RESULTADOS Y ANALISIS

PREPARACION DE UNA SOLUCION ESTANDAR

Una vez preparada la solucin de NaOH, fue necesario estandarizarla para conocer con exactitud
su concentracin, y as, utilizarla posteriormente en la determinacin acido ascrbico y de acido
actico en una pasta de vitamina C y en una muestra de vinagre comercial.

El NaOH, no cumple las condiciones de una sustancia patrn primario, ya que, al ser altamente
higroscpico y muy reactivo, se hidrata fcilmente con el vapor de agua. Adems, tras la
hidratacin reacciona con el dixido de carbono ambiental, transformndose lentamente en
carbonato sdico, as:

CO
2
+ 2OH
-
CO
2
2-
+ H
2
O

Dado a que no se conoce en que extensin se han producido estas reacciones, que hacen
aumentar la masa del solido almacenado, resulta imposible saber la cantidad de sosa presente en
la muestra tomada.
En consecuencia, para la estandarizacin de la solucin de NaOH, por medio de una volumetra
de neutralizacin, se empleo como titulante C
2
H
2
O
4
.2H
2
O, que cumple con las condiciones de una
sustancia patrn primario, usando como indicador visual del punto final de la titulacin fenolftalena,
en donde las reacciones de disociacin de esta, consisten en reordenamientos estructurales
internos ms o menos complicados que dan como resultado modificaciones de su color.
La reaccin que tiene lugar en la volumetra de neutralizacin es:

C
2
H
2
O
4
+ 2NaOHNa2C2O4 + 2H2O

De acuerdo a los siguientes clculos, se determino, el volumen terico de base esperado a
emplear en la estandarizacin:

Tabla N3 Datos experimentales: preparacin de soluciones iniciales.

Masa NaOH 0.3930g
Volumen solucin NaOH 100.0mL
Masa C
2
H
2
O
4
.2H
2
O 0.0621g

0.0621g H
2
C
2
O
4
x 1 mol H
2
C
2
O
4
.2H
2
O

x
126.06g H
2
C
2
O
4

2Eq-g H
2
C
2
O
4.
2H
2
O

= 9.85*10
-4
Eq-g H
2
C
2
O
4
.2H
2
O


1 mol H
2
C
2
O
4 .
2H
2
O


Como Eq-g H
2
C
2
O
4
= Eq-g NaOH en el punto de equilibrio, y conociendo la concentracin de la
solucin de NaOH que se prepar:

0.3930gNaOH x 1molNaOH = 9.83*10
-3
molNaOH
39.996gNaOH

MNaOH = 9.83*10
-3
mol = 0.098M = 0.098N
0.1000L
En este caso MNaOH = NNaOH, entonces:

1.0*10
-4
Eq-gNaOH x 1L
0.105 Eq-gNaOH

= 10.05 mL


De lo anterior, se deduce que teoricamente se necesitarian 10.05mL de NaOH para efectuar
completamente la reaccion de neutralizacion, no obstante experimentalmente se encontr que el
volumen de base empleado en la valoracion fue: 11.1mL de NaOH. De lo cual se puede inferir que
ciertamente la muestra de NaOH que se peso para preparar la solucion no se encontraba 100%
pura.

Como la solucin de acido oxlico se normalizo con 11.1 mL de hidrxido de sodio 0.1N tornando
la solucin en el punto final, rosado plido, coloracin que persisti por 15 segundos.

Volumen de la titulacin

V
NaOH =
11.1 ml

Como los equivalentes gramo de la base son iguales a los del acido se tiene que:

La concentracin Normal de la base fue de:

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DEL VINAGRE

Tabla N4: Datos para determinar la densidad del vinagre.

Peso picnometro vacio 16.430g
Peso picnometro + vinagre 26.134g
Volumen picnometro 10mL

= m/v

= 26.134g 16.430g
10mL
= 0.97g/mL

Porcentaje de error

%E= vr teorico - vr experimental x100%
vr teorico

%E= 1.0056g/mL 0.97g/mL x100%
1.0056g/mL

%E = 3.5

Al contrastar el valor de la densidad del vinagre encontrada experimentalmente, con el valor
teorico reportado, se encontro un porcentaje de error del 3.5%. El cual puede justificarse en un
posible error de tipo personal debido a la manipulacion incorrecta de los instrumentos de medida.


DETERMINACION DE ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE

Tabla N5: Datos experimentales para determinar la acidez en vinagre

Concentracion exacta NaOH 0.088N
Volumen de NaOH empleado en la primera titulacion 18.1mL


En esta volumetra de neutralizacin la reaccin que se llev a cabo es:

NaOH
(ac
+CH
3
COOH
(ac)
CH3COONa(ac)+H2O

Teniendo en cuenta que en el punto de equivalencia de la titulacion se cumple la siguiente relacion:

V
CH3COOH
x

C
CH3COOH
= V
NaOH
x

C
NaOH


(25.00mL) x (C
CH3COOH
) = (18.1mL)(0.088N)

C
CH3COOH
= (18.1mL)(0.088N)
(25.00mL)

C
CH3COOH
= 0.064N


Para conocer la concentracion de acido acetico en los 25mL de la muestra inicial, se tiene que:

V
1
C
1
= V
2
C
2

(25mL)x(C
1
) = (250mL)x(0.064N)

C
1
= (250mL)(0.064N)
(25mL)

C
1
= 0.64N

La acidez del vinagre expresada en gramos de acido actico por 100 mL de muestra se pudo
determinar ya que:

La N=M, por la tanto:

0.64mol CH
3
COOH x 60.05g CH
3
COOH = 38.43g/L
L 1mol CH
3
COOH

%error = 4%
Aunque en la muestra de vinagre estn presentes otros cidos, el resultado del anlisis se puede
expresar como contenido en acido actico, que es el constituyente acido principal.

