Industria Azucarera

TECNOLOGIA DEL AZUCAR 12 de junio de 2013
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I . OBJ ETI VOS

Distinguir los tipos de soluciones segn el estado fsico y de acuerdo a la cantidad
relativa de sus componentes.

Calcular el porcentaje de sustancia pura que se obtiene por cristalizacin
fraccionada.

I I . MARCO TEORI CO
La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un
componente de una solucin lquida transfirindolo a la fase slida en forma de
cristales que precipitan. El propsito de este experimento es la comprobacin de la
aparicin de cristales a parir de diferentes materiales y la separacin de slidos
solubles a partir de este proceso. Para ello se llev a cabo tres prcticas diferentes. En
la primera, se prepar tres muestras mezclando distintas sustancias (as como el
azcar, ceniza de cigarro y agua) para as poder comprobar la creacin de cristales,
en la segunda se prepararon dos disoluciones mezclando distintas sustancias con agua
tales como el dicromato potsico y el cloruro de sodio, en sta se pudo comprobar el
crecimiento de los cristales formados. Y en la ltima prctica se prepar las mismas
disoluciones pero con el fin de experimentar la separacin de slidos solubles. Las
soluciones a estos descubrimientos fueron los esperados, a pesar de que algunos
cristales no se formaron.
Estos experimentos se realizaron con el fin de formar un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin, ya que la cristalizacin es un proceso en
donde los iones, tomos o molculas que estn constituyendo la red cristalina, van a
crear enlaces hasta dar luegar a los cristales.Usamos tres procedimientos diferentes.
El primero fue la cristalizacin del azcar, despus el crecimiento de cristales y por
ltimo la separacin de slidos solubles.
La formacin de un cristal requiere el nacimiento de una nueva partcula, o sea la
nucleacin y su crecimiento hasta tamao macroscpico. El potencial impulsor para
ambas velocidades es la sobresaturacin y en una disolucin no saturada o saturada

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pueden formarse cristales muy pequeos que actan como ncleos para un posterior
crecimiento si la disolucin est sobresaturada. La sobresaturacin puede generarse
de una disolucin saturada por simple enfriamiento y reduccin de la temperatura. Si
la solubilidad es relativamente independiente de la temperatura, por evaporacin de
una parte del disolvente. Si no es deseable ni enfriamiento ni evaporacin, como
cuando la solubilidad es muy elevada, la sobresaturacin se puede generar mediante
la adicin de un tercer componente, proceso denominado precipitacin.
Sobresaturacin
La cristalizacin a partir de una solucin es un ejemplo de la creacin de una nueva
fase dentro de una mezcla homognea. El proceso tuene lugar en dos etapas. La
primera de ellas consiste en la formacin del cristal y recibe el nombre de nucleacin.
La segunda corresponde al crecimiento del cristal. El potencial impulsor de ambas
etapas es la sobresaturacin, de forma que ni la nucleacin un el crecimiento tendrn
lugar en un solucin saturada o insaturada.
Para generar la sobresaturacin se pueden utilizar tres mtodos distintos. Si la
solubilidad del soluto aumenta fuertemente con la temperatura, como ocurre
frecuentemente con muchas sales inorgnicas y sustancias orgnicas, una solucin
saturada se transforma en sobresaturada y simplemente disminuyendo la temperatura
por enfriamiento. Si la solubilidad es relativamente independiente de la temperatura
como en el caso de sal comn, la sobresaturacin se puede dar evaporando una parte
del disolvente. Si tanto el enfriamiento como la evaporacin no resultan adecuados,
como en el caso de solubilidad elevada, la sobresaturacin se puede generada
aadiendo un tercer componente. El tercer componente puede actuar fsicamente
dando lugar a una mezcla con el disolvente original en la que la solubilidad del soluto
disminuye bruscamente. Tambin, si se desea una precipitacin prcticamente
completa, se puede crear qumicamente un nuevo soluto aadiendo un tercer
componente que reaccione con el soluto original para formar una sustancia insoluble.
Este proceso recibe el nombre de precipitacin, los mtodos utilizados en anlisis
cuantitativo constituyen ejemplos tpicos de precipitacin. Mediante la adicin de un
tercer componente es posible crear rpidamente sobresaturaciones muy grandes.
Pureza del producto

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Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la
cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de
slidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el
producto se seca directamente, se produce una contaminacin que depende de la
cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.

