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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

CLAVE

Prerequisito

542

531

FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Electroqumica
ACADEMIA DE QUMICA

Nombre de la prctica:
Titulacin potenciomtrica
poliprtica
Realiz:

de

- Loyola Franco Gloria Anglica

- Hurtado Hernndez Luis Carlos
- Ramrez Morales Jos Eduardo
- Huerta Arce Diego de Jess
- Armenta Aguilar Carla Paola
- Sigala Adame Bettina
Fecha Realizacin:
18 Noviembre 2015

una

base

PROYECTO

Pginas
Pginas de la
11
1 a la 11
Revis:
Autoriz:
M. en C. Rafael M. Ros M. en C. Rafael M. Ros Vera
Vera

Fecha de Entrega:
25 Noviembre 2015

Contenido

Pgina

I. CONOCIMIENTOS PREVIOS
II. OBJETIVO
III. PROCEDIMIENTO
IV. RESULTADOS Y DISCUSIN
V. CONCLUSIONES
VI. BIBLIOGRAFA

1
3
3
4

I.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1. Qu es el pka?

Es la fuerza que tienen las molculas al disociarse, el pka es el logaritmo negativo de la

constante de acidez Ka. pKa=-logKa Los pKa numricamente ms pequeos implican
cidos ms fuertes, y los pKa mayores, cidos dbiles. (Durst, 2007)
2. Qu es un cido dbil y fuerte, base cida y fuerte?
cidos fuertes.
Se disocian completamente cuando se disuelven en agua, por tanto, ceden a la solucin
una cantidad de iones H+. Algunos ejemplos son: cido perclrico HClO4, cido

Sulfrico H2SO4, cido Yodhdrico HI, cido Bromhdrico HBr, cido Clorhdrico HCl,
cido Ntrico HNO3 .
Bases fuertes.
Se disocia completamente, da todos sus iones OH. Son las bases de los metales
alcalinos y los alcalinotrreos. Ejemplos hidrxido de sodio, de potasio. Pueden llegar a
ser muy corrosivas en bajas concentraciones. Ejemplo de bases fuertes son : El Hidrxido
de Litio LiOH , Hidrxido de sodio NaOH, Hidrxido de potasio KOH, Hidrxido de calcio
Ca (OH)2 ,Hidrxido de estroncio Sr(OH)2, Hidrxido de bario Ba (OH)2.
cidos dbiles.
No se disocian completamente con el agua, es decir, liberan una parte pequea de sus
iones H+. Los cidos dbiles no suelen causar daos en bajas concentraciones, pero por
ejemplo el vinagre concentrado puede causar quemaduras. Ejemplo el cido fosfrico,
cido sulfhdrico.
Bases dbiles.
No se disocian completamente con el agua. Ejemplos hidrxido de amonio, el amonaco.
Precisamente el amonaco es una base dbil porque al disolverse en agua da iones
amonio, es muy soluble en agua, pero no se disocia del todo en el agua.
(Atkins, 2006)
3. Qu es un buffer?
Los amortiguadores (tambin llamados disoluciones amortiguadoras, sistemas tampn o
buffers) son aquellas disoluciones cuya concentracin de protones apenas vara al aadir
cidos o bases fuertes. Es una o varias sustancias qumicas que afectan a la
concentracin de los iones de hidrgeno (o hidronios) en el agua. Siendo que pH no
significa otra cosa que potencial de hidrogeniones, lo que hace es regular el pH. Cuando
un buffer es aadido al agua, el primer cambio que se produce es que el pH del agua se
vuelve constante. De esta manera, cidos o bases (lcalis = bases) adicionales no podrn
tener efecto alguno sobre el agua, ya que esta siempre se estabilizar de inmediato.
(Atkins, 2006)
4. Caractersticas del Buffer citrato.
El citrato de sodio en solucin acuosa se transforma en solucin tampn al agregar
hidrxido de sodio o cido ctrico de acuerdo a las necesidades. Se ajusta el pH de la
solucin variando las proporciones relativas de los componentes. Tiene poder
anticogulante y se puede esterilizar, por lo que se utiliza en clnica. Se utiliza en cualquier
campo de la qumica analtica donde el rango de pH lo permita, cosmtica fotoprotectora,
por ejemplo: Estudio de liberacin de vitamina E desde las formulaciones.
Los pka que presenta el citrato de sodio son 3 los cuales son: pKa1: 3.1 pKa2: 4.8 pKa3:
5.4. El citrato de sodio es la base conjugada del cido ctrico. El citato de sodio es una
base dbil poliprtica.

Figura 1. Curva de titulacin semejante a la esperada.

II.

OBJETIVO.

1. Realizar una titulacin potenciomtrica cido-base para obtener informacin

acerca de la composicin de una solucin mediante la determinacin de la
diferencia de potencial que se genera entre dos electrodos.
2. Comprobar que el electrodo de poli anilina puede ser utilizado para medir el
potencial elctrico en una titulacin potenciomtrica acido fuerte-base dbil
poliprtica.
3. Obtener un comparativo de la titulacin potenciomtrica estndar de citrato de
sodio con respecto a un medicamento que contenga la base dbil que se va a
analizar.
III.

