Ao de la Promocin de la industria responsable y del compromiso climtico
UNIVERSIDAD PERUANA LOS ANDES
FACULTAD DE CIENCIAS DE SALUD ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA TEMA: TECNICAS DE PREPARACIN DE !"ESTRAS CATEDRA: #"I!ICA ANA$ITICA INSTR"!ENTA$ I% CATEDRATICA: #%&% AC'IS(A &ERNANDE) PA$!IN% ALUMNOS: RDRI*"E) C'"PAN+ !arit,a R-AS *A!ARRA+ Deysi R!ER CARRASC+ !ariela RSA$ES 'I$ARI+ &iorela SANTANA +Edison CICLO: I. SE!ESTRE HUANCAYO-PERU 2014 DEDICATORIA A nuestras /amilias por su comprensin y permanente apoyo en nuestra superacin personal y pro/esional% AGRADECIMIENTO A Dios+ por la sabidur0a y /ortale,a recibida% A nuestros docentes por 1acer realidad nuestra deseos de superacin% INDICE P2ina INTRD"CCI3N 44%%4444444445 CAP6T"$ I7 P$ANTEA!IENT DE$ PR8$E!A4444%44444%%%%44 9 A% CARACTERI)ACI3N DE $A PR8$E!:TICA44%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 9 8% DE$I!ITACI3N DE $S 8-ETI.S %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ; 5% 8-ETI. *ENERA$ %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ; 9% 8-ETI. ESPEC6&IC %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ; C% -"STI&ICACI3N E I!PRTANCIA %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% < 5% -"STI&ICACI3N %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% < 9% I!PRTANCIA %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% < D% DE$I!ITACINES %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% < CAP6T"$ II7 !ARC TE3RIC=DCTRINARI 4444444%%%44444 > 5% ANTECEDENTES %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% > 9% 8ASES TE3RICAS %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ? ;% 8ASE $E*A$ %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 9; <% DE&INICI3N DE TER!INS %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 9< CAP6T"$ III7 ANA$ISIS 444444444444% 9@ A% !ETD$*6A 444444444444% 9@ 8% RES"$TADS 444444444444 9? CNC$"SINES 444444444444 ;A REC!ENDACINES 444444444444 <B 8I8$I*RA&6A 444444444444 <5 ANECS 444444444444 << 5% INSTR"!ENT 444444444444 <> 9% '-A DE TA8"$ACI3N 444444444444 <D ;% C"ESTINARI CN DI!ENSINES 444444444444 <A <% PRP"ESTA DE S$"CI3N 444444444444 >5 ii INTRODUCCIN $as muestras Eue deben someterse a anlisis son cada Fe, ms numerosas+ y /rente a esta mayor demanda+ sirFe todo lo relacionado con el desarrollo de instrumentos anal0ticos de alto rendimiento+ los detectores de 2ran sensibilidad y los aFances en tGcnicas de adEuisicin y tratamiento de datos% El muestreo puede de/inirse como la ciencia Eue desarrolla y meHora mGtodo se instrumentos para obtener in/ormacin sobre la composicin y naturale,a Eu0mica de la materia% Dentro de la #u0mica Anal0tica se incluye el Anlisis #u0mico Eue es la parte prctica Eue aplica los mGtodos de anlisis para resolFer problemas relatiFos a la composicin y naturale,a Eu0mica de la materia% $os mbitos de aplicacin del Anlisis #u0micos son muy Fariados+ en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabadosI en el comercio los laboratorios certi/icados de anlisis ase2uran las especi/icaciones de calidad de las mercanc0asI en el campo mGdico los anlisis cl0nicos /acilitan el dia2nostico de en/ermedades OJETIVOS OBJETIVO GENERAL: Conocer las TGcnicas de preparacin de muestra para anlisis% OBJETIVOS ESPECFICOS: Conocer las etapas del proceso de una muestra Eue se debe se2uir en la preparacin de la muestra para anlisis% Conocer los procedimientos ms /recuentes Eue se utili,ados en la preparacin de la muestra para un anlisis% Conocer la separacin de las /ases de un sistema 'omo2Gneo+ mediante el proceso de /raccionamiento% De/inir los di/erentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturale,a de las sustancias% Esco2er las tGcnicas para la preparacin de muestra ms adecuada para un producto espec0/ico% CAPTULO I MARCO TERICO PREPARACIN DE MUESTRAS PARA ANLISIS A! BASE TERICA 1. !"ESTRA7 Se denomina muestra a una parte representatiFa de la materia obHeto de anlisis% B! PREPARACIN DE MUESTRA Para Eue un material pueda ser utili,ado en el laboratorio de anlisis deber ser preparado de manera apropiada+ esto con el /in de Eue los resultados obtenidos sean representatiFos del total y puedan ser utili,ados de manera con/iable para la /ormulacin del anal0to o para la Faloracin del mismo% C! E" PROCESO DE LA MUESTRA CONSTA DE TRES #$% ETAPAS En cuanto al procesado de la muestra normalmente no es necesario porEue las muestras reco2idas no son de un tamao demasiado 2rande para ser transportadas al laboratorio% Sin embar2o tambiGn se puede 1omo2eni,ar la muestra incluyendo el pesado entero Jes decir la muestra completaK una Fe, 1omo2eni,ado se procede al anlisis% PRI!ERA ETAPA7 Reduccin del tamao de part0culas JtrituracinK SE*"NDA ETAPA7 'omo2enei,acin 9 TERCERA ETAPA7 Reduccin del tamao de la muestra D! PRINCIPIOS GENERALES QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA $a preparacin de la muestra debe lleFarse a cabo sin la pGrdida de anal0tos JmLima recuperacinK% Se debe trans/ormar el anal0to en la meHor /orma Eu0mica para el mGtodo de ensayo a utili,ar% Se debe incluir+ si es necesario+ la eliminacin de inter/erencias de la matri, Jmayor selectiFidadK% No se deben introducir nueFas inter/erencias Jcontaminacin cru,adaK% Debe considerar la dilucin o concentracin del anal0to+ de manera Eue estG dentro del interFalo de concentraciones optimas del mGtodo seleccionado ; CAPTULO II TRATAMIENTOS DE MUESTRAS MS FRECUENTES A! DISOLUCIN O SOLUCIONES Es una mescla 1omo2Gnea de dos o ms sustancias+ estas sustancias pueden 1allarse en /orma de tomos de iones o molGculas% aK CARACTERSTICAS Tamao de part0cula M5 nm% 'omo2Gnea% No sedimenta% No /iltrable% Transparente b) CLASIFICACION Por la relacin Eue eListe entre ambas /ases% Por el estado /0sico de las /ases dispersa y dispersora% Se2Nn la /ase dispersora% B! TIPOS DE SOLUCIONES 5% DILUIDA: Es aEuella Eue contiene poca cantidad de soluto 9% CONCENTRADA: Es aEuella Eue contiene 2ran cantidad de soluto% ;% SATURADA: Es aEuella Eue contiene la mLima cantidad de soluto a una temperatura dada+ de modo Eue cualEuier eLceso de solido permanece sin disolFerse% <% SOBRESATUDA: Es aEuella Eue contiene ms soluto del Eue puede estar en eEuilibrio del soluto sin disolFer C! POR SU ESTADO FSICO $I#"ID $I#"ID $I#"ID $I#"ID Solido $iEuido *as Salinas JNaCl en '9K a,Ncar en a2ua .ino J etanol en '9K 8ebidas carbonatadas JC9 en '9 K S$ID Solido $iEuido *as ro de 5< Oilates+ aleaciones !ercurio en oro '9 ocluido en Pd *AS Solido $iEuido *as Part0culas de polFo en el aire .apor de '9 en aire Aire J9 en N9K D! SEG&N LA FASE DISPERSORA A'()*+*: Es una solucin en la Eue el disolFente es el a2ua% N) +'()*+*! 