Equilibrio y rendimientos
En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas madres
permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de
forma que las aguas madres estn saturadas a la temperatura final del proceso. El
rendimiento de la cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la
solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una
evaporacin apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta. Cuando la
velocidad de crecimiento de los cristales es pequea, se necesita un tiempo
relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solucin es
viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que
la superficie de cristales expuesta a la solucin sobresaturada es pequea. En estos
casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturacin y
el rendimiento real ser menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad.

Cuando los cristales son anhidros, el clculo del rendimiento resulta sencillo, puesto
que la fase slida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de
cristalizacin es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta disponible para
el soluto que permanece en la solucin. Los datos de solubilidad s expresan
generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento partes de masa de
disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto anhidro. En estos datos
no se tiene en cuanta el agua de cristalizacin. La clave para el clculo de
rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar todas las masas y
concentraciones en funcin de sal hidratada y agua libre.


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Como esta ltima permanece en la fase liquida durante la cristalizacin, las
concentraciones y cantidades basadas en el agua libre se pueden restar para obtener
un resultado correcto.
Solubilidad de equilibrio en la cristalizacin
El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en trminos
de su curva de solubilidad o saturacin y sobresaturacin. La curva de
sobresaturacin difiere de la de solubilidad en que su posicin no es solamente una
propiedad de el sistema sino tambin depende de otros factores como el rango de
enfriamiento, el grado de agitacin y la presencia de partculas extraas.

Sin embargo bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturacin para un sistema
dado es definible, reproducible, y representa la mxima sobresaturacin que el
sistema puede tolerar, punto en el cual la nucleacin ocurre espontneamente. La
curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y representa las
condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste en equilibrio
termodinmico. Las curvas de saturacin y sobresaturacin dividen el campo de
concentracin-temperatura en tres zonas:

La regin insaturada, a la derecha de la curva de saturacin
La regin Meta estable, entre las dos curvas.
La regin sobresaturada o lbil, a la izquierda de la curva de sobresaturacin.
Un tpico diagrama de equilibrio en cristalizacin se muestra en la figura debajo:

De acuerdo a la teora original de Miers, en la regin insaturada, los cristales del
soluto se disolvern, el crecimiento de los cristales ocurrir en la zona meta estable, y
la nucleacin ocurrir instantneamente en la zona lbil. Investigaciones subsecuentes
encontraron como otros factores afectan a la nucleacin adems de la
sobresaturacin.
Una solucin (o disolucin) es una mezcla de dos o ms componentes, perfectamente
homognea ya que cada componente se mezcla ntimamente con el otro, de modo tal
que pierden sus caractersticas individuales. Esto ltimo significa que los

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constituyentes son indistinguibles y el conjunto se presenta en una sola fase (slida,
lquida o gas) bien definida.
Las soluciones se pueden clasificar en Diluidas, Concentradas Saturadas y
sobresaturadas
Soluciones sobresaturadas:
Es aquella solucin en la que se incrementa los limites de solubilidad mediante el
empleo de mtodos fsicos como por ejemplo la temperatura.
Cuando se quita el medio fsico, se presipitan los atomos en exceso, y sufren un
reordenamiento de las molculas adoptando figuras geomtricas, este proceso se
denomina Cristalizacion
Las soluciones sobresaturadas son muy inestables. Con el tiempo una parte del soluto
se separa de la solucin sobresaturada en forma de cristales. La cristalizacin es el
proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la solucin y forma cristales.


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Generalidades.

Generalmente las soluciones no pueden ser preparadas en una composicin
cualquiera pues su solubilidad en un disolvente determinado es regularmente limitada.
De acuerdo con la solubilidad del soluto, en la solucin. Se pueden preparar
soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.

Solucin diluida:

Contiene una pequea cantidad del soluto diluida en el disolvente y esta cantidad es
ms pequea que la cantidad lmite en la solucin saturada.

