UNIVERSIDAD NACIONAL

JORGE BASADRE GROHMANN

TACNA

ANLISIS
METALRGICO
INSTRUMENTAL

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA PROFESIONAL DE
INGENIERA METALRGICA Y
MATERIALES

LABORATORIO N01
OBTENCIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN PARA DETERMINACIN DE
MANGANESO POR ESPECTROMETRA VISIBLE
1.

NORMAS
ASTM: E305, E314, E876, E1452

2. OBJETIVO
1) Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de
concentraciones elementos qumicos en soluciones.
2) Obtener una curva de calibracin que relacione la seal analtica con la concentracin del
manganeso (analito).
3.

EQUPIPOS Y MATERIALES
Equipos
Materiales
01 Balanza analtica
01 Espectrofotmetro
Spectronic 20D+

02 Vasos de precipitado 100 ml

02 Erlenmeyers de 250 ml
01 Bureta 50 ml
06 Fiolas aforadas 5 ml
01 Pipeta aforada 5 ml
05 Pipetas aforadas: 1, 2.5, 5, 10, 25 ml
06 Tubos de ensayo 1x10 cm (DxL)
01 Pera de succin

Reactivos
0.04 g Permanganato de
potasio (KMnO4)
0.075 g Oxalato sdico
2 Litros Agua desionizada

4. FUNDAMENTO TERICO
4.1. Curva de calibracin
La gran mayora de mtodos instrumentales requieren una calibracin, proceso que
relaciona la seal analtica medida con la concentracin del analito. Los tres mtodos ms
frecuentemente utilizados son: la realizacin y el uso de una curva de calibracin, el mtodo de
la adicin estndar y el del patrn interno.
Para realizar el mtodo de la curva de calibracin se procede a realizar una serie de
soluciones de concentracin conocida de analito, los cuales se introducen en el instrumento y se
registra la seal instrumental. Normalmente esta seal se corrige por medio de la seal de un
blanco analtico en el que se establece el cero de absorbancia, este blanco contiene todos los
componentes de la matriz del anlisis (Ejemplo: agua destilada, agua/etanol) a excepcin del
analito que se desea medir. El blanco es preparado en el instante en que se preparan las dems
muestras a determinarse y debe imitar las condiciones de anlisis a las que se someten stas
ltimas.
4.2.

Espectrometra de absorcin
La espectroscopia UV-Visible estudia el fenmeno de adsorcin de la radiacin
UV-Visible de molculas orgnicas e inorgnicas. La regin visible, a la que es sensible el ojo
humano, se localiza entre los 380 y 780 nm.
La absorcin de la radiacin ultravioleta o visible por molculas orgnicas e inorgnicas,
generalmente se produce por la excitacin de los electrones de enlace, por lo tanto, la longitud de
onda de los mximos de absorcin se puede relacionar con los enlaces de las especies
absorbentes.

En el proceso de absorcin de la radiacin, un fotn incidente transmite su energa a una

molcula (llamada absorbente) lo que da lugar a su excitacin pasando a un nivel de energa
superior. Este proceso se representa de la siguiente forma:
A +h A A+Calor
Dnde:
A es el absorbente en su estado de energa bajo,
A* en su nuevo estado de excitacin energtica y
h (h es la constante de Planck y la frecuencia) es la energa del fotn incidente, el cual posee
una longitud de onda (* = c, donde c es la velocidad de la luz).
A* es ordinariamente inestable y rpidamente revierte a su estado energtico ms bajo,
perdiendo as la energa trmica correspondiente. Slo se absorben determinadas frecuencias
luminosas, y la seleccin de las mismas depende de la estructura de la molcula absorbente.
4.3. Leyes de la absorcin de energa radiante
La transmitancia (T) de la muestra se define como la relacin de la radiacin transmitida (Io) y
la incidente (I):
T= I/Io
La disminucin de la intensidad de la radiacin depende de la concentracin del absorbente y de
la longitud del camino recorrido por el haz. Estas relaciones se recogen en la Ley de LambertBeer-Bourger:
A = -log T
A = log (I/Io) = ( x b) x c
ABSORBANCIA = ( x b) x c
Que establece una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin, donde:
= Es la constante de proporcionalidad llamada coeficiente de absorcin molar,
absortividad molar o coeficiente de extincin (M -1 cm-1 ). Es la caracterstica de una
sustancia que nos dice cunta luz absorbe a una longitud de onda determinada.
b = Es el paso ptico, anchura de la celda que contiene la muestra (cm).
c = Es la concentracin de la especie de la cual estamos midiendo la absorbancia (M).
La ecuacin mencionada es el fundamento de la espectrofotometra. La ley de Lambert-Beer
Bourger se cumple para una radiacin monocromtica que atraviesa una disolucin diluida (
0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que dependa de su
concentracin.
4.4. Instrumentacin
Todo espectrofotmetro cuenta con los siguientes elementos:
Fuente de luz selector de longitud de onda (monocromador) Celda detector
escala de medida.

