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Apendice B
Apendice B
II.I
Mtodo
de
Determinacin
Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
mediante
Material
Parrilla
3 Matraces Erlenmeyer de 125 ml ( lavados con cido y enjuagados con
agua)
Perlas de ebullicin
Matraz Aforado de 100ml
Lentes de seguridad
Reactivos
HNO3 Concentrado
Agua desionizada
Estimacin de la
concentracin del
Metal mg/L
>1
1-10
Volumen de la
Muestra*
ml
100
10-100
100-1000
10
1
Procedimiento.
Mezclar bien la muestra y transferir un volumen imponente (de 50 a
100ml) a un matraz de 125ml.
Aadir 5 ml de cido ntrico concentrado (HNO3) y perlas de ebullicin.
Calentar hasta realizar una ebullicin lenta y se logre la evaporacin
hasta tener el volumen menor posible (10 20ml aproximadamente),
sin que se lleve a cabo la precipitacin.
Continuar agregando HNO3 concentrado, segn sea necesario hasta
lograr la digestin completa. La cual es posible sealar cuando ocurre
debido a que la solucin se vuelve de un color ms claro. NO DEJAR
SECAR LA MUESTRA DURANTE LA DIGESTIN.
Lavar las paredes del matraz con agua destilada y filtre *.
Transfiera el filtrado un matraz volumtrico de 100 ml con 10 ml de
agua, realizando varios lavados al matraz y agregndolos.
Enfriar, Aforar a la marca y mezclar bien.
Tomar porciones de esta muestra para realizar el anlisis.
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Interferencias
Una interferencia es un efecto en el cual cambia el nmero de tomos libres en
una flama y por tanto la absorcin tambin cambia. Debido a que sta es una
tcnica donde una muestra se compara con una serie de estndares, debemos
asegurarnos que las muestras y estndares reaccionan de un mismo modo de
lo contrario, estamos obteniendo respuestas inadecuadas. En primer lugar se
deben reducir los efectos de las interferencias, muestras y estndares debern
quedar hermticos para evitar contaminacin.
Procedimiento.
Adems de elegir la lmpara adecuada como ya se mencion y verificar el tipo
de flama que se esta usar, (para Nquel se recomienda de Aire-Acetileno), Se
deben preparar las muestras como se indica en la descripcin de la digestin
cida para Nquel, el siguiente paso es hacer las soluciones de calibracin.
Para la cual se recomienda medir tres o cuatro soluciones conteniendo
cantidades conocidas del metal a determinar, como metal puro o como sal
disuelta en cido.
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Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
0.5
1.5
(m g/m l)
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Reactivos
Digestin HNO3-H2SO4
cido Ntrico Concentrado
cido Sulfrico Concentrado
Indicador de Naranja de Metilo
Perxido de hidrgeno, H2O2, 30%.
HCL 1.0N
Solucin NaOH 6N
Agua bromada: Agua destilada saturada con bromina
Hidrxido de amonio, NH4OH, concentrado.
Solucin de dimetilglioxima, sal disdica C4H6N2O2Na2,
o Disolver 1 g de dimetil glioxima sal disdica en 100 ml de agua
Alcohol etlico al 95% CH3 - CH2 OH
Solucin de tartrato de sodio, Na2 C4 H4 O6. 2H2O :
o Disolver 10 g de tartrato de sodio en 90 ml de agua.
Solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 6N.
cido actico, C2H4O2, concentrado
Solucin cupferrn.- C6H9N3O2.:
o Disolver 1 g de cupferrn en 100 ml de agua. Preparar cada vez
que se use.
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Cloroformo CHCl3.
Solucin de clorhidrato de hidroxilamina, NH2OH . HCl.:
o Disolver 10 g de clorhidrato de hidroxilamina en 90 ml de agua.
Preparar diariamente.
Procedimiento.
Digestin HNO3-H2SO4
ml
Solucin
Estndar
0
5
10
15
20
g de Ni
0
50
100
150
200
84
25
250
Tratamiento de la muestra
1. Tratamiento para separar hierro y cobre
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Clculos
Determinar la concentracin de nquel en las muestras leyendo en la curva de
calibracin la concentracin correspondiente a sus absorciones espectrales y
aplicando la siguiente frmula:
Donde:
A = Contenido de Ni ledo en la curva de calibracin, en g.
B = Volumen de muestra tomado para el anlisis, en ml
C = Volumen de la porcin tomada para el anlisis (despus de la digestin
con cido sulfrico-cido clorhdrico), en ml
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Materiales
Equipo de digestin DIGESDAHL
2 pipetas 5 mL
2 probetas de 50 mL
Lentes de seguridad
Protectores para dedos
Reactivos
H2SO4 concentrado
H2O2 30%
H2O desionizada
Tabla 3. Volmenes para realizar mediciones en muestras lquidas
Ni esperado (mg/L)
(mL)
0.5 - 3
.2 - .12
.8 - 47
8 470
80- 4700
Volumen
anlisis
10
5
2
1
0.5
87
Ni esperado (mg/Kg)
(mL)
4-220
10-580
25-1500
200-11000
750-45000
0.5
Volumen
20
10
5
.2
anlisis
.1
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Colormetro HACH/DR890
Reactivos
Procedimiento
1. Elija el programa 48, ( Determinacin de Nquel mtodo
PAN).Presionando la tecla PRGM (7) y al presionar 48 se despliega
el letrero indicando mg/L, Ni .
2. vierta 25 ml de la muestra preparada en la celda
3. vierta en otra celda 25ml de agua desionizada
4. Aada el contenido del agente Pftalato- fosfato a cada celda, y
mezclar bien
5. Aladir 1 ml de solucin indicadora PAN al 3%, y mezcle bien.
6. Presicone TIMER ENTER. Y comenzar una reaccin en un periodo
de 15 min.
7. Despus de que el timer suene, aada el contenido del agente
EDTA y mezcle bien a fin de disolver perfectamente.
8. Coloque el blanco en el colormetro en el porta celda, cubra la
muestra con la capucha del colormetro
9. Presione zero, El cursor se mover a la derecha y despus se
desplegar 0.000 mg/L Ni
10.
Coloque ahora la muestra en el porta celda del colormetro,
y cubrala
11.
Presione READ. Entonces se desplegar el resultado en
mg/L
Nota: El
mtodo calorimtrico en el HACH DR/890 determina
concentraciones de Ni en un rango de 0 a 1 mg/L
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