9 CAPTULO II TIPOS DE TRATAMIENTOS DE MUESTRAS MS FRECUENTES A! DIGESTIN DIGESTIN H&MEDA O DIGESTION ACIDA: Esta tGcnica tambiGn destruye la materia or2nica en la muestra por oLidacin con un cido /uerte% A Feces se utili,an me,clas de cidos o tambiGn el a2re2ado de un oLidante Jp%eH% '99K $os cidos Eue ms se utili,an son7 '9S<+ 'N;+ 'N;P 'Cl<+ 'N;P 'Cl57 ; Ja2ua re2iaK% Podemos di/erenciar entre7 1! SISTEMAS DE DIGESTIN ABIERTA En balones de di2estin tipo (Helda1l+ mGtodo tradicional+ para muestras medianas a 2randes+ usa relatiFamente muc1o cido% En Fasos de Fidrio o de te/ln+ para muestras de cualEuier tamao+ ms /cil de implementar Eue los balones Jsolamente se necesita una placa cale/actoraK En tubos de Fidrio+ para muestras c1icas a medianas+ usa poco cido+ necesita un bloEue cale/actor para tubos Todas las di2estiones abiertas se tienen Eue reali,ar en una campana con un sistema de eLtraccin de aire adecuado% 1!1! SISTEMAS DE DIGESTIN ABIERTA En balones de di2estin tipo (Helda1l+ mGtodo tradicional+ para muestras medianas a 2randes+ usa relatiFamente muc1o cido% En Fasos de Fidrio o de te/ln+ para muestras de cualEuier tamao+ ms /cil de implementar Eue los balones Jsolamente se necesita una placa cale/actoraK En tubos de Fidrio+ para muestras c1icas a medianas+ usa poco cido+ necesita un bloEue cale/actor para tubos Todas las di2estiones abiertas se tienen Eue reali,ar en una campana con un sistema de eLtraccin de aire adecuado% V,-.+/+*: Simples y econmicos Se pueden 1acer muc1as muestras por Fe, D,*0,-.+/+* Posibilidad de pGrdida de elementos Foltiles Posibilidad de pGrdida o de contaminacin cru,ada por salpicaduras *enera Fapores de cidos Eue 1ay Eue eliminar ReEuiere atencin permanente del operador 1!2! SISTEMAS DE DIGESTIN CERRADA En Qbombas de di2estin+ Fasos de te/ln Eue se encierran 1ermGticamente en camisas de aluminio Eue a2uantan altas presiones% Al 1acerse la di2estin a altas presiones+ sube la temperatura de ebullicin de los cidos y la di2estin se e/ectNa ms rpida+ la /uente de calor puede ser una placa cale/actora o una estu/a% V,-.+/+* Di2estin ms rpida No 1ay posibilidad de perder elementos Foltiles ni de contaminacin de la muestra No necesita atencin personali,ada durante la di2estin D,*0,-.+/+* $as bombas de di2estin son muy caras+ por lo tanto 2eneralmente no se dispone de la cantidad 1!$! EN DIGESTORES POR MICROONDAS Parecidas a las bombas de di2estin+ solamente Eue la camisa eLterior es de un plstico resistente a la presin y transparente para las microondas+ los eEuipos pueden pro2ramarse en /uncin de temperatura o presin a alcan,ar y para los tiempos de precalentamiento+ di2estin y en/riamiento% V,-.+/+*: Al i2ual Eue en las bombas de di2estin+ el proceso es muc1o ms rpido Eue en sistemas de di2estin abiertas% Proceso pro2ramable+ no necesita superFisin D,*0,-.