INDICE

DETERMINACIN DE COBRE

1. Introduccin

2. Fundamento Terico del Mtodo

2.1.
2.2.

Gravimetra
Clculos Generales

2
2

2.3.

Factor gravimtrico

2.4.

Mtodos Gravimtricos

2.4.1.

Volatilizacin

2.4.2.

Electrogravimetra

2.4.3.

Precipitacin
2.4.3.1. Condiciones para una precipitacin
gravimtrica

4
4

2.4.3.2.

Clasificacin de las partculas de precipitado

2.4.3.3.

Tipos de precipitacin

2.4.3.4.

Factores que determinan el tamao de las

partculas

2.4.3.5.

Pureza del Precipitado

2.4.3.6.

Operaciones del Anlisis gravimtrico

3. Aplicacin del mtodo de gravimetra por precipitacin para

determinacin de Cu
4. Reacciones que intervienen
5. Interferencias en la determinacin de Cu

6. Bibliografa

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DETERMINACIN DE COBRE

DETERMINACIN DE COBRE
1. INTRODUCCIN
El cobre cuyo smbolo es Cu, es el elemento qumico de nmero atmico 29.
Su punto de fusin es de 1.083 C, mientras que su punto de ebullicin es de
unos 2.567 C, y tiene una densidad de 8,9 g/cm3. Su masa atmica es 63,546.
Se trata de un metal de transicin de color rojizo y brillo metlico que, junto con
la plata y el oro, forma parte de la llamada familia del cobre, se caracteriza por
ser uno de los mejores conductores de electricidad (el segundo despus de la
plata). Gracias a su alta conductividad elctrica, ductilidad y maleabilidad, se ha
convertido en el material ms utilizado para fabricar cables elctricos y otros
componentes elctricos y electrnicos.

Imagen de un tomo de Cu
El cobre ocupa el lugar veinticinco en abundancia entre los elementos de
la corteza terrestre. Frecuentemente se encuentra agregado con otros
metales como el oro, plata, bismuto y plomo, apareciendo en pequeas
partculas en rocas, aunque se han hallado masas compactas de hasta
420 toneladas. El cobre se encuentra por todo el mundo en la lava
basltica, localizndose el mayor depsito conocido en la Cordillera de los
Andes de Per.
En el presente trabajo se dar a conocer la determinacin de cobre (Cu)
mediante la aplicacin de un mtodo analtico cuantitativo no instrumental.
Para la realizacin de dicha determinacin cuantitativa se har uso de la
gravimetra que es uno de los mtodos ms utilizados, teniendo respaldo por la
comunidad cientfica, para cualquier uso prctico, por lo tanto, de confianza
para utilizarlo como herramienta de terreno.
La gravimetra empleada ser por precipitacin, se proceder a la explicacin
del principio terico del mtodo, las tcnicas del anlisis gravimtrico, las
interferencias que puedan presentarse, el procedimiento del mtodo y los
clculos respectivos para la determinacin final del cobre.

FLORES

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2. FUNDAMENTO TEORICO DEL MTODO

1. GRAVIMETRIA
La gravimetra es la parte de la Qumica Analtica que estudia aquellos
procedimientos analticos basados en mediciones de peso.
2. TIPOS DE ANALISIS GRAVIMETRICOS
La cantidad de la sustancia buscada se determina mediante el peso de la
propia sustancia pura, o de algn compuesto qumico que la contiene o
equivale qumicamente a ella.
Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin
qumica con sta:
Aa + rR AaRr
En donde a son las molculas de analto A, que reaccionan con r
molculas de reactivo R. El producto, AaRr, es por regla general una
sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como tal despus de secarla,
o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida
y despus pesarlo.
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se aade un exceso
de reactivo R.
Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes
requisitos:
1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analto
que no precipite no sea detectable analticamente (por lo general, al determinar
un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).
2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser
pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos.
Para el anlisis, el segundo requisito es el ms difcil de cumplir. Los errores
debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se
pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de
mayor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con
facilidad. Se ha realizado amplia investigacin acerca de la formacin y las
propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que
le permiten al analista minimizar el problema de la contaminacin de los
precipitados.
2.1.

