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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL


AREA ACADMICA DE INGENIERA QUMICA

INFORME N 4
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
QU 527 B
TITULO: DETERMINACIN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE
CALCIO
PROFESORES DE LABORATORIO:
ING. PREZ GLVEZ, JOSE
ING. PAUCAR CUBA, KARIN
ALUMNOS:
OCHOA ALVA JHONNY
SARMIENTO DIAZ MARCELO JUNIOR

PERIODO ACADEMICO: 2015-2

20120410F
20134043K

REALIZACION DE PRCTICA: 21/09/15


ENTREGA DE PRCTICA: 28/09/15
Lima-Per
DETERMINACIN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE CALCIO
1. OBJETIVOS:
Determinar la cantidad de calcio presente en una muestra desconocida, mediante el
mtodo volumtrico del permanganato.
2. FUNDAMENTO
La determinacin del calcio puede llevarse a cabo por el mtodo del permanganato de potasio. El
mtodo consiste en precipitar el calcio existente en una solucin, generalmente clorhdrica, bajo la
forma de oxalato de calcio, para lo cual, luego de la adicin de oxalato de amonio o cido oxlico a
la solucin cida; sta es cuidadosamente neutralizada mediante la adicin de amonaco diluido,
con la ayuda de anaranjado de metilo como indicador. Luego el precipitado es lavado con agua
destilada para poder eliminar completamente todo exceso de oxalato de amonio o de cido
oxlico .Luego se disuelve en cido sulfrico diluido y caliente, finalmente se valora con KMnO 4
el cido oxlico liberado.
Lo descrito anteriormente lo podemos representar mediantes las siguientes reacciones:
2+
NH

( NH 4 )4 C 2 O4 == CaSO 4 +2 NH 4
2++
Ca
3 (ac )

CaC 2 O 4+ H 2 S 04 == CaSO4 + H 2 C 2 O4
2+ +8 H 2 O
+===10 CO2 +2 Mn
+6 H
5 H 2 C2 O4 +2 MnO4

o Permanganato de Potasio
El agente oxidante empleado en la valoracin es el permanganato de potasio, el cual puede
reaccionar segn dos semirreacciones segn el medio en el cual pueda ocurrir:
En disoluciones fuertemente cidas:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
En disoluciones menos cidas o alcalinas:
MnO4- + 4 H+ + 3e- MnO2 + 2H2O

Las soluciones de permanganato de potasio presentan un bajo costo y son muy tiles en este
tipo de valoraciones porque poseen un color intenso caracterstico, propiedad que puede servir
como indicador del punto equivalente.
o Estabilidad de las soluciones de permanganato
Las soluciones 0.1N de KMnO4 son estables cuando no se encuentran expuestas a la luz, y no
contienen bixido de manganeso. Si en la solucin se produce algo de MnO 2; ste acelera la
descomposicin del permanganato de potasio segn:
4MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4OH-

o Patrones primarios
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarizacin de soluciones de
permanganato como el Oxalato de sodio; este es muy utilizado para estandarizar soluciones de
permanganato. En medio cido, el ion oxalato se transforma en el cido no disociado.
La reaccin entre el permanganato y el oxalato es lenta, se acelera elevando la temperatura (T=
60-70C). El ion
Mn2+ cataliza la reaccin del MnO 4. As cuando se aaden los primeros
mililitros de solucin patrn de permanganato a las solucin caliente de cido oxlico, se
necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo,
a medida que aumenta la concentracin de manganeso (II) la reaccin ocurre cada vez ms
rpido gracias a la auto-catlisis
3. MATERIALES Y EQUIPOS

1 Pipeta de 25 mL
2 Erlenmeyer.
2 Probetas de 30 mL
1 Estufa elctrica.
1 Soporte universal.
1 Pinza de metal.
2 Vasos de precipitado de 250 mL
1 Varilla de vidrio.
Papel de filtro

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Valoracin del KMO4 (0.1N) A

Determinacin del CaO con el CaCO3

5. DATOS Y RESULTADOS
DATOS

Para la presente experiencia se usara los datos de un grupo de la seccin A, debido a que
contaban con todos los insumos necesarios
Estandarizacin del K2Cr2O7

5 ml de oxalato de sodio
5 ml de cido sulfrico concentrado
8.5ml permanganato de potasio 0.1 N
60mg de H2C2O4
Agua des ionizada

Determinacin del oxido de calcio

5 ml de Muestra de carbonato de calcio


Agua des ionizada
7.5 ml de oxalato de amonio 45 g/ml
Rojo de metilo (3 gotas)

35 ml de cido sulfrico 1:4


9.4ml permanganato de potasio 0.1 N

RESULTADOS
Estandarizacin del K2Cr2O7
Se halla la normalidad para KMnO4:
#Eq-g Na2C2O4= # Eq-g KMnO4
W Na C O . H C O
2

MH C O
2

Donde:
H C O =2
2

MH

C 2 O4

=134 g /mol

W H C O =60 mg
2

V KMnO 4=8.5 ml
Operando:

=N KMnO 4 . V KMnO 4

60 x 2
=N KMnO 4 .8.5
134
N KMnO 4=0.105 N

Determinacin de la Glicerina
Se halla el peso de Ca2C2O4:
KMnO 4 = #Eq-g CaC2O4

# Eq-g

N KMnO 4 .V KMnO 4=

W CaC O . Ca C O
M Ca C O
2

De la estandarizacin anterior:

N KMnO 4=0.105 N

V KMnO 4=9.4 mL
CaC O =2
2

M CaC O =128 g /mol


2

Operando:
0.105 x 9.4=

W CaC O .2
128
2

W CaC O =63.168 g
2

6. DISCUSION DE RESULTADOS
Estandarizacin del KMnO4
Se dejaron caer algunas gotas de KMnO4 a la solucin, luego se observa que la reaccin es
lenta por lo que se procede a calentar la solucin hasta 65C y se titula con agitacin continua,
a esta temperatura la reaccin es mucho ms rpida.

El permanganato de potasio se debe guardar en la oscuridad debido a que se descomponen en


presencia de la luz.
Determinacin del oxido de calcio
La preparacin de oxalato de calcio se emplea medio amoniacal en lugar de cido clorhdrico,
puede introducir a un error significativo. Pues el cido neutraliza al amoniaco diluido, as el
precipitado de oxalato de calcio estar libre de oxalato de amonio, disminuyendo as el error
para la posterior titulacin.
7.- OBSERVACIONES
Estandarizacin del KMnO4
Las primeras gotas de solucin de permanganato de potasio aadido no se descoloran
rpidamente y no debe agregarse ms hasta que se observe la decoloracin. Esto indica que la
reaccin es lenta al principio pero cuando empieza la aparicin del ion Mn2+ cataliza esta
reaccin, haciendo que la decoloracin sea ms rpida.
Para acelerar la valoracin se calienta la solucin y terminamos la titulacin hasta que se nota
la aparicin del color rosa y sea persistente.
Determinacin del xido de calcio
Al agregar el oxalato de amonio se observa la aparicin de un precipitado blanco (CaC2O4);
con la adicin de anaranjado de metilo y luego dejar un calentamiento leve (al costado de la
hornilla) cerca de 1 hora, observndose una precipitacin completa.
Luego de enfriar y decantar se lav los slidos varias veces con el objeto de eliminar el exceso
o trazas de oxalato de amonio.
Luego de la adicin del cido sulfrico caliente 1:4, romper e papel filtro y el lavado con agua
se nota precipitado blanco en suspensin.
Finalmente titulamos, e incluso introducir el papel para que no se pierda nada de precipitado y
realizar una correcta medicin; hasta que se note el cambio de coloracin rosa.
8.- CONCLUSIONES
Estandarizacin del KMnO4
Luego de que se aaden 5mL de H2SO4 a la solucin de oxalato de sodio, no se observa
ningn cambio en la solucin, por lo que asumimos que la reaccin no es violenta ya que
se diluy con una gran cantidad de agua
Debido a la tendencia del permanganato a la auto descomposicin, su concentracin no debe
ser demasiado elevada durante la titulacin, por ello la titulacin requiere que se realice a
velocidad constante con un eficiente mezclado y agitacin.

El efecto de la temperatura es muy importante durante la valoracin y estandarizacin del


permanganato de potasio ya que el incremento de la temperatura acelera la reaccin.
Determinacin del xido de calcio
Debido a la poca solubilidad que presenta el carbonato de calcio (0.0013 gr/ml), es que se
puede enjuagar con agua destilada el precipitado presente en el papel filtro, sin riesgos a que se
disuelva.
Para que el permanganato de potasio pueda actuar adecuadamente como oxidante este debe
encontrarse en un medio ligeramente cido (pH 5.5).
9.- APLICACIONES
Artculo: USO Y APLICACIONES DEL CARBONATO DE CALCIO
En la industria del plstico el carbonato de calcio se utiliza especialmente en PVC plastificado,
rgido y poliolefinas. En el caso de pinturas se ha considerado como el principal extender por sus
propiedades no toxicidad, bajo color intrnseco, alta resistencia a la intemperie, baja abrasividad,
bajo contenido electrolito y efecto estabilizador del pH. En la industria del papel el carbonato de
calcio mejora no solo la blancura, opacidad y calidad de impresin del papel, si no modifican
positivamente las caractersticas reolgicas de las pinturas de recubrimiento. Por otro lado, estos
desarrollos permiten un mayor contenido de carga en el papel, tales comportamientos conducen a
ahorros significativos en demanda de ligantes y energa de secado.
10.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
LIBRO
HARRIS, Daniel C. / Anlisis Qumico Cuantitativo / 3ra edicin /Grupo Editorial
Iberoamericana / 1992 / Pgs.: 416 418
FLASCHKA,H.A / Qumica Analtica Cuantitativa / Editorial Continental. / Captulo 17:
/ Pgs.: 219-227.
WEB:
_http://www.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria
_http://www.quiminet.com/articulos/el-carbonato-de-calcio-principales-usos-yaplicaciones-2560713.htm