Experimentalmente se determin que la acidez total del vinagre expresada en %m/v es 3.84%, no
obstante tericamente se trabaj con un vinagre que contena aproximadamente un 4% de acido,
expresado como acido actico, por tanto se infiere que dicha diferencia pudo generarse por errores
de tipo personal, especficamente en el manejo inadecuado de los instrumentos volumtricos.

CONSTRUCCION DE LA CURVA DE VALORACION: pH vs VOLUMEN DE NaOH ADICIONADO

Una vez determinada la concentracin de acido actico en la muestra de vinagre, se tomaron las
cantidades necesarias de esta solucin para posteriormente hallar su pH de estas.

Curva de valoracin terica:

VNaOH = 0

En este punto el pH de la solucin est dado por la concentracin de acido actico presente en la
solucin:
Teniendo en cuenta que el acido actico es un acido dbil y que se ioniza parcialmente en agua,
se considera la siguiente relacin:

[

] = (

)
[

] = (

)()
[

] = 3.34x10
-3

pH= 2.47

VNaOH = 5mL

Desde este punto se forma una solucin amortiguadora: HA/AX, debido a que el acido actico se
encuentra en exceso formando el siguiente equilibrio, donde la sal formada interviene aportando la
correspondiente base conjugada:
NaOH
(ac
+CH
3
COOH
(ac)
CH3COONa(ac)+H2O
CH3COONa CH3COO
-
+ Na
+
CH
3
COOH

+ H
2
O CH
3
COO
-
+ H
3
O
+

Usando la ecuacin de Henderson-Hasselbalch, se tiene que el pH de esta solucin de un acido
dbil y su base conjugada es:


[

]
[

]


[ ]
[]



[

]
()()

[

]

[

]
()()()()

VNaOH = 10mL


[ ]
[]




[

]
()()

[

]
()() ()()

VNaOH = 15mL


[

]
[

]


[ ]
[]



[

]
()()

[

]
()() ()()

VNaOH = 20mL


[

]
[

]



[ ]
[]



[

]
()()

[

]
()() ()()

VNaOH = 25mL


[

]
[

]



[ ]
[]




[

]
()()

[

]
()() ()()

Punto de equivalencia:
En este punto el acido actico presente en la solucin reacciona completamente con la base
formando la sal correspondiente:
NaOH
(ac
+CH
3
COOH
(ac)
CH3COONa(ac)+H2O
Esta sal CH3COONa por provenir de un acido dbil y una base fuerte determina el pH de la solucin
de acuerdo con la siguiente relacin:

[

() = 5.3x10
-6


pOH=5.3
pH=8.7

Para determina la concentracin del acetato de sodio, se tiene que:

()()

=0.026L =26mL


[

]

[

]
()()



VNaOH = 30mL

Desde este punto el reactivo en exceso deja de ser el acido y es la base, por lo tanto para calcular
el pH de la solucin se considera la siguiente relacin:

pOH= -Log CNaOH
pOH= -Log 6.9x10
-3

pOH=2.2

PH=11.8

CNaOH=

CNaOH=
()()()()

CNaOH=6.9x10
-3
M

VNaOH = 35mL

pOH= -Log CNaOH
pOH= -Log 1.4x10
-2
M
pOH=1.8

PH=12.2

CNaOH=

CNaOH=
()()()()

CNaOH=1.4x10
-2
M


Tabla N4 Datos teoricos y experimentales de PH
Vol NaOH (mL) Datos tericos pH Datos experimentales pH
0 2.9 3.34
5 4.37
10 4.73
15 4.9 5.13
20 5.3 5.54
25 6.1 6.78
26 8.7 ------
30 11.67
35 12.2 12





Grafico N1: Curva terica de titulacin pH vs NaOH adicionado
0
2
4
6
8
10
12
14
0 10 20 30 40
p
H


Volumen NaOH (mL)




Grafico N2: Curva experimental de titulacin pH vs NaOH adicionado


En el proceso de neutralizacin de un acido dbil con una base fuerte (en este caso CH
3
COOH con
NaOH), se encontr que la variacin de pH caracterstica dentro del mismo, es considerablemente
ms complicada que en el caso de cidos y bases fuertes. Dos de las diferencias y posibles
causas de complicacin son:

1. En el acido dbil, antes de llegar al punto de equivalencia, en la disolucin, coexisten molculas
del mismo sin disociar; que por ejemplo, para el caso de un acido fuerte como el HCl, se
presenta una ionizacin mxima.
2. El producto que existe en el punto de equivalencia, no es una sal neutra (como el NaCl al
neutralizar NaOH con HCl), sino una solucin en la que se encuentra, cido actico sin disociar e
iones acetato; este tipo de soluciones, estn conformadas por un par conjugado acido-base que
contienen tanto el acido como la base en concentracin razonable. El componente acido
reacciona cuando se agregan bases fuertes, mientras que el componente bsico reacciona
cuando se aaden cidos fuertes. Adems, se encontr que en el punto de equivalencia, la
disolucin contuvo, slo acetato de sodio, que en medio acuoso se hidroliz segn la ecuacin:

CH
3
COO
-
+ H
2
O CH
3
COOH + OH
-

Es decir, que en este punto, la disolucin presento un carcter bsico y por lo tanto, para
detectar el punto final de la valoracin, se hizo necesario elegir un indicador que cambie de color a
un pH alto, tal es el caso de la fenolftalena, cuyo rango de viraje est comprendido para un rango
de pH entre 8.0 y 9.6





0
2
4
6
8
10
12
14
0 10 20 30 40
p
H

Volumen NaOH adicionado (mL)