CLCULOS GENERALES

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares y se

fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.
Estequiomtricos:

FLORES

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En el procedimiento gravimtrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a

partir de este valor se calcula el peso del analto presente en la muestra
analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analto A es:
%A=

Masa de Analito
Masade la Muestra

Para calcular el peso del analto a partir del peso del precipitado, con
frecuencia se utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como los
gramos de analto presentes en un gramo (o el equivalente a un gramo) del
precipitado. La multiplicacin del peso del precipitado P por el factor
gravimtrico nos da la cantidad de gramos de analto en la muestra:
Peso de A = Masa de Precipitado x factor gravimtrico
Por lo tanto
A=

Masa de Precipitado x factor gravim trico

Masa de la Muestra

El factor gravimtrico aparece en forma natural si para resolver el problema se

considera la relacin estequiomtrica entre el nmero de moles participantes.
2.2 FACTORES GRAVIMTRICOS:
Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el peso de una
sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los
factores gravimtricos se obtienen con base en las siguientes reglas:
El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el
peso frmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia
pesada por denominador.
Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se
verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias
estn implicadas en el clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias
intermedias.
El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias
figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la
estequiometria de la reaccin qumica que se lleva a cabo.
2.3 MTODOS GRAVIMETRICOS
Los mtodos gravimtricos se dividen en tres, pero haremos nfasis en la
gravimetra por precipitacin ya que es mtodo que estamos empleando en la
determinacin de cobre:
2.3.1 VOLATILIZACIN:
En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analto y lo hacemos
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pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada

as la ganancia de peso corresponder al analto buscado; el mtodo ser
indirecto si volatilizamos el analto y pesamos el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analto que ha
sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analto es la nica
sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analto.
El analto o sus productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura
adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa o, como opcin, se
determina la masa del producto de manera indirecta por la prdida de masa en
la muestra.
2.3.2 ELECTROGRAVIMETRA:
Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de
relacin conocida con el analto que se requiere cuantificar. La cuantificacin se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se
ocasione la precipitacin del analto o de un compuesto formado por el mismo.
2.3.3 PRECIPITACIN:
El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una
reaccin; el mtodo es qumico por estar implicadas en el reacciones
estequiomtricas (en peso) definidas.
2.3.3.1

CONDICIONES PARA UNA PRECIPITACIN GRAVIMTRICA:

Diversos requisitos y propiedades de la forma de precipitacin tienen

influencia en el xito del anlisis. Las desviaciones de estas exigencias
conducen a errores en el resultado.
Forma de precipitacin:
Idealmente la forma de precipitacin debe cumplir las siguientes
exigencias:
El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente
buscado que quede en disolucin debe ser inferior al peso ms pequeo
que pueda detectarse en la balanza analtica, alrededor de 0.1g.
Los otros constituyentes presentes en la disolucin no deben ser
precipitados por el reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente
buscado.
La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las
sustancias solubles que hay en la disolucin.
En cuanto a la precipitacin para la pesada, la forma de precipitacin
debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas
solubles.
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Forma de pesada:
Debe tener una composicin definida y conocida.
Debe poder obtenerse a partir de la forma de precipitacin a
temperaturas relativamente bajas y adems ser estable a temperaturas
ms elevadas.
El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes del aire
o reaccionar con ellos.
El factor gravimtrico del constituyente buscado debe ser pequeo.
2.3.3.2

CLASIFICACIN DE LAS PARTCULAS DEL PRECIPITADO:

El tamao de las partculas del precipitado es funcin de la naturaleza

del precipitado y de las condiciones experimentales bajo las cuales se
producen. Se sabe que el dimetro de los iones es de algunas dcimas
de angstrom (1 = 1*10-11 m = 1*10-8cm). Cuando se sobrepasa el
producto de solubilidad de un compuesto, los iones comienzan a unirse,
formando una red cristalina que crece lo suficiente para que la fuerza de
gravedad lleve al fondo del recipiente.
Como regla general, se dice que una partcula (esfrica) debe tener un
dimetro mayor a 10-4cmaproximadamente, para que pueda precipitarse
en una solucin.
2.3.3.3

TIPOS DE PRECIPITADO:

Por el tamao, el precipitado puede ser:

1. Coloidal: Estas partculas tienen un tamao aproximado del orden de
los micrmetros, no se sedimentan, no se pueden filtrar usando medios
comunes de filtracin.
2. Cristalinos: Estas partculas tienen un tamao aproximado del orden
de milmetros, por lo tanto sedimentan con facilidad y pueden ser
filtrados usando una gran variedad de medios.
2.3.3.4

FACTORES QUE
PARTCULAS:

DETERMINAN

EL

TAMAO

DE

LAS

Solubilidad del precipitado en el medio.