Fuente de luz: un filamento de tungsteno que funciona mediante una fuente de alimentacin
estabilizada proporcionando una radiacin de intensidad constante el tiempo suficiente
para asegurar una buena reproducibilidad de las lecturas de absorbancia.

Selector de longitud de onda: se trata de una sencilla red de difraccin, que

permite separar la longitud de onda. Tras seleccionar la longitud de onda la radiacin pasa a
travs de un controlador de luz, que consiste en una abertura en forma de V que se introduce
o saca del haz para controlar la intensidad de luz que incide en la fotocelda.
Celda: Que contiene a la solucin generalmente hecha de un material transparente que no
absorbe la luz. Su longitud y capacidad vara segn el equipo y diseo. Las hay de paredes
cilndricas o planas.
Detector: a ste llega la radiacin tras pasar por un filtro y por la muestra. Se trata de un
fototubo de medida. Se basa en el efecto fotoelctrico de los metales que al irradiarlos
generan electrones.
Escala de medida: La seal elctrica del detector una vez amplificada se registra bien en una
escala analgica o en una pantalla digital que proporcionan los valores de transmitancia y/o
absorbancia.

5.
PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin para calibracin
1) Preparar una disolucin de permanganato potsico disolviendo 0,0079 g en 50 ml de Agua
desionizada. As obtenemos una disolucin de permanganato 0,001M.
2) De esta disolucin (solucin madre) tomar en 5 fiolas aforadas: 25,10, 5, 2,5 y 1.0 ml y
enrasar hasta 50 ml con agua desionizada. De esta forma tenemos disoluciones de
permanganato de 0,0005, 0,0002, 0,0001, 0,00005 y 0.00002 M.
3) De cada solucin diluida tomar 5 ml y depositarlo en 5 tubos de ensayo diferentes.

4) Colocar en un tubo de ensayo 5 ml (un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) de agua
desionizada para usarlo como blanco.
Lecturas de la absorbancia para la curva patrn
5) Encender el espectrofotmetro.
6) Esperar 15 minutos, para estabilizacin del equipo.
7) Ajustar, girando la perilla wavelength, a 525 nm de longitud de onda.
8) Oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia)
9) Introducir el tubo con el blanco en el porta-celda, gire la tecla (0A/100 %T) hasta que se
ponga en ceros la absorbancia.
10) Despus de sacar el blanco, introducir los tubos de ensayo con las diferentes soluciones y
anotar el valor de la absorbancia.
6. TAREA
Redactar un informe en la cual se incluya:
a) Tabla de datos y resultados
b) Cuadro del procedimiento de regresin lineal para la determinacin de la curva:
Y=mX+b
Con el respectivo coeficiente de regresin lineal R2.
c) Graficar respuesta del aparato (Absorbancia promedio) en eje Y, contra unidades de
concentracin de las soluciones en el eje X, con su respectiva lnea de tendencia.
7. CUESTIONARIO
Como el permanganato de potasio no es patrn primario, describa el mtodo de
estandarizacin (valoracin) con oxalato sdico para conocer la concentracin exacta de la
solucin patrn de permanganato de potasio.
REFERENCIA BIBLIOGRFICA
Clifton E. Meloan & Robert W. Kiser. (1973). Problemas y experimentos en anlisis
instrumental. 1era. Edicin. Revert. Mxico.
Judith F. Rubinson & Kennet A. Rubinson. (2000). Qumica analtica contempornea. 1era.
Edicin. Prentice Hall Hispanoamericana. Mxico.
Skoog, D. A., Holler, F. J. & T. A. Nieman (2001). Principios de Anlisis Instrumental. 5ta.
Edicin, Editorial McGrawHill, Mxico. 1028 pp.