PROCEDIMIENTO.

a) Preparacin de las soluciones.

Para poder llevar a cabo la titulacin potenciomtrica se requiri preparar una solucin de
50 ml de cido clorhdrico de una concentracin de 0.1 M y otra solucin de este mismo
acido de 50 ml pero a una concentracin de 0.05 M. Al igual se prepar una solucin de
10 ml de citrato de sodio a 0.1 M esta solucin se le considero como estndar, ya que
tambin se prepar una solucin de electrlitos orales del cual se desconoca el
contenido dado que el contenido de citrato trisdico dihidratado en los electrolitos era muy
bajo, por lo que se gener una solucin saturada de los electrolitos, y luego se hicieron
alcuotas con distintas concentraciones de citrato sdico dihidratado.
Se prepar una solucin de 0.1 M de nitrato de potasio para humedecer el papel filtro, que
acta como un puente salino en la titulacin de los electrolitos orales.
Los electrodos que se ocuparon en la titulacin fue un electrodo de referencia de Cu/Cu II
y un electrodo de poli anilina. El electrodo de cobre fue conectado a un voltmetro con

ayuda de una pinza caimn- banana a la terminal negativa y el de poli anilina fue
conectado con ayuda de una pinza caimn- banana a la terminal positiva del voltmetro.

b) Titulacin del citrato de sodio estndar con cido clorhdrico.

En un vaso de precipitado de 100 ml se colocaron 5 mL de citrato de sodio estndar con
ayuda de una pipeta volumtrica de 5 ml. En el vaso se coloc una barra magntica de
25x8. Para mantener una agitacin constante en el momento en el que se ha colocado el
vaso en el plato para poder realizar la titulacin potenciomtrica.
Para conocer la concentracin del citrato se realiz una curva de calibracin por adicin
de estndar siendo el estndar citrato sdico dihidratado, haciendo alcuotas con
diferentes concentraciones del estndar (0, 0.05, 0.1 y 0.15 M), ya que la concentracin
de citrato en la muestra era muy pequea por lo que se recurri a este mtodo. Luego
mediante extrapolacin se calcul la concentracin del citrato trisdico dihidratado en la
muestra original.
Las alcuotas de citrato de sodio se titularon con cido clorhdrico 0.1 M en incrementos
de 0.2 ml hasta completar un volumen de 20 mL cuidando de que la solucin titulada,
siempre este en contacto con electrodo de anilina, nunca que esta toque al grafito solo.
Se midi el E en cada adicin.
c) Titulacin potenciomtrica del citrato trisdico dihidratado con cido clorhdrico.
Para la titulacin de los electrolitos orales se colocaron 5 mL de esta solucin en un vaso
de precipitado de 100 ml, se introdujo una barra magntica de 25x8, y el vaso se coloc
en un plato con agitacin constante.
Se coloc el electrodo de poli anilina en la solucin de electrolitos y el electrodo de
Cu/Cu2+ se uni a la solucin por medio de un papel filtro humedecido con nitrato de
potasio 0.1 M. El electrodo de Cu/Cu II no debe colocarse en los electrolitos directamente
ya que puede llegar contaminar el algodn que se encuentra en la punta del electrodo de
Cu/Cu2+.
La titulacin de los electrolitos se realiz en incrementos de 0.2 ml hasta llegar a 20 mL
adicionados de cido clorhdrico 0.1 M. En cada adicin se midi E.

IV.

RESULTADOS Y DISCUSIN

1. Resultados
Tabla 1. Valores experimentales de la titulacin de un estndar de citrato trisdico 0.1 M
con cido clorhdrico 0.1 M
V (ml)
E (mV)
V (ml)
E (mV)
0
-24.8
12
116.4
2
45.4
14
127.7
4
66.8
16
137.9

6
8
10

79.9
92.4
105.1

18
20

150.4
160.6

Tabla 2. Valores experimentales de la titulacin de alicuota 1 (0 M de citrato sdico

dihidratado) con cido clorhdrico 0.1 M
V(mL)
0
0.3
0.4
0.5
0.7
0.8
0.9
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5

E(mV)
9.7
25.0
32.4
39.4
44.5
48.4
53.6
57.9
58.4
63.7
65.1
67.7
68.4

V(mL)
1.6
1.7
1.8
1.9
2
2.5
3
3.5
4
6
8
9
10

E(mV)
69.2
73.5
73.9
76.7
77.2
84
87.7
95.2
100
121.7
156.7
167.9
181.3

Tabla 3. Valores experimentales de la titulacin de alcuota 2 (0.05 M de citrato sdico

dihidratado) con cido clorhdrico 0.1 M
V(mL)
0
0.5
0.8
1.1
1.5
1.7
1.9
2.1
2.3
2.5
2.7
2.9
3.1
3.3