Temperatura.
Concentracin de reactivos.
Rapidez con que se mesclan los reactivos.
Sobresaturacin relativa:
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Est dado por la siguiente ecuacin:

QS
Sr =
S
Donde:
S=solubilidad del precipitado en el medio
Q=Concentracin del soluto en cualquier instante en el medio.
2.3.3.5

PUREZA DE LOS PRECIPITADOS:

Toda analto debe ser lo ms puro posible, pero en la realidad sabemos que es
casi imposible, por lo tanto solo queda establecer una escala y conocer los
motivos por los cuales se puede contaminar durante la formacin del
precipitado.
COPRECIPITACIN
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es
soluble, es acarreada junto al precipitado deseado.
Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados, permitiendo que la
impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusin;
o por absorcin de iones que son arrastrados con el precipitado durante el
proceso de coagulacin.
En la Coprecipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes pueden ser
iones extraos o el mismo disolvente; mientras que en la absorcin las
impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado.
Mtodos de minimizacin de la Coprecipitacin:
Adicin de dos reactivos:
Se puede utilizar para controlar la concentracin de la impureza y la carga
elctrica de las partculas elementales del precipitado. En el caso de los
xidos hidratados, la carga se puede controlar utilizando el pH adecuado.
Lavado:
Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar
al agua un electrolito para evitarla peptizacin.
Digestin:
Es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los
precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados
gelatinosos.

Reprecipitacin:

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Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad,

principalmente en el caso de xidos hidratados y sales cristalinas de
cidos dbiles.
Separacin:
Se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza o
cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna reaccin.

Precipitacin homognea

La velocidad de formacin del precipitante en la solucin que contiene el

constituyente a precipitar se controla cinticamente, evitando regiones
locales de alta concentracin, de manera de mantener la sobresaturacin
siempre pequea.
Posprecipitacin:
Se denomina de esta manera al proceso mediante el cual se deposita una
impureza luego de haber precipitado la sustancia deseada. Difiere de la
Coprecipitacin por el hecho de que la contaminacin aumenta al dejar el
precipitado deseado con el licor madre; por el cual debe filtrarse
inmediatamente despus de su formacin.
Etapas del anlisis gravimtrico:
1. Preparacin de la muestra:
La muestra debe estar en estado lquido y si es slida se deber
disolver.
Se deben eliminar las interferencias, usando tcnica de separacin,
ajuste del pH o adicin de agentes complejantes que enmascaren las
interferencias y no precipiten.
Tener un ajuste de pH ptimo del medio, ayuda a disminuir la solubilidad
del precipitado.
El volumen de la muestra debe ser el preciso para obtener un volumen
de precipitado medible.
2. Precipitacin:
Se debe aadir un agente precipitante para la formacin de precipitado.
La reaccin debe ser cuantitativa, en lo ideal debe precipitar por
completo el analto.
El precipitado debe ser insoluble, con solubilidad S menor a 10-6, as se
puede evitar prdidas en la etapa de lavado.
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La precipitacin debe ser selectiva, sin interferencias o un mnimo.

3. Filtrado y lavado:
Filtracin: Se debe separar la fase lquida del soluto.
Lavado con agua: As se elimina el agente precipitante y del mayor
nmero de contaminantes o interferentes, para esta determinacin de
cobre, los posibles interferentes que pudiramos encontrar serian el
Fierro (Fe) y Nquel (Ni).
Lavado con disolucin de electrolito: En precipitados coloidales
coagulados para que no se produzca la PEPTIZACIN del coloide.

4. Secado y/o calcinacin:

Si el precipitado estn en forma adecuada (estructura molecular deseada) para
ser masada, se debe secar en una estufa de 110 a 120 C, durante 1 a 2 horas.
Esto se realiza para eliminar el agua de humedad.
Si el precipitado no se encuentra en forma adecuada para ser masada, se debe
calcinar a temperaturas altas en un horno Mufla, as se transforma la muestra
en la estructura molecular deseada.
3. APLICACIN DEL METODO DE GRAVIMETRIA POR PRECIPITACIN
PARA DETERMINACION DE Cu
REACTIVOS Y REACTANTES OCUPADOS:
PLS (pregnantleachsolution):
Es una solucin de sulfato de cobre (CuSO4), producto de la lixiviacin de
mineral oxidado de cobre. El contenido de esta solucin puede llegar a ser,
dependiendo las condiciones y minerales, hasta 9 gramos por litro (gpl).
Hidrxido de potasio:
El hidrxido de potasio (tambin conocido como potasa custica) es un
compuesto qumico inorgnico de frmula KOH.
El KOH es higroscpico absorbiendo agua de la atmsfera, por lo que termina
disolvindose al aire libre. Por ello, el hidrxido de potasio contiene cantidades
variables de agua. Su disolucin en agua es altamente exotrmica, con lo que
la temperatura de la disolucin aumenta, llegando incluso, a veces, al punto de
ebullicin.
Materiales y equipos:
1. Mechero
2. Crisol Gooch.
3. Mufla elctrica.
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4.
Embudo
de
separacin.
5. Soporte y anillo.
6. Pinza para el crisol.

