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EQUIPO 2
FACULTAD DE QUMICA
6. NITRGENO TOTAL
Se basa en una combustin inmediata de la muestra, que final- mente resulta en la liberacin de
todo el nitrgeno contenido en la muestra (N orgnico e inorgnico) en forma de nitrgeno
gaseoso. El nitrgeno gaseoso se separa de otros compuestos gaseosos por cromatografa de
gases, para procederse a su cuantificacin.
6.1. Procedimiento
- La muestra se acidula previamente a pH 3. La determinacin se debe efectuar con varias
repeticiones por muestra (se aconsejan cuatro repeticiones).
- Se introduce una alcuota de 0,7 ml en una cpsula de estao apropiada para anlisis elemental.
- Las cpsulas se llevan al dispositivo automtico de muestreo del analizador elemental.
- Se procede al ensayo de anlisis elemental y determinacin automtica del contenido en
nitrgeno de la muestra, va electrnica en un ordenador preparado a tal efecto.
7. FSFORO TOTAL
El fsforo puede encontrarse en las aguas residuales disuelto o en partculas, ya sea en
compuestos orgnicos o inorgnicos. Para liberar el fsforo que est combinado en la materia
orgnica, es preciso someter la muestra de agua a un proceso de digestin cida. Tras la digestin,
el fsforo est en forma de ortofosfatos, que se determinan por mtodos colorimtricos.
7.1. Procedimiento
- Se introduce 50 ml de muestra homogeneizada en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
CLCULOS
Calcular la concentracin de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:
Dnde:
-
EQUIPO Y MATERIALES
Equipo
Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado, o en su
caso debe estar calibrado.
REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se
especifique otra cosa.
Disolucin indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisin 50,0 g de
cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y aadir disolucin patrn de nitrato de plata
hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolucin de la luz y dejar estabilizar
durante 24 h despus de la adicin de la disolucin de nitrato de plata. Filtrar la disolucin para
remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.
Disolucin estndar de nitrato de plata (0,014N). Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de
nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisin 2,4 g de los
cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Valorar contra la
disolucin patrn de cloruro de sodio 0,014N.
Disolucin patrn de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio
a 140C. Pesar aproximadamente y con precisin 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar
a 1 L en un matraz volumtrico. Se acepta el uso de patrn certificado.
Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de
hidrxido de sodio disolver en 1 L de agua.
Disolucin de cido sulfrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de cido sulfrico concentrado
y llevar a 1 L.
INTERFERENCIAS
Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro.
Mtodos de muestreo
La Ley de Aguas Nacionales establece que la Federacin, a travs de la Comisin Nacional del
Agua, es la encargada de regular la explotacin, uso o aprovechamiento de las aguas nacionales,
su distribucin y control, as como la preservacin de su cantidad y calidad para lograr el
desarrollo integral sustentable.
Para preservar la calidad del agua y posibilitar su aplicacin en diferentes usos, es necesario
controlar las descargas vertidas en los cuerpos receptores. La forma de llevar a cabo el control es
a travs de visitas de inspeccin a los usuarios, en las cuales se aforarn las descargas y se
tomarn muestras que se envan a laboratorios acreditados para que realicen los anlisis.
El papel del laboratorio de anlisis es el de proveer informacin cuantitativa que describa con
exactitud las caractersticas del agua, es decir, el tipo y la concentracin de las sustancias
contenidas en la muestra que se entrega. Un resultado incorrecto puede llevar a interpretaciones
errneas y a la toma de decisiones incorrectas.
Las decisiones que se hacen utilizando datos de las descargas de agua residual son de largo
alcance. Las normas de calidad de agua se establecen para lograr condiciones satisfactorias para
un uso dado al agua.
Los datos obtenidos en el laboratorio definen si esas condiciones se estn cumpliendo o no, y si el
agua puede utilizarse para ese propsito especfico. Si los resultados del laboratorio indican que la
descarga no cumple con los lmites establecidos, la CNA debe sancionar al infractor y vigilar que
ste realice las acciones correctivas necesarias para subsanar dicha anomala.
Por otra parte, un laboratorio acreditado puede garantizar la confiabilidad de los resultados que
obtenga, es decir, que describan en forma fidedigna las caractersticas de la muestra. La pregunta
es representa la muestra a la descarga? El primer paso para garantizar resultados confiables es un
muestreo confiable, y una componente esencial es la determinacin del sitio en el que se tomarn
las muestras. Slo cuando las muestras son tomadas en el sitio que representa el total, con el
equipo adecuado y con las precauciones necesarias para no contaminarlas y se preservan de
acuerdo con los procedimientos establecidos, se podr asegurar que son representativas. Adems,
las muestras deben identificarse de forma clara y transportarse de manera segura para asegurar
su rastreabilidad y su integridad fsica para su entrega al laboratorio. Estas son las primeras
acciones para asegurar resultados representativos y confiables.
La siguiente etapa es la determinacin de contaminantes en la descarga. Para ello, el laboratorio
acreditado aplicar los procedimientos normalizados y llevar un estricto control de calidad de las
pruebas que realice.
El complemento indispensable, tanto del muestreo como de la determinacin de las sustancias, es
la documentacin que compruebe el manejo de la muestra durante todo el proceso, desde la
toma hasta el resultado final.
Existen dos tcnicas de muestreo conforme al tipo de anlisis que se quiera efectuar:
Muestra Simple: Se toma en un sitio determinado y una sola vez. Se utiliza para medir parmetros
de calidad de agua, como potabilidad, etc.
Muestra Compuesta: Se toman varias muestras en distinto momentos y se colocan en el mismo
recipiente o en recipientes individuales. En este caso si es posible medir el caudal instantneo, en
el laboratorio se preparara la muestra compuesta en funcin de los caudales determinados.
Para qu medir el caudal?
Desde el punto de vista de un muestreo, el caudal se mide para preparar las muestras
compuestas. Las muestras compuestas tienen el fin de representar el promedio de las variaciones
de los contaminantes y, de esta forma, obtener su concentracin promedio a lo largo de un turno,
un ciclo de produccin o un da.
Cerrado y precintado
Las muestras se cerrarn convenientemente y se precintarn, en su caso, de formas que quede
garantizada su inviolabilidad.
Rotulacin
Antes de la toma de la muestra se marcar el frasco mediante rotulador resistente al agua, con
una referencia que permita su identificacin. En todo caso la muestra se acompaar de una ficha
o etiqueta en la que se consignen los datos necesarios que, como mnimo, sern los siguientes:
Acondicionamiento y conservacin
Una vez tomada la muestra se acondicionar de modo que quede en la oscuridad, debiendo
remitirse cuanto antes al laboratorio. Es conveniente iniciar el anlisis antes de que transcurran
seis
horas
desde
la
toma
de
la
muestra.
Sin embargo, podr demorarse su anlisis hasta veinticuatro horas cuando haya sido conservada
en refrigeracin a 4C (2C).
Precauciones especiales
Cuando se estime probable que el agua a analizar contenga trazas de cloro, cloraminas u ozono,
ser necesario neutralizar su efecto bactericida en el momento del muestreo.
Para ello, antes de la esterilizacin del frasco, se le aadir una cantidad suficiente de sodio
tiosulfato.
Para un volumen de 250 ml son suficientes 0,2 ml de una solucin acuosa al 3% de sodio tiosulfato
5-hidrato
(S2O3Na2.5H2O).
Esta solucin puede aadirse sistemticamente a todos los frascos, ya que en caso de que el agua
no contenga cloro, la presencia de tiosulfato a estas concentraciones no posee efectos nocivos
sobre el contenido bacteriano del agua.
seguimiento de las
Se considera que una muestra est bajo la custodia de una persona si est bajo su posesin fsica
individual, a su vista y en sitio seguro.
En la bitcora de campo se registra toda la informacin referente a las observaciones de campo,
del muestreo y de las muestras. Al igual que referencias tales como mapas, fotografas,
observaciones, mediciones y firmas del personal responsable de las observaciones.
BIBLIOGRAFA
-
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Ciencias de la Tierra y del Medio Ambiente (libro electrnico),
http://www1.ceit.es/asignaturas/ecologia/Hipertexto/00General/IndiceGral.html, Girbau
Garca. Enfermera Comunitaria I. Salud Pblica. Masn 2002
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