgnica.

Coeficiente de reparto
Ciertos compuestos orgnicos, como los alcoholes, aldehdos, cetonas, cidos, steres,aminas, etc., capaces
de asociarse con el agua a travs de puentes de hidrgeno, sonparcialmente solubles en este disolvente y en

los orgnicos; en estos casos pueden sernecesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la sustancia
orgnica de la fase acuosa.Cuando se agita una solucin acuosa de una sustancia con un disolvente orgnico
en el que lasustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente.La
relacin de las concentraciones en ambos (CO y CA)- proporcionales a las solubilidadesrespectivas, SO y SA-,
cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada,se llama
coeficiente de distribucin o de reparto
, KD.En general, para un volumen determinado de lquido extractivo, la eficacia de la extraccin aumenta conel
nmero de las mismas. En la prctica, no obstante, deben tenerse en cuenta tambin el tiempo y eltrabajo
requeridos por las repetidas extracciones y los inconvenientes que presenta la manipulacin demuy pequeas
cantidades de disolvente. Como norma prctica puede indicarse que para solutos muchoms solubles en el
disolvente extractivo que en el agua, debe utilizarse en cada extraccin un volumende aqul igual a la tercera
parte de sta.Disolventes orgnicos muy utilizados son el tolueno (C6H5-CH3), el ter de petrleo(mezcla de
alcanos de baja magnitud molecular), el cloruro de metileno (CH2Cl2), el cloroformo(CHCl3), el tetracloruro de
carbono (CCl4), el acetato de etilo (CH3-COOC2H5) y el alcohol nbutlico(CH3CH2CH2CH2OH). La eleccin
del disolvente se realiza en cada caso teniendo encuenta la solubilidad en el mismo de la sustancia a extraer y
la facilidad con que puedesepararse sta del disolvente.El ter dietlico es el ms utilizado por la gran
solubilidad en el mismo de la mayor parte

de los compuestos orgnicos y por su bajo punto de ebullicin (35). Sin embargo, su granvolatilidad y su fcil
inflamabilidad exigen manejarlo con las precauciones debidas.


Equipo y procedimiento
La posicin relativa de las capas acuosa y orgnica depende de sus densidades. En casode duda puede
determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en aguade unas gotas de la misma. Es
una medida prudente, en especial cuando se trata de reaccionesnuevas, conservar todos los extractos y
lquidos residuales hasta comprobar que se obtiene elproducto final con el rendimiento esperado; slo entonces
debe procederse a la limpieza.

Emulsiones
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se formanemulsiones durante el
proceso de extraccin. Estas pueden romperse, de ordinario, mediante:1) un movimiento de giro suave al
lquido del embudo de separacin, mantenido en su posicinnormal; 2) agitacin vigorosa de la capa
emulsionada con una varilla de vidrio; 3) saturacin dela capa acuosa con sal comn; 4) centrifugacin.El
mtodo 3, de saturacin con sal, tiene una doble ventaja: hace disminuir la solubilidaden agua de la mayor parte
de los solutos y de los disolventes orgnicos. Su nombre es
efectosalino
.

Extraccin con cidos y lcalis

Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgnicos, utilizando solucionescidas o
alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en ter.Una solucin
de hidrxido sdico al 5-10 % convierte, por ejemplo, los cidos carboxlicos, R-COOH, ensus sales sdicas, RCOO-, Na+. Loscompuestos fenlicos experimentan una transformacin semejantecon el mismo reactivo.
Poresta causa puede utilizarse una solucin de hidrxido sdico para extraer uncido carboxlico oun
compuesto fenlico de su solucin en un disolvente orgnico o, recprocamente,liberar estos tipos de
compuestos de sus impurezas orgnicas por extraccin de sus solucionesalcalinas con un disolvente adecuado.
Las soluciones acuosas de bicarbonato sdico convierten tambinlos cidos carboxlicos en sus respectivas
sales sdicas, pero no son lo suficientemente bsicas paraformar sales con los compuestos fenlicos. Esta es
la base de un elegante mtodo de separacinde cidos carboxlicos y fenoles: el cido se extrae en primer lugar
de su solucin en undisolvente orgnico con una solucin de bicarbonato sdico y, posteriormente, el fenol
consolucin de sosa.Los cidos inorgnicos se eliminan con facilidad de los disolventes orgnicos por
extraccin con unasolucin de hidrxido, carbonato o bicarbonato sdicos. El cido clorhdrico diluido se emplea
confrecuencia para la extraccin de sustancias bsicas de sus mezclas con otras neutras o cidas, o bienpara
eliminar impurezas bsicas. El cido diluido convierte la base, p.ej., amoniaco o una amina orgnica(R3N), en el
correspondiente hidrocloruro (R3NH+, Cl-), soluble en agua.Importancia del secadoPequeas cantidades de
humedad inhiben la cristalizacin de muchos slidos. Adems,muchos lquidos, cuando destilan en presencia
de agua, reaccionan con sta (se hidrolizan) odestilan con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes
distantes de sus puntos deebullicin. Por estas razones, el paso final, antes de la recristalizacin de un slido o
de ladestilacin de un lquido, es la eliminacin del agua que lleva consigo mediante algn proceso desecado.
En general, como mejor se seca una sustancia orgnica es en solucin (generalmente enel disolvente de
extraccin).