+/+* EEuipos muy caros Jno sirFen los microondas domGsticosK En la mayor0a de los eEuipos+ mLimo de 59 muestras a la Fe,% 2! DISGREGACIN Sistemas de dis2re2acin tienen la /inalidad de destruir la materia or2nica presente en la muestra y trans/ormar los elementos indiFiduales en sales inor2nicas disueltas+ se usan para el anlisis de compuestos inor2nicos% 2!1! DISGREGACION SECA O CALCINACIN Esta tGcnica usa un 1orno Jmu/laK a temperaturas entre <>B R @BBSC% $a muestra seca se coloca en un crisol J2eneralmente de 9 porcelanaK+ a Feces con el a2re2ado de un oLidante Jp%eH% nitrato de ma2nesioK+ se calcina durante un tiempo determinado J; R@ 1orasK+ lue2o se deHa en/riar y se disuelFe el residuo en cido diluido% Se debe tener cuidado en la eleccin del cido para no precipitar elementos Eue se Euieran anali,ar% $a solucin resultante se /iltra y se lleFa a Folumen+ Euedando as0 lista para determinar los elementos indiFiduales por el mGtodo ms conFeniente% V,-.+/+*: Simple+ solamente se necesita una mu/la No usa cidos concentrados No reEuiere atencin permanente del operador D,*0,-.+/+* Se pierden los elementos Foltiles Posibilidad de contaminacin de la muestra por material Eue se desprende de las paredes interiores de la mu/la Si no se dispone de una mu/la muy 2rande+ se pueden 1acer solamente pocas muestras por Fe, $! E1TRACCIN SirFen para eLtraer un compuesto determinado J2eneralmente or2nicoK de una matri, compleHa% $a matri, puede ser l0Euida o slida+ 1ablndose entonces de eLtraccin l0Euido P l0Euido o slido P l0Euido% S)"0,-.,* 2, ,3.4+''56- Se ele2ir el solFente para la eLtraccin de acuerdo a los si2uientes criterios7 Sol(75"52+2 2, ")* +-+"8.)*: Deben ser ms solubles en el solFente de eLtraccin Eue en la matri, de donde se los Euiere eLtraer% ; P)"+452+27 De acuerdo a la re2la Qlo semeHante disuelFe a lo semeHanteT+ p%eH% para eLtraer un compuesto no polar se utili,ar un solFente no polar y FiceFersa% T)35'52+27 Si ten2o la eleccin entre un solFente no tLico y uno tLico y ambos me sirFen i2ual+ ele2irG al menos tLico% P(4,9+7 debe ser de la su/iciente pure,a como para permitir un anlisis sin inter/erencias Jel solFente no debe aportar compuestos Eue puedan inter/erir en el posterior anlisisK $!1! E1TRACCIN LQUIDO : LQUIDO Para eLtraer anal0tos de una /ase l0Euida utili,ando otro l0Euido no miscible donde los compuestos a eLtraer deben ser ms solubles en la /ase eLtractante Eue en la matri,% Se utili,a un embudo de decantacin% $ue2o de a2re2ar el eLtractante y se a2itan las soluciones+ se deHa reposar 1asta Eue se separan las /ases% Dependiendo de la densidad del eLtractante+ Gste puede Euedar por encima o por debaHo de la matri, eLtra0da% Como se 2enera un estado de eEuilibrio entre las dos /ases+ no alcan,a una sola eLtraccin para separar cuantitatiFamente al anal0to sino Eue se deben repetir Farias Feces los pasos de eLtraccin con nueFas porciones de eLtractante% $!2! E1TRACCIN SLIDO : LQUIDO Es el mGtodo de re/erencia contra el cual se comparan todos los otros mGtodos de eLtraccin cuando se Euiere eFaluar su e/iciencia% 8sicamente se trata de una serie de eLtracciones consecutiFas en donde se concentra el compuesto eLtra0do en el reserForio del solFente% $a muestra debe ser seca y /inamente molida o pulFeri,ada% Si la muestra contiene a2ua y no se puede secar+ es posible me,clarla con una sal 1i2roscpica < como p%eH% sul/ato de sodio an1idro+ 1asta obtener un polFo seco% Esto es importante ya Eue si la muestra contiene a2ua y el solFente no es miscible con a2ua+ no se consi2ue un buen contacto entre la muestra y el solFente% Esta tGcnica es altamente e/iciente pero reEuiere de eEuipos especiales Jel SoL1let con cale/actorK y utili,a relatiFamente muc1o solFente% $!$! E1TRACCIN POR LI1IVIACIN Se coloca la muestra debidamente preparada Jmolida y secaK en una bureta en la cual se 1a colocado lana de Fidrio en el /ondo+ se 1ace pasar solFente por la muestra en /orma lenta+ re2ulando la Felocidad con la llaFe de bureta% Pasando una cantidad su/iciente de solFente+ se consi2ue eLtraer a los anal0tos% Esta tGcnica no es tan e/iciente como el SoL1let pero no reEuiere eEuipos especiales y es ms rpida% "sa muc1o solFente% $!4! E1TRACCIN POR HOMOGENEI;ACIN En esta tGcnica en lu2ar de pasar el solFente a traFGs de la muestra+ se me,cla con ella y se usa al2una /uer,a mecnica para la eLtraccin Jlicuadora+ 1Glice+ a2itador+ etc%K% $ue2o de la eLtraccin se debe separar el solFente con los anal0tos de la matri, por /iltracin yPo centri/u2acin% Es ms e/iciente Eue la tGcnica de liLiFiacin pero no tanto como el SoL1let% "sa 2eneralmente muc1o solFente% Se deben repetir los pasos de eLtraccin Farias Feces para conse2uir una eLtraccin completa% $!<! E1TRACCIN POR ULTRASONIDO #SONICACIN% Parecida a la eLtraccin por 1omo2enei,acin+ solamente Eue la /uer,a eLterna Eue se aplica es a traFGs de ondas de ultrasonido% Uste produce micro burbuHas en el solFente de eLtraccin Eue al romperse eHercen una accin /0sica sobre la muestra Eue resulta en la liberacin del anal0to% I2ual Eue en la anterior+ se deben repetir los pasos de eLtraccin Farias Feces+ Es en la mayor0a de los casos tan e/iciente como el SoL1let+ es > ms rpida Jlos tiempos de eLtraccin son entre > R5> minutosK y utili,a comparatiFamente menos solFente% $!=! E1TRACCIN A ALTA PRESIN Y TEMPERATURA Se coloca la muestra en un cartuc1o Eue se ubica en una l0nea a traFGs de la cual se bombea al solFente a alta presin+ al mismo tiempo Eue se calienta el cartuc1o con la muestra es muy e/iciente+ rpido y utili,a poco solFente% DesFentaHa el eEuipo es muy caro% $!>! E1TRACCIN CON FLUIDO SUPERCRTICO Parecido al anterior+ solamente Eue en lu2ar de un solFente l0Euido de eLtraccin se utili,a C 9 en estado supercr0tico Jen este estado se comporta como si /uera un l0EuidoK V,-.+/+*: Al recuperar la presin atmos/Grica+ el C9 se eFapora+ no deHando residuos% Se recibe a los anal0tos en un peEueo Folumen de solFente adecuado o bien en un adsorbente slido del cual se lo puede recuperar /cilmente% D,*0,-.+/+* EEuipo muy caro ya Eue se deben alcan,ar presiones 1asta 5BBBB psi% El C 9 Eue se utili,a debe ser de muy alta pure,a y es i2ualmente caro% TGcnica no aplicable en muestras con altos contenidos de l0pidos% @ 4! EVAPORI;ACIN En muc1os eLperimentos resulta necesario reducir su cantidad o eliminar el solFente de una solucin% "na /orma Eue resulta obFia es mantener el recipiente destapado baHo la campana de Fentilacin por el nNmero su/iciente de 1oras 1asta lo2rarlo+ pero en la prctica este procedimiento no resulta adecuado y en su lu2ar se acude a /ormas Eue aceleran el proceso $a reduccin de la cantidad de solFente de una disolucin se puede lleFar a cabo de dos /ormas 2enerales7 4!1! EVAPORACIN POR CALENTAMIENTO Por este mGtodo se pueden eFaporar las soluciones acuosas o de otro tipo cuando el aumento de la temperatura no implica la descomposicin de al2una de las sustancias presentes en la solucin% 4!2! EVAPORACIN AL VACO Cuando los solFentes tienen baHo punto de ebullicin es posible 1acer la eFaporacin aplicando Fac0o al /rasco con la solucin% $a eFaporacin de podr 1acer a temperatura ambiente o con un leFe calentamiento en dependencia de la Folatilidad del disolFente% Este mGtodo est indicado cuando 1ay sustancias en la solucin Eue se descomponen a la temperatura de ebullicin del solFente <! LIOFILI;ACIN <!1! EL PROCESO DE LIOFILI;ACIN CONSTA DE DOS ETAPAS: L+ ,.+?+ 2, ')-@,"+'56-7 Debe ser muy rpida con el obHeto de obtener un producto con cristales de 1ielo peEueos y en un estado amor/o% L+ ,.+?+ 2, *,'+2): Se reali,a a presiones baHas para permitir la sublimacin del 1ielo% <!2! E" ?4)',*) 2, "5)A5"59+'56- *, 2,*+44)""+ ,- .4,* A+*,*: $a /ase de pre con2elacin 1asta la temperatura en la Eue el material est completamente slido+ Eue ser in/erior a BSC% $a /ase de sublimacin propiamente dic1a+ tambiGn llamada Vdesecacin primariaV en la Eue se elimina alrededor del ABW del a2ua% $o Eue lleFa al producto a una 1umedad del orden del ABW% Se elimina el 1ielo libre% $a /ase de VdesercinV o Vdesecacin secundariaV+ Eue elimina el 5BW de a2ua li2ada restante% Con lo Eue se puede lle2ar 1asta productos de una 1umedad del 9W% Esta /ase consiste en una Fapori,acin a Fac0o+ a una temperatura positiFa de 9B a @BSC% <!$! ETAPAS DE LA LIOFILI;ACIN Se reali,a a temperaturas in/eriores a la de solidi/icacin total+ o sea+ el producto debe estar con2elado a temperaturas entre 5B y 5> XC por debaHo de su temperatura autGntica para eFitar la /ormacin de co2ulos de ' 9 % C)-@,"+'56- 5-5'5+"7 Es una operacin preFia y obli2atoria% El tiempo de duracin depende de Farios /actores como la cantidad+ concentracin y naturale,a propia del producto% En l0neas 2enerales podemos decir Eue una con2elacin adecuada es la base de Eue el producto lio/ili,ado presente ptimas condiciones de aspectos+ conserFacin de sus propiedades ori2inales y rpida re1idratacin% S(7"5B+'56- ) 2,*,'+'56- ?45B+45+: Es la etapa en la Eue la mayor parte del a2ua libre pasa a Fapor% $os parmetros temperatura+ presin y tiempo pueden ser modi/icados independientemente pero estn 0ntimamente relacionados+ no es posible modi/icar+ sin Eue se a/ecten los otros+ por lo Eue en todo momento deben ser considerados conHuntamente y anali,ados sus e/ectos% D,*)4'56- ) 2,*,'+'56- *,'(-2+45+7 Su misin es eliminar las Nltimas tra,as de Fapor de a2ua+ eFaporando el a2ua no 9 con2elada li2ada al producto% Se lleFa acabo a una temperatura in/erior a la de desnaturali,acin del producto y se lo2ra una 1umedad /inal 1asta Falores in/eriores al 5 W% =! SEPARACIONES EN FASE SLIDA =!1! SEPARACIN DE LAS FASES DE UN SISTEMA HETEROGCNEO 5% T+B59+2)7 se utili,a para separar sistemas 1etero2Gneos /ormados por /ases slidas cuyas part0culas son de di/erentes tamaos% !ediante un tami, o malla+ Eue puede ser de distintos materiales como tela o metal+ se retienen las part0culas de mayor tamao deHando pasar las de menor dimetro% EHemplo7 separacin de arena y 2raFa+ separacin de canto rodado de di/erentes tamaos% 9% D,'+-.+'56-: se usa para separar dos o ms /ases l0Euidas Eue no se me,clan entre s0 JinmisciblesK y Eue poseen distinta densidad% Por eHemplo+ a2ua y na/ta% Si se deHa el sistema en reposo+ se separan las dos capas J/asesK+ Euedando en el /ondo la /ase de mayor densidad y arriba la /ase ms liFiana% En el laboratorio+ la separacin de l0Euidos inmiscibles se reali,a en ampollas de decantacin% ;% F5".4+'56-7 permite la separacin de una /ase slida insoluble JprecipitadoK de un l0Euido con el cual est me,clado% Para la separacin se usa un medio /iltrante Jpapel de /iltro+ arena carbn en polFo+ al2odn+ etcK cuya porosidad permite retener la /ase slida y deHar pasar la /ase l0Euida% $a /iltracin puede 1acerse a presin normal Jembudo de /iltracinK o a presin reducida Jembudo 8uc1ner conectado a una bomba de Fac0oK% ; <% D5*)"('56-: se aplica cuando una de las /ases Jo componenteK de la me,cla es soluble en un determinado solFente+ mientras Eue la otra /ase Jo componenteK no lo es% Por eHemplo+ un sistema /ormado por arena y sal se puede separar a2re2ndole a2uaI por a2itacin la sal se disuelFe en el a2ua+ lue2o el sistema se somete a /iltracin+ separando la arena de la salmuera% A su Fe,+ se puede separar+ posteriormente el a2ua de la sal por eFaporacin% >% S,25B,-.+'56-: se aplica a la separacin de slidos /inamente diFididos suspendidos en el seno de un l0Euido% Por eHemplo+ la separacin de arcilla suspendida en el a2ua de r0o% Se deHa Eue por e/ecto de la 2raFedad+ las part0culas slidas sedimenten+ cai2an al /ondo del sedimentado en /orma de lodo Euedando el a2ua clari/icada en la super/icie JsobrenadandoK% @% C,-.45A(@+'56-: la centri/u2acin acelera el proceso de separacin de un slido /inamente diFidido en el seno de un l0Euido% Podemos decir Eue la centri/u2acin es una sedimentacin Q/or,adaT% D% L+ *,25B,-.+'56- ,*?)-.D-,++ proFocada por el propio peso de las part0culas ser0a impracticable por su lentitud% $a /uer,a centr0/u2a desarrollada+ enormemente mayor Eue la 2raFitatoria+ acelera el proceso de separacin% Entonces+ sometiendo el sistema+ cuyos componentes se desea separar+ en aparatos llamados centr0/u2as+ la /ase ms densa Fa a la peri/eria mientras Eue la menos densa < Fa a la parte central% "n eHemplo son las desnatadoras de la lec1e% ?% S(7"5B+'56-: se aplica a la separacin de dos slidos me,clados cuando uno de los componentes tiene la propiedad de sublimar Jpasar del estado slido al 2aseoso sin pasar por la /ase l0EuidaK% A% L+ *,?+4+'56- se e/ectNa calentando la me,cla dentro de un recipiente cerrado% El slido Foltil pasa a la /ase 2aseosa por e/ecto del calor suministradoI cuando los Fapores contactan un dispositiFo eLpresamente colocado sobre el recipiente y Eue se encuentra a menor temperatura+ ocurre la deposicin de los Fapores y+ en consecuencia+ la separacin de las dos /ases% EHemplo+ separacin de arena con na/taleno% 5B% S,?+4+'56- B+@-E.5'+: se usa cuando uno de los componentes de la me,cla tiene propiedades ma2nGticas% En la industria se utili,an electroimanes para separar las part0culas /errosas del resto de los materiales% EHemplo+ separacin del 1ierro de metales no /errosos% =!2! SEPARACIN DE LAS FASES DE UN SISTEMA HOMOGCNEOF EL MISMO SE PUEDE EFECTUAR MEDIANTE UN PROCESO DE FRACCIONAMIENTO COMO: D,*.5"+'56-: Se utili,a para separar l0Euidos miscibles cuyos puntos de ebullicin son di/erentes% Se procede a calentar la me,cla l0Euida y cuando se alcan,a el punto de ebullicin del l0Euido ms Foltil+ Gste comien,a a destilar+ sus Fapores pasan al tubo re/ri2erante donde se > condensan lo2rndose la separacin del mismo de la me,cla% C45*.+"59+'56-: Es un mGtodo de /raccionamiento Eue se emplea para separar un slido disuelto en un l0Euido+ siempre Eue el slido ten2a la propiedad de cristali,ar% Por eFaporacin del solFente se separa el slido cristalino%
@ CONCLUSIONES 5% Se conoci las etapas del proceso de una muestra Eue se debe se2uir en la preparacin de la muestra para anlisis% 9% Se conoci los procedimientos ms /recuentes Eue se utili,ados en la preparacin de la muestra para un anlisis% ;% Se reconoce a como esco2er las tGcnicas ms adecuadas para la preparacin de muestra para un producto espec0/ico% se conoci las /ases de la separacin de un sistema 'omo2Gneo+ mediante el proceso de /raccionamiento% D RECOMENDACIONES 5% $a cantidad de material debe ser adecuada para reali,ar todos los anlisis necesariosI debe ser una muestra 1omo2Gnea y representatiFa% 9% El maneHo de la muestra debe ser cuidadoso para eFitar cualEuier cambio o contaminacin% ;% $a muestra deber molerse /inamente+ tami,arse y me,clarse 1omo2Gneamente% Esta operacin debe 1acerse rpidamente y con la m0nima eLposicin al medio ambiente% EFite su sobrecalentamiento durante el molido+ por lo cual materiales sensibles al calor debern ser molidos a mano% Antes de usar el molino ase2Nrese de Eue est per/ectamente limpio% <% Si la muestra contiene muc1a 1umedad y la preparacin del material no puede 1acerse sin cambios si2ni/icatiFos en Gsta+ determine la 1umedad antes y despuGs de la preparacin% >% Se recomienda un eLamen /0sico macro y microscpico para detectar la presencia de materiales contaminantes% @% Al menos Eue se seale lo contrario+ las muestras 1Nmedas debern secarse para su molido y tami,ado+ si2uiendo las indicaciones del punto anterior% D% $as muestras l0Euidas y semil0Euidas debern conserFarse en /rascos tapados y me,clarse per/ectamente antes de su anlisis% ?% $os materiales debern conserFarse en re/ri2eracin o a temperaturas Eue eFiten cambios en su composicin% !uestras para anlisis de Fitaminas u otras substancias sensibles a la lu, se colocarn en recipientes de Fidrio color mbar! ? BIBLIOGRAFA
5% YYY%/rro%utn%edu%arPrepositorioPcatedrasPEuimicaP5%%%PSEPARACION%pd 9% YYY%ub%eduPoblEPoblEW9BcastellanoPeFaporacioZtip%1tml ;% 'ernnde, Sampieri+ Roberto P &ernnde, Collado Carlos P 8aptista $ucio Pilar J9BB@K% Metodologa de la Investigacin% <ta% Edicin% !GLico DC% + Ed% !c*raY 'ill Interamericana Editores SA%