UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA DE
LAS REACCIONES QUMICAS
PNSUM V

1

Prctica 1
Saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un reactor por lotes


1. Introduccin
La reaccin de saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio, ecuacin (1),
se utilizar para aplicar los conceptos relacionados con la ley de velocidad y
estequiometra (unidad 3), diseo de reactores isotrmicos (unidad 4), cintica de las
reacciones (unidad 5) y diseo de reactores no isotrmicos (unidad 9)

CH
3
COOC
2
H
5
+ NaOH CH
3
COONa + C
2
H
5
OH (1)


2. Objetivos

Unidad Objetivos
3 - Determinar el efecto de la temperatura en la velocidad de reaccin.
4 - Establecer la ecuacin de diseo de reactores batch y semi-batch.
5 - Utilizar los conceptos de la cintica qumica y las tcnicas de
correlacin de datos experimentales, para determinar expresiones de
velocidad de reaccin, identificar los factores que las afectan y
establecer ecuaciones de velocidad de reaccin empricas.
- Relacionar los parmetros cinticos de un sistema qumico, con los
fenmenos observados en el laboratorio.
9 - Calcular los cambios de energa asociados a las reacciones qumicas.
- Dimensionar reactores, con base en las ecuaciones de conservacin de
masa y energa, los aspectos cinticos de la reaccin, las caractersticas
de transferencia de calor del sistema y las consideraciones de dinmica
de fluidos inherentes a la geometra y tamao del reactor.


3. Desarrollo experimental

3.1 Materiales y equipos

Verificar que todos los equipos y reactivos a utilizar se encuentren en el espacio
destinado para esta prctica o de lo contrario solicitar los faltantes al tcnico de
laboratorio.

Tabla 1. Reactivos y equipos requeridos

Reactivos
Caracterstica Cantidad
Hidrxido de sodio (NaOH) 0.2 M 20 mL
Acetatode etilo (CH
3
COOC
2
H
5
) 0.2 M 20 mL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA DE
LAS REACCIONES QUMICAS
PNSUM V

2
Agua Cantidad requerida para el
sistema de intercambio de
calor
Equipos
Beaker (reactor) 50 mL 1
Beaker (bao de temperatura) 100 mL 1
Plancha de calentamiento con
agitacin magntica
Corning 1
Conductmetro Marca Mettler Toledo
con celda de flujo
1
Computador Interfase a
conductmetro
1
Implementos de seguridad
Gafas Protectoras Una por persona
Bata de laboratorio Manga larga Una por persona


3.2 Procedimiento
3.2.1 Adicionar 20 mL de NaOH 0.2 M a un beaker de 50 mL (reactor) equipado con
un agitador magntico, segn el montaje mostrado en la Figura 1.
3.2.2 Ubicarlo en un bao de agua (a temperatura ambiente o mayor a la ambiente
segn anexo 1) dispuesto en un beaker de mayor tamao, equipado con un
magneto para homogeneizar la temperatura.
3.2.3 Comenzar la agitacin magntica.
3.2.4 Cuando la temperatura est estable, iniciar la toma de datos y dejar estabilizar la
seal en el computador.
3.2.5 Adicionar el acetato de etilo en alguna de las dos opciones que se indican a
continuacin, de acuerdo a las indicaciones del profesor.
a) Adicionar rpidamente el acetato de etilo al reactor (lotes)
b) Adicinar el acetato de etilo (30.5 mL) con una bureta, (72 mL/min, reactor
semilotes).
Tomar los datos de conductividad de la mezcla en el computador hasta que la
seal se estabilice en un valor constante.
3.2.6 Cuando se obtenga el valor constante de conductividad, descartar la mezcla de
reaccin llevndola al recipiente de residuos que se ha dispuesto en el
laboratorio. Si tiene duda pregunte al profesor o al tcnico del laboratorio. No
desechar los residuos en las pocetas.
3.2.7 Iniciar de nuevo todo el procedimiento a las temperaturas indicadas en el anexo
1.
3.2.8 De nuevo, descartar estos residuos en el recipiende adecuado dispuesto en el
laboratorio.
3.2.9 Lavar los equipos y dejarlos en los sitios donde los encontr.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA DE
LAS REACCIONES QUMICAS
PNSUM V

3


Figura 1 Montaje experimental del reactor por lotes


4. Resultados

4.1 Clculos para preinforme
Los clculos a realizar durante la prctica deben ser sustentados ante el profesor el
mismo da de la prctica. No olvide llevar los modelos de clculo a utilizar escritos a
mano.

4.1.1 (10%) Calcular la conversin de la reaccin a partir de los datos de
conductividad obtenidos a cada temperatura de reaccin.
4.1.2 (5%) Graficar los datos de conductividad vs. tiempo y conversin vs. tiempo,
obtenidos a cada temperatura de reaccin.
4.1.3 (25%) Determinar el orden de la reaccin a partir de los datos experimentales
del reactor por lotes.
4.1.4 (15%) Calcular las constantes de velocidad a cada temperatura de reaccin, del
reactor por lotes.
4.1.5 (15%) Calcular los parmetros de la ecuacin de Arrhenius (energa de
activacin en J/(mol.K) y factor de frecuencia), del reactor por lotes.
4.1.6 (30%) Modelar el reactor semi-lotes utilizando los parmetros cinticos hallados
con el reactor por lotes y compararlo con los datos experimentales.



4.2 Informe
Revisar las pautas descritas en el programa del curso de Laboratorio de Ingeniera
de las Reacciones Qumicas. Utilizar Modelos de clculo incluyendo un ejemplo de
clculo y/o describiendo el procedimiento aplicado a los datos para llegar a los
resultados que se desea reportar. Es muy importante soportar el anlisis de
resultados y las conclusiones con reportes de la literatura referenciados en forma
adecuada. Recuerde numerar tablas con ttulo en la parte superior y figuras con ttulo
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA DE
LAS REACCIONES QUMICAS
PNSUM V

4
en la parte inferior. Slo cuando lo considere necesario introduzca anexos, por ejemplo,
para incluir listas extensas de datos experimentales.

Con base en las recomendaciones anteriores realice un informe que incluya los
clculos solicitados para el preinforme (planteando un modelo de clculo) y una
discusin de cada uno de ellos, teniendo como base los conceptos adquiridos en el
curso terico y resultados de bibliografa en el que se reporten valores numricos
de los parmetros a determinar en la prctica.

En el informe se debe incluir en forma resumida las condiciones de la prctica y los
resultados ms relevantes:

Tabla 2. Resumen de resultados

Tipo de reactor:
Flujo de adicin del reactivo (para el reactor semi-lotes)
Conversin vs tiempo, a T
1
(%) Conversin vs tiempo, a T
2
(%)




A cada condicin:
T (C)
k
Orden de reaccin
Factor pre-exponencial
Energa de activacin (J/(mol.K))

Debe anexarse adems el archivo de los datos en Excel.
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA DE
LAS REACCIONES QUMICAS
PNSUM V

5
Anexo 1

Tabla 3. Descripcin de las temperaturas para el desarrollo experimental segn el grupo
asignado.

Temperatura inicial del bao, C
Grupo NaOH/Acetato de etilo * Lotes Semilotes
1 1 Ambiente, 34 34
2 1 Ambiente, 36 36
3 1 Ambiente, 34 34
4 1 Ambiente, 36 36
5 1 Ambiente, 34 34
6 1 Ambiente, 36 36
* El volumen total de la mezcla de reaccin debe ser de 40 mL


UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA DE
LAS REACCIONES QUMICAS
PNSUM V

6
Anexo 2

Tabla 4. Datos para la calibracin del conductmetro para NaOH a 26 C,
Semestre 2014-1

[NaOH] (M) Conductividad elctrica, CE, (ms/cm)
0.2
25
0.16
20.6
0.12
15.53
0.08
10.48
0.04
5.36