E(mV)
20.1
40.7
52.4
60.1
64.5
67.9
69.5
71.6
78
80.2
81.6
85.2
86.1
90.5

V(mL)
3.5
3.7
3.9
4.5
5
5.5
6
6.5
7
8
8.6
10
11

E(mV)
91.3
94.2
95.3
103.8
108.2
113.1
121.3
125.2
131.8
143.8
147.4
160.1
170.2

Tabla 4. Valores experimentales de la titulacin de alcuota 3 (0.1 M de citrato sdico

dihidratado)con cido clorhdrico 0.1 M
V(mL)
E(mV)
V(mL)
E(mV)
0
17
3.3
39.8
0.2
17.8
3.5
40.7
0.6
18.2
4
46.8
1
19.6
4.5
55.3
1.3
22.1
5
59.9
1.6
25.3
5.5
62.1
1.8
30.8
6
76.5
2
31.5
6.5
84.2
2.3
33.2
7
99.9
2.4
34.1
7.5
111.3
2.7
35.7
8.5
128.4
2.9
36.1
9.5
142.3
3.1
37.5
10
155.2
Tabla 5. Valores experimentales de la titulacin de alcuota 4 (0.15 M de citrato sdico
dihidratado) con cido clorhdrico 0.1 M
V(mL)
E(mV)
V(mL)
E(mV)
0
28.8
2.9
68.5
0.1
29.1
3.1
71.6
0.4
30.6
4
78.8
0.6
34.2
4.2
80.3
0.8
37.5
5
85.5
1
49.2
6
91.2
1.3
54.1
7
98.6
2
54.3

Para calcular la concentracin de la muestra, se utiliz una curva de calibracin por

adicin de estndar, y se obtuvo la ecuacin de la lnea recta:
[]
0
0.05
0.1
0.15

E
9.7
20.1
17
28.8

y=108.4 x +17.97 ;

r = 0.8846

x=0.09935
^
(Valor de la concentracin del citrato en la muestra)

Grfico 1. Curva de calibracin por adicin de estndar para la determinacin de la

concentracin de citrato trisdico dihidratado en la muestra.
35
30
25

f(x) = 108.4x + 10.77

R = 0.78

20
Voltaje

15
10
5
0
0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

Concentracin

Dado que la linealidad no es lo suficientemente alta, no se puede confiar en que la

concentracin del citrato trisdico es exactamente esta, aunque no es lo suficientemente
baja para descartar el valor.

Discusin de resultados
Con base en los resultados obtenidos se puede argumentar que el mtodo que
aqu se propone para la metodologa presento varios inconvenientes, uno de ellos
es que para el caso de la muestra que contena citratos la cantidad de citratos era
muy pequea, por lo cual era imposible preparar soluciones a concentraciones 0.1
M esto debido a que no era posible disolver la cantidad de muestra que se deba
pesar para obtener la concentracin deseada. Por lo cual se decidi llevar a cabo
una curva de calibracin de adicin estndar. La cual al momento de obtener el
resultado de su linealidad, se obtuvo una muy mala linealidad, por lo cual no se es
confiable el resultado de las grficas obtenidas, aunque se decidi seguir
trabajando con el fin de encontrar el punto de equivalencia, el cual tampoco nunca
se pudo encontrar debido a que el potencial fue variando poco a poco pero nunca
se dio un cambio en este tan grande.
Debido a los inconvenientes obtenidos se procedi a realizar una investigacin
ms exhausta acerca de la cantidad de citratos en compuestos, encontrando que
en la mayora de estos se tiene una cantidad muy baja de citratos por toda la
muestra, por lo cual se propone como alternativa la aplicacin de una curva de

calibracin por adicin estndar, aunque esta implica mucho ms reactivo y

aumenta el grado de error a esto hay que considerar que el mtodo de adicin
estndar no cuenta con parmetros de calidad como lo son los lmites de
deteccin y cuantificacin algo que en la mayora de los mtodos es un requisito
para ser implementados a un anlisis.
Si bien no se pudo determinar a ciencia cierta si los electrodos de cobre y
polianilina pueden ser utilizados para la determinacin de citratos, en base a los
inconvenientes que se presentaron se gener una hiptesis en la cual debido a las
bajas concentraciones que los citratos presentan en las muestras reales, sera
muy difcil utilizar estos electrodos para la determinacin de citratos pero se
propone para estudios futuros realizar el mtodo con un electrodo con mayor
sensibilidad como lo es un electrodo de vidrio.
CONCLUSIN.
EN base a los resultados obtenidos se puede concluir que:

No fue posible determinar a ciencia cierta si los electrodos de cobre y polianilina se

pueden utilizar para la determinacin de citratos en muestras reales.

Se propone una modificacin a la prctica la cual es la implementacin de una

curva por adicin estndar esto debido a las bajas concentraciones de los citratos.

Para estudios posteriores se propone realizar la practica con un electrodo de

mayor sensibilidad que el electrodo de polianlina, como lo es el electrodo de
vidrio .

V.

BIBLIOGRAFA.

Atkins J.(2006) Principios de qumica, los caminos del descubrimiento. 3ra edicin.
Argentina: Editorial Panamericana.

Durst, H. D.; Gokel, G. W. (2007)Qumica orgnica experimental. 1ra edicin. Barcelona,

Espaa: editorial Revert.