Solucin saturada:

Es aquella solucin que no disuelve ms soluto; es decir la solubilidad de soluto llego
a su lmite, esta solucin se encuentra en un equilibrio dinmico.

Solucin sobresaturada:

Contiene mayor cantidad de soluto que la solucin saturada; este se pudo disolver en
la solucin a una temperatura superior a la solucin saturada.

La solubilidad de las substancias, depende entre otros factores, de la temperatura,
como consecuencia disminuye la solubilidad y la sustancia puede, por ejemplo,
separarse por cristalizacin.

Debido a este efecto, las soluciones sobresaturadas se preparan de las soluciones
saturadas caliente, en las cuales se logr, a una nueva temperatura disolver ms
soluto. Se tiene cuidado de no enfriar bruscamente la solucin saturada para que la
sustancia en exceso no cristalice.


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I I I . MATERI ALES
Dos vasos de precipitado
Una varilla de vidrio.
Un embudo.
Un poco de azcar.
Alcohol.
Agua.
Mechero Bunsen.
Hilo.
Trpode.
Rejilla.

I V. PROCEDI MI ENTO

.1 Preparar soluciones saturadas de 60%, 70% y 80%.
2. Calentar las soluciones a 70C.


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3. Filtrar las soluciones.

4. Moler en un mortero una cantidad de azcar y agregar una pequea cantidad
de alcohol.

5. Remojar un pedazo de hilo de lana con alcohol.


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6. Embarrar lel hilo con el azcar molido con alcohol.
7. Coloca un lpiz apoyado en la boca del vaso que contiene el filtrado, tal como
se muestra en el dibujo, y cuelga de l un hilo.

8. Deja reposar la disolucin hasta que aparezcan los cristales de azcar. Si estos
tardan en formarse, puedes enfriar el vaso con el filtrado colocndolo en un bao
de hielo.


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V. RESULTADOS
AZCAR RUBIA

ENSAYOS BRIX RENDIMIENTO
60 % 58 menor cristalizacin
70 % 65 mayor cristalizacin
80 % - -

AZCAR
RUBIA 50C
AZCAR
RUBIA 80C
AZCAR
RUBIA 70C

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VI . DI SCUSI ON
Durante la presente prctica de cristalizacin, se prepararon distintas
concentraciones de soluciones azucaradas, pero con el objetivo de llevarlas
hasta su punto de saturacin, esto con el fin de lograr la cristalizacin. En la
grfica N01 se observa cmo es que va variando los Brix en funcin de la
cantidad de azcar aadida necesaria para saturar a la solucin al respecto:
http://www.unapiquitos.edu.pe/intranet/pagsphp/docentes/archivos/memoria0
1.pdf: Por medio de la cristalizacin se pueden obtener sustancias puras, los
que solo tienen el slido deseado y el agua de cristalizacin. Para lograr la
cristalizacin, las soluciones lquidas se deben sobresaturar, esto se logra
mediante aparatos llamados cristalizadores en los cuales se enfra las
soluciones sobresaturadas y a veces para favorecer la cristalizacin se
agregan cristales pequeos de la misma sustancia la cual fomenta la
cristalizacin.

Segn aparece en varios textos [Nyvlt, J . et al.(1995); Bostsaris and Tokoyra
(1997); Ohtaki (1997); Myerson (1998); Mullin (1999); Chen and Chou
(1999)] la cristalizacin en el seno de soluciones impuras, es un proceso
qumico-fsico, y la formacin y crecimiento de los cristales est asociado con
la creacin de cierto grado de inestabilidad en el medio, para conseguir que
las molculas del soluto, se difundan a travs del seno de la misma y se
depositen sobre los cristales ya presentes o formen nuevos cristales. La
inestabilidad que se necesita en el medio, para que se formen nuevos cristales o
crezcan los ya existentes, se obtiene manipulando la solubilidad del soluto en el
sistema, es decir, mediante un estado de sobresaturacin del sistema, por lo
que la informacin de solubilidad es bsica a la hora de seleccionar el mtodo
de cristalizacin que ser usado.


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Segn Domnguez en publicacin AGOTAMI ENTO DE MI ELES EN LA
I NDUSTRI A AZUCARERA: El grfico adjunto se denomina Diagrama de
Miers en el cual se muestra la concentracin vs temperatura, en los que se
representan las diferentes regiones o estados de saturacin del sistema. En el
mismo se indica que cualquier combinacin de temperatura-concentracin que
se ubique por encima de la lnea de saturacin, es indicativo de que la solucin
se encuentra insaturada, mientras que hacia debajo de sta lnea se encuentra
la solucin sobresaturada.

La gran mayora de los autores, segn Perry and Green (1999), subdividen en
dos la zona de sobresaturacin: Una zona donde es moderadamente superior a
la unidad, que se denomina metaestable; y una zona de alta sobresaturacin,
por ende muy inestable, que se denomina zona lbil. En la zona metaestable
slo crecen los cristales existentes en el seno de la solucin, mientras que en la
zona lbil, adems de crecer los existentes se forman nuevos cristales. Sin
embargo en la literatura azucarera [Meade (1977), Hugot (1974), Guillet
(1965), Garca Lpez y Clark, 1970; Honing (1987); Carrazana (1982) y Chen
and Chou (1999)], se reconoce como otra zona independiente, a la zona de
sobresaturacin metaestable superior que le nombra zona intermedia,
definindose sta como una zona donde, adems de crecer los cristales, tambin
existe formacin de nuevos cristales.

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En las grficas N03 y N04 observamos que las disoluciones de azcar blanca
presentaron mayor Brix para cada cantidad de azcar presente en los jarabes
comparados los del azcar rubia, al respecto:
1.pdf: Mediante una serie de pasos, se logra la transformacin del azcar
cruda o blanca y que tiene impurezas no azcares, en un azcar con alto
contenido de sacarosa que a la vez posee bajo color, mnima turbiedad, bajo
contenido de cenizas y bajo contenido de humedad.

Visualmente se obtuvo una mejor cristalizacin para la solucin saturada de
azcar rubia a 50C, comparado con la 20C que no present formacin de
cristales.
I NDUSTRI A AZUCARERA: Las mezclas de altas concentraciones de soluto y
tratadas a mayor temperatura forman fcilmente ncleos que crecen para
formar cristales ms estables en el tiempo. Las mezclas de bajas
concentraciones de soluto y tratadas a altas o bajas temperaturas tienden a no
cristalizar, la formacin de cristales es inestable y se solubilizan de nuevo en la
solucin al transcurrir el tiempo.
El jugo de caa de azcar no cristaliz debido a dos factores: el primero que no
se concentr hasta obtener una solucin saturada y debido a que en la etapa de
encalado el pH se dispar. Como se sabe ambas etapas son claves para la
cristalizacin, al respecto sobre el exceso de cal:
1.pdf: el exceso de cal causa acumulacin de sales lo que impide que el
proceso de evaporacin se lleve a cabo eficientemente, y esto repercute
notablemente en la cristalizacin.


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En las grficas N 09,10, 13, 14,15 se observa que los Brix disminuyen en
funcin del tiempo, al respecto:
I NDUSTRI A AZUCARERA: A medida que se va concentrando las molculas
de sacarosa y se va cristalizando la melaza restante empieza a perder
justamente esos slidos solubles (sacarosa), ya que stos pasan a formar parte
de los cristales.
Segn
http://www.conevyt.org.mx/cursos/cursos/cnaturales_v2/interface/main/recur
sos/antologia/cnant_3_06.htm:La capacidad de una sustancia para disolverse
en otra se llama solubilidad. La solubilidad de un soluto es la cantidad de ste,
en gramos, que puede disolverse en 100 gramos de agua hasta formar una
disolucin saturada. Se considera que una disolucin est saturada cuando no
admite ms soluto, por lo cual el sobrante se deposita en el fondo del
recipiente.
Cuando se calienta una disolucin saturada, sta disuelve ms soluto que a
temperatura ambiente; por lo mismo, se obtiene una disolucin sobresaturada.
Esto ocurre porque el aumento de temperatura hace que el espacio entre las
partculas del lquido sea mayor y disuelva una cantidad ms grande de slido.
Ejemplos de disoluciones sobresaturadas son la miel de abeja y los almbares.
Segn GARRI TZ (1998): La cristalizacin tambin se basa en la solubilidad,
especficamente en el cambio de sta en la temperatura. Es bien conocido que
la cantidad de azcar que se disuelve en agua aumenta con la temperatura.
Cuando una disolucin caliente y saturada se enfra, la sal se cristaliza.
Cuando 2 sustancias diferentes estn disueltas, como cada una tiene solubilidad
caracterstica, se puede cristalizar primero una y despus la otra durante el
enfriamiento, lo que se conoce como separacin por cristalizacin fraccionaria.


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Segn www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r45970.DOC:Los
azcares tienen la capacidad de presentar el fenmeno del polimorfismo que
consiste en que un mismo compuesto puede cristalizar en diversas formas.
Con el control adecuado de algunos parmetros, como la temperatura, las
concentraciones, etc., se puede inducir la formacin de un determinado tipo de
cristal; generalmente estos aspectos se toman en cuenta para elaborar los
procesos industriales de lcteos, de la confitera y otros en los que la
cristalizacin de los azcares es muy importante.

Segn DOMI NGUEZ & DI AZ (2003) citan a [Nyvlt, J . et al.(1995); Bostsaris
and Tokoyra (1997); Ohtaki (1997); Myerson (1998); Mullin (1999); Chen
and Chou (1999)] que mencionan que: La cristalizacin en el seno de
soluciones impuras, es un proceso qumico-fsico, y la formacin y crecimiento
de los cristales est asociado con la creacin de cierto grado de inestabilidad
en el medio, para conseguir que las molculas del soluto, se difundan a travs
del seno de la misma y se depositen sobre los cristales ya presentes o formen
nuevos cristales. La inestabilidad que se necesita en el medio, para que se
formen nuevos cristales o crezcan los ya existentes, se obtiene manipulando la
solubilidad del soluto en el sistema, es decir, mediante un estado de
sobresaturacin del sistema, por lo que la informacin de solubilidad es bsica
a la hora de seleccionar el mtodo de cristalizacin que ser usado.

Segn RAMOS R. 2002: La difusin juega un papel importante en el
crecimiento del cristal de sacarosa. En un cocimiento de fbrica normal, a
mayores temperaturas el proceso de difusin se trasforma en limitante para el
crecimiento del cristal y se debera reducir su efecto, aumentando las
velocidades de los cristales relativas a la solucin.
Las impurezas no- azucares inhiben la reaccin de superficie y a temperaturas
mas bajas la adsorcin de materia coloreada y sustancias de pesos moleculares
ms elevados es dominante en contraste con la adsorcin de sales.


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http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/2871/Capitulo2.pdf . Nos dice que la
solubilidad de un slido en un lquido depende de la temperatura. Los trminos
disolucin saturada, no saturada y sobresaturada se reeren a situaciones en
las cuales el lquido contiene tanto slido como admite a esa temperatura,
menos del que admite o, bajo especiales circunstancias, ms del que admite1
(equilibrio termodinmico meta estable). La as denominada disolucin
sobresaturada puede cristalizar espontneamente, depositando slido,
aumentando la temperatura del sistema y quedando el liquido saturado a la
nueva temperatura.

http://mx.kalipedia.com/fisica-quimica/tema/reacciones-quimicas/estructura-
cristales-ionicos.html?x=20070924klpcnafyq_75.Kes&ap=2. Segn la
definicin de solubilidad se puede inferir que la temperatura afecta la
solubilidad de la mayora de las sustancias, este efecto debe determinarse en
forma experimental.
Por lo general, la solubilidad de los slidos aumenta con el incremento de la
temperatura. Sin embargo, hay algunas excepciones, como lo indica el
siguiente cuadro:

h
t
tp://practicasdeciencias.blogspot.com/2009/11/disoluciones-saturadas-
coeficiente-de.html. Cuando una sustancia se disuelve en otra, las partculas
del soluto se dispersan en el disolvente. Con frecuencia hemos escuchado la

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frase lo semejante disuelve a lo semejante, lo que es de gran ayuda para
predecir la solubilidad de una sustancia en un determinado disolvente. Esta
expresin significa que es probable que dos sustancias cuyas fuerzas
intermoleculares son del mismo tipo y magