Prctico: Determinacin del porcentaje de N, P y K en una muestra de

fertilizante.
1. Procedimientos:
Mtodo de Kjeldahl:
Preparacin de cido clorhdrico de concentracin, aproximada,
0,05 M:

Realizar una toma de 1 mL de cido clorhdrico concentrado (12 M

aproximadamente).
Aadir dicha toma a un volumen de agua destilada de 250 mL.
Homogeneizar la solucin realizando movimientos suaves.
Almacenar la solucin en un recipiente de vidrio con tapn.

Preparacin de solucin patrn primario de tetraborato de sodio

decahidratado (Brax):

Masar en balanza analtica 0,7628 g de Na2B4O7.10H2O.

Colocar dicha masa en un matraz aforado de 50 mL, con ayuda de
un embudo, agregar agua destilada al matraz a travs del embudo
asegurndose de arrastrar los restos de reactivo que pueden
haber quedado adheridos en las paredes del mismo.
Continuar agregando agua destilada, agitando en crculos luego de
cada agregado, hasta que todo el reactivo se halla disuelto,
verificando que el nivel del lquido no supere la mitad de la altura
de la parte ancha.
Quitar en embudo, asegurndose que la disolucin sea completa.
Continuar llenando el matraz hasta, aproximadamente, un
centmetro por debajo del aforo.
Enrasar con la ayuda de una pipeta Pasteur, agregando agua
destilada gota a gota hasta que la parte inferior del menisco
quede tangente a la lnea del aforo.
Homogeneizar la solucin, colocando un tapn en el matraz e
invirtindolo tres veces.

Preparacin de indicador mixto: Rojo de metilo Azul de metileno:

Masar 0,2 g de rojo de metilo en balanza auxiliar.

Disolver la cantidad masada en 100,0 mL de alcohol 95%.
Masar 0,1 g de azul de metileno en balanza auxiliar.
Disolver dicha cantidad en 50,0 mL de alcohol 95%.
Mezclar ambas soluciones.

Valoracin de cido clorhdrico con brax como patrn primario:

Realizar una toma de 5 mL con pipeta aforada de la solucin

patrn primario de Na2B4O7.10H2O preparada anteriormente y
colocarla en un matraz Erlenmeyer de 125 mL.
Agregar aproximadamente 20 mL de agua destilada.
Agregar 2 gotas de indicador mixto: rojo de metilo-azul de
metileno.
Limpiar la bureta con la solucin de cido clorhdrico.

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Prctico: Determinacin del porcentaje de N, P y K en una muestra de

fertilizante.

Comenzar a llenar la bureta, antes de finalizar eliminar las

burbujas de aire que se puedan haber formado.
Enrasar hasta que la parte inferior del menisco quede tangente a
la lnea del aforo.
Comenzar con la valoracin, agregando gota a gota la solucin de
cido clorhdrico y agitando el matraz con movimientos circulares.
Seguir as hasta que el indicador vire de verde a incoloro
(tonalidad griscea) y observar que dicha coloracin perdure por
ms de 30 segundos.
Repetir este procedimiento hasta obtener 5 valores de gasto.

Preparacin de mezcla catalizadora: Sulfato de potasio Sulfato de

cobre:

Para preparar 50,0 g de mezcla catalizadora, masar en balanza

auxiliar 45,5 g de K2SO4 calidad reactivo y 4,5 g de CuSO 4 calidad
reactivo.
Mezclar ambos reactivos y almacenar la mezcla en un frasco de
plstico rotulado.

Preparacin de solucin de hidrxido de sodio:

Preparacin de solucin de cido brico 4 %(m/v):

Masar en balanza auxiliar 4 g de cido brico.

Disolver la cantidad masada en 100,0 mL de agua destilada.
Almacenar en frasco de plstico rotulado.

Tratamiento de la muestra:

La muestra a analizar es un fertilizante granulado triple 15.

Una vez homogeneizada la muestra, se realiza la molienda de la
misma en mortero.
Por ltimo, realizamos dos cuarteos. Un cuarteo consiste en dividir
la muestra en cuartos y tomar los cuartos opuestos las veces que
se considere necesario.

Determinacin del porcentaje de nitrgeno en fertilizante por el

mtodo de Kjeldahl:
1- DIGESTIN:
Masar en balanza analtica 0,370 g de muestra, utilizando para ello
papel libre de nitrgeno (hojillas de cigarrillo).
Doblar el papel para envolver la muestra e introducirlo en el tubo
de digestin.
Colocar 5,5g de mezcla catalizadora (K 2SO4 CuSO4) evitando que
la misma quede retenida en las paredes del tubo, con ayuda de un
papel alrededor del interior del tubo.
Agregar de forma lenta y lavando las paredes del tubo 10 mL del
H2SO4.
Repetir los pasos anteriores hasta obtener 3 tubos.
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Prctico: Determinacin del porcentaje de N, P y K en una muestra de

fertilizante.

Encender el equipo de digestin, verificando que la programacin

del equipo sea correcta: tiempo total de digestin 40 minutos a
una temperatura de 380C.
Dar comienzo al proceso de digestin.
Cuando finaliza la digestin, retirar los tubos del equipo y
colocarlos en un soporte para tubos y dejar que se enfren.
Trasvasar el digesto de cada tubo, con la ayuda de una varilla de
vidrio, a un matraz aforado de 100 mL.
Enrasar la solucin con agua destilada en agregados lentos para
evitar el calentamiento excesivo.
Homogeneizar la solucin, colocando un tapn en el matraz e
invirtindolo tres veces.
Tomar la temperatura de cada matraz para poder realizar las
correcciones correspondientes.
Realizar los mismos pasos sin el agregado de muestra para
obtener un blanco.

2- DESTILACIN:

3- VALORACIN:

Mtodo amarillo de molibdovanadato:

Preparacin de la solucin madre de concentracin 10 mg P2O5/mL:
Masar en balanza analtica 1,9175 g de dihidrogenofosfato de
potasio (KH2PO4)
Colocar dicha masa en un matraz aforado de 100,00 mL, con
ayuda de un embudo, agregar agua destilada al matraz a travs
del embudo asegurndose de arrastrar los restos de reactivo que
pueden haber quedado adheridos en las paredes del mismo.
Continuar agregando agua destilada, agitando en crculos luego de
cada agregado, hasta que todo el reactivo se halla disuelto,
verificando que el nivel del lquido no supere la mitad de la altura
de la parte ancha.
Quitar en embudo, asegurndose que la disolucin sea completa.
Continuar llenando el matraz hasta, aproximadamente, un
centmetro por debajo del aforo.
Enrasar con la ayuda de una pipeta Pasteur, agregando agua
destilada gota a gota hasta que la parte inferior del menisco
quede tangente a la lnea del aforo.
Homogeneizar la solucin, colocando un tapn en el matraz e
invirtindolo tres veces.
Preparacin de la solucin de desarrollo de color: mezcla
metavanadato de amonio y molibdato de amonio

Preparacin de soluciones para la curva de calibracin:

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Prctico: Determinacin del porcentaje de N, P y K en una muestra de

fertilizante.

A partir de la solucin madre realizar tomas de 4, 6, 8 y 10 mL y

llevar cada una a matraz aforado de 100,0 mL .
Enrasar con agua destilada hasta que la parte inferior del menisco
quede tangente a la lnea del aforo.
Las soluciones van a tener una concentracin de 0.4 , 0.6 , 0.8 y
1.0 mg / mL .

Preparacin de solucin blanco de digestin:

Se procede de la misma manera que en la digestin de la muestra

pero sin ella.

Preparacin de solucin blanco de curva:

Se prepara una solucin con los reactivos y agua destilada, sin la

muestra y sin digerir.

Preparacin de solucin con la muestra problema:

De acuerdo a lo declarado por el fabricante, la muestra de

fertilizante contiene aproximadamente 15% de fosforo expresado
como P2O5.
Para preparar una solucin de 0,6 mg P/mL, masar en balanza
analtica 0,400 g de muestra.
Colocar dicha masa en un matraz aforado de 100,00 mL, con
ayuda de un embudo, agregar agua destilada al matraz a travs
del embudo asegurndose de arrastrar los restos de muestra que
pueden haber quedado adheridos en las paredes del mismo.
Quitar en embudo, asegurndose que la disolucin sea completa.
Se agregan los reactivos de desarrollo de color, al igual que como
se hizo con los patrones para la curva.
Continuar agregando agua destilada hasta, aproximadamente, un
centmetro por debajo del aforo.
Enrasar con la ayuda de una pipeta Pasteur, agregando agua
destilada gota a gota hasta que la parte inferior del menisco
quede tangente a la lnea del aforo.
Homogeneizar la solucin, colocando un tapn en el matraz e
invirtindolo tres veces.

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