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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL


AREA ACADMICA DE INGENIERA QUMICA

INFORME N 5
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
QU 527 B
TITULO: DETERMINACIN POTENCIOMETRICA DEL FE (II) CON EL CR
(IV)

PROFESORES DE LABORATORIO:

ING. PREZ GLVEZ, JOSE


ING. PAUCAR CUBA, KARIN
ALUMNOS:

OCHOA ALVA JHONNY


SARMIENTO DIAZ MARCELO JUNIOR

PERIODO ACADEMICO: 2015-2


REALIZACION DE PRCTICA: 28/10/15
ENTREGA DE PRCTICA: 05/10/15
Lima-Per

20120410F
20134043K

DETERMINACIN POTENCIOMETRICA DEL


FE (II) CON EL CR (IV)
1. OBJETIVOS:
Determinacin potencimetro del Hierro contenido en un mineral,
usando como agente valorante el Dicromato de potasio.
2. FUNDAMENTO
Mtodo Potenciomtrico: Se puede describir la potenciometra
simplemente como la medicin de un potencial en una celda
electroqumica. Es el nico mtodo electroqumico en el que se mide
directamente un potencial de equilibrio termodinmico y en el cual
esencialmente no fluye corriente neta. El instrumental necesario para las
medidas potenciomtricas comprende un electrodo de referencia, un
electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial
Dicromato de potasio: El dicromato de potasio encuentra una aplicacin
ms limitada que el permanganato de potasio y que el cerio (IV) debido a
que su potencial de oxidacin es ms bajo y que algunas de sus
reacciones son ms lentas. A pesar de estas desventajas, sin embargo
este reactivo ha demostrado ser muy til en los casos en que se puede
emplearse. Entre las virtudes de este reactivo figuran en primer lugar la
estabilidad de sus soluciones y su inercia frente al cido clorhdrico.
En sus aplicaciones analticas, el ion dicromato se reduce al ion cromo
(III) verde:
Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O E= 1.33
Las titulaciones con dicromato por lo general se llevan a cabo en
soluciones que son 1M en cido clorhdrico y sulfrico. En estos medio, el
potencial formal para la semirreacciones es de 1.0 a 1.1 V. Las
soluciones de dicromato son estables indefinidamente; pueden
someterse a ebullicin sin descomponerse y no reaccionan con el cido
clorhdrico. Adems, el reactivo se puede conseguir en grado patrn
primario y a bajo costo.
Determinacin del hierro: Los minerales de hierro son solubilizados,
generalmente por accin del HCl (conc.) formndose complejos como
FeCl6-:
Fe2O3 + 6H+ +12Cl- === 2FeCl63- + 3H2O
Reducindose el Fe(III) a Fe (II) al agregarle gota a gota el cloruro
estaoso:

2FeCl63- + Sn2+ === 2Fe2+ + SnCl62- + 6HClLuego el exceso de Sn2+ es reducido por el HgCl 2:
HgCl2 + Sn2+ +4Cl- === SnCl62- +Hg2Cl2(s)
Luego de esta operacin debe aparecer un precipitado blanco de
apariencia sedosa, si es as quiere decir que habremos echado suficiente
cloruro estaoso despus agregar a la solucin cido sulfrico y dejarlo
listo para la valoracin potenciomtrica con K 2Cr6O7 segn:
6Fe2+ + Cr2O72- +14H+ === 6Fe3+ 2Cr3+ +7H2O
3. MATERIALES Y EQUIPOS

3 vasos de precipitado de 200ml

1 bureta de 50 ml

1 cocina elctrica

1 bagueta

1 Probeta de 50ml

1 potencimetro

1 agitador magntico

1 balanza electrnica

4. PROCEDIMEIENTO EXPERIMENTAL

PREPARACIN Y TITULACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA


5. DATOS Y RESULTADOS
Debido a que haba poca cantidad de reactivos, se usara como dato en
la estandarizacin del dicromato de potasio del laboratorio de
determinacin de la glicerina, la normalidad del dicromato de potasio
estandarizado
Normalidad del K2Cr2O7 = 0.11N
Masa del mineral de hierro = 0.27g
Determinacin del Fe(II):

Tabla N1 de titulacin, determinacin potenciomtrica del Fe(II):


V
utilizado
(mL)
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11

VOLTAJE
(mV)
371
368
371
375
380
388
391
397
401
404
411
414
416
424
428
433
437
438
442
446
451
457
463

V
utilizado
(mL)
12
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
16.5
17
17.5
18
18.5
19
19.5
20
20.5
21
21.5
22
22.5
23

VOLTAJE
(mV)
468
468
471
473
476
480
485
491
502
511
519
522
532
549
600
604
610
615
624
626
631
638
641

V
utilizado
(mL)
24
24.5
25
25.5
26
26.5
27
27.5
28
28.5
29
29.5
30
30.5
31
31.5
32
32.5
33
33.5
34
34.5
35

VOLTAJE
(mV)
645
645
646
651
650
652
654
658
656
657
660
661
662
661
665
666
678
673
676
676
680
675
676

11.5

466

23.5

644

De acuerdo en la ecuacin de equivalentes, en el punto de equilibrio:


( EQg)REDUCCION =( EQg )OXIDACION
( Eqg) K Cr O =( Eqg) Fe
2

Expresando en funcin de las variables


W
N K Cr O V K Cr O = Fe
PE Fe
2

Dnde:
M
PE Fe = Fe
Fe
De la semireaccin del Fe:

Fe =1

3++ e
2+ Fe

Fe

Para hallar el volumen de dicromato de potasio(

VK

Cr2 O7

) en el punto de

equilibrio, se utilizara el mtodo de la primera derivada, con las siguientes


frmulas que se aplicaran a Tabla N1 de titulacin, determinacin
potenciomtrica del Fe(II)
Voltaje Voltaje 2Voltaje1 mV
=
Volumen
V 2V 1
mL