7. Matraz Kitazato.
8. Papel indicador pH
Universal.
8

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9.
Vaso
de
precipitados de 250
mL.
10. Estufa elctrica.
11. Desecador.
12. Tela de asbesto.

FLORES

13. Piseta.
14.
Crisol
porcelana
Reactivos:

de

1. 10 ml de muestra
para analizar, PLS,
sulfato de cobre.
2.
Hidrxido
de
potasio, KOH a 2N
3. Agua destilada.

Procedimientos de determinacin:
1. Se disponen 10 ml de PLS en un vaso precipitado y se diluyen con agua
destilada hasta los 50 ml. Siguiente a esto se lleva a la plancha para
calentar, a una temperatura de estufa elctrica de 300C.
2. Al calentar se adicionan 10 ml de hidrxido de potasio y se reserva. Al
instante comienza a cambiar la solucin a un color verdoso oscuro, se
aglomera y coagula, por ltimo queda flotando y se disuelve.
3. Un instante despus se le adicionan 10 ml ms de hidrxido de potasio y
se observa un precipitado color negro- caf.
4. Luego se transporta la solucin precipitada y se filtra en dos unidades
paralelamente para apurar el proceso de filtrado, colocando papel filtro
dentro del filtro cnico llamado embudo de separacin, y se procede a
vaciar la solucin precipitada dentro de l, para que comience a
separarse la fase solida de la liquida por decantacin, y se deja por un
momento. Se debe sealar que la decantacin de la fase liquida a travs
del filtrado se hace por efecto de la gravedad, no hay otro tipo de fuerza
o instrumento asociado a esto, el lquido que pasa a travs del papel
filtro avanza por debajo del embudo de separacin y se acumula en los
vasos precipitados instalados en la base del embudo de separacin
hasta separar completamente ambas fases.
5. Para finalizar, se trasvasijan las tortas a un crisol de porcelana y este se
lleva al desecador a una temperatura de entre 110 y 120 C se espera
que enfri y se procede a pesar.

4. REACCIONES QUE INTERVIENEN

CuSO 4(ac ) +2 KOH (ac ) K 2 SO 4 +Cu(OH )2(s)

Cu(OH )2(s ) CuO(s) +H 2 O(l)

DATOS Y CLCULOS
Masa del crisol
Porcelana
Masa del CuO
Densidad del PLS

de 42.74 g
44.70 g
1.202 g/ml

Hallamos el factor gravimtrico:

Cu CuO

Masa del papel filtro 1

0.8g

Masa del papel filtro 2

Volumen del PLS

0.8g
10 ml

f g=

masa de Cu
63.54
f g=
f g =0.798
masa de CuO
(63.54+ 16)

Calculamos la masa del CuO

Masade CuO=Masa registrada(masa del crisol+ masa del papel filtro)

Masa de CuO=44.70(42.74 +0.8+0.8)

Masa de CuO=0.38 g

Error de Balanza:
Error= 0.1 g
Por tanto la masa de Cu:
Masa de Cu=masa medidaCuO f g
Masa de Cu=0.37 0.789

Masa de Cu=0.29526 g
Masa de muestra inicial:
Masa CuSO
Densidad CuSO =
VolumenCuOS
4

MasaCuSO =Densidad CuSO Volumen CuOS

4

MasaCuSO =1.202
4

g
10 ml
ml

MasaCuSO =12.02 g
4

Porcentaje de Cu en la muestra
Cu=

Masa buscada 100

MasaCuSO
4

Cu=

0.29526 100
12.02

Cu=2.456

.
5. INTERFERENCIAS EN LA DETERMINACIN DEL Cu
Acidez: Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un
precipitado. Aadir hidrxido de potasio 8,0 N gota a gota mientras agita,
deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el anlisis.
Aluminio, Calcio, Hierro
Cianuro, CN La interferencia del cianuro impide que el color se forme
totalmente.
Plata, Ag+, Si se forma un precipitado y se vuelve negro, es probable
que existan interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada
de cloruro de potasio a 75 ml de muestra y a continuacin filtre la
solucin con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en el
procedimiento.

6. BIBLIOGRAFA
Gilbert H. Ayres, Anlisis Qumico Cuantitativo. Ediciones del Castillo
S.A. 1970. Pgs. 740.
Nstor Riao Cabrera, Fundamentos de qumica analtica bsica.
Anlisis cuantitativo, segunda Edicin. Universidad de Caldas 2007.
Pgs. 290.
https://apmine.files.wordpress.com/2011/06/informe-nc2b02anc3a1lisis-gravimc3a9trico-apmine.pdf
http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/practicaslabor
atorio.pdf
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnic
as/MetodosAnalisis/Ficheros/MA/MA_025_A92.pdf