[ ]

El volumen ser el promedio :

V 2 +V 1
2

Tabla N2 Variacin de voltaje respecto al volumen


V
mV /V V
mV /V V
utilizado
utilizado
utilizado
(mL)
(mL)
(mL)
0.25
-6
12.25
0
24.25
0.75
6
12.75
6
24.75

mV /V

0
2

1.25
1.75
2.25
2.75
3.25
3.75
4.25
4.75
5.25
5.75
6.25
6.75
7.25
7.75
8.25
8.75
9.25
9.75
10.25
10.75
11.25
11.75

8
10
16
6
12
8
6
14
6
4
16
8
10
8
2
8
8
10
12
12
6
4

13.25
13.75
14.25
14.75
15.25
15.75
16.25
16.75
17.25
17.75
18.25
18.75
19.25
19.75
20.25
20.75
21.25
21.75
22.25
22.75
23.25
23.75

4
6
8
10
12
22
18
16
6
20
34
102
8
12
10
18
4
10
14
6
6
2

25.25
25.75
26.25
26.75
27.25
27.75
28.25
28.75
29.25
29.75
30.25
30.75
31.25
31.75
32.25
32.75
33.25
33.75
34.25
34.75

10
-2
4
4
8
-4
2
6
2
2
-2
8
2
24
-10
6
0
8
-10
2

Grafica N1 de titulacin, determinacin potenciomtrica del Fe(II)

Grafica N2 Variacin de voltaje respecto al volumen

De los

dos

grficos, observamos que el punto de equivalencia queda definido en 18.75ml,


ya que alrededor de este punto se produce la mayor variacin de voltaje
respecto al volumen del dicromato de potasio
W Fe=

N K Cr O V K Cr O M Fe
Fe
2

mol
g
0.11
( 18.75mL )(55.85
)
(
)
L
mol
=

W Fe

W Fe=0.115 g
Entonces:
%Fe=

0.115 g
100 =42.6
0.270 g

6.- DISCUSION DE RESULTADOS


Ya que no haba suficiente cantidad de reactivos, se tuvo que trabajar
con la anterior estandarizacin del dicromato de potasio del laboratorio

de determinacin de la glicerina, por lo tanto se trabaj con una


normalidad de 0.11N por parte del dicromato de potasio
Debido a que no hay suficiente cantidad de datos adems de que solo
trabajamos con los datos de nuestro grupo, no se har un tratamiento
estadstico ni el test Q.
La funcin del HgCl2 es de hacer que el Sn2+ que est en exceso se oxide
a Sn4+, para que as solo el dicromato participe en la reaccin de
oxidacin del Fe(II)

7.- OBSERVACIONES
Determinacin de Fe (II):
Al disolver el 0.27 g de mineral de hierro preparado, en 10ml de HCl esta
presenta una coloracin marrn.
Luego del calentamiento el color marrn desaparece, y se vuelve amarillo
transparente.
Al aadir cloruro estaoso notamos un cambio pues el color amarillo inicial
baja su intensidad notoriamente, lo que indica que ya que todo el ion frrico
se ha reducido.
Al aadir HgCl2 0.1M, observamos la formacin de un precipitado
blanquecino (medio gel), lo que indica que se agreg la suficiente de cloruro
estaoso para reducir el ion frrico.

8.- CONCLUSIONES
El volumen equivalente en la determinacin del hierro representa el
punto en donde el Fe(II) es oxidado en su totalidad hasta Fe(III)
De las grficas anteriores se concluye que cuando se llega al
punto equivalente hay un quiebre de pendiente para un volumen
de 18.5 ml
Tendr que tomarse una estandarizacin previa del dicromato de
potasio si se quiere obtener clculos ms precisos, ya que la
normalidad de este influye en todos los resultados

El porcentaje de hierro experimental hallado en la muestra del


mineral es 42.6%
9.- APLICACIONES
DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE ZIMMERMANNREINHARD
Debido al oxgeno atmosfrico, las disoluciones de hierro siempre contienen
a ste (en mayor o menor medida) en su estado de oxidacin (+3). Para
poder determinar volumtricamente hierro con KMnO 4 debe pasarse de
forma cuantitativa el Fe (II) a Fe(II), mediante una reduccin previa. El
reductor recomendado en este mtodo, es el cloruro de estao (II) que
acta de acuerdo:

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior


valoracin, y eso se logra con cloruro mercrico:

El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe 2+, puede valorarse


con KMnO4:

Sin embargo se plantean varios problemas: (1) El Fe 3+ es coloreado


(amarillo) y dificulta la deteccin del punto final y (2) la disolucin contiene
cloruro, que es oxidado a cloro por el permanganato.
Estas dificultades se resuelven mediante el mtodo de ZimmermannReinhard (ZR), que consiste en aadir a la disolucin ya reducida, cantidad
suficiente del reactivo de ZR. Este reactivo contiene cido sulfrico, que nos
proporciona la acidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el
potencial red-ox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidacin del cloruro
a cloro, y cido fosfrico, que forma con el Fe3+ que se forma en la reaccin
volumtrica un complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y
simultneamente disminuye el potencial del sistema Fe 3+/Fe2+,
compensando la disminucin del potencial del sistema MnO 4-/Mn2+. La
reaccin volumtrica ser pues:

El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso


de KMnO4 que teir de rosa la disolucin.

10.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


LIBROS
Harris, Daniel C.-Analisis Quimico Cuantitativo.- Editorial Reverte (III
Edicion). 2007.
J.Dick - Qumica Analtica - Editorial El Manual Moderno S.A. Mxico
-Captulo 9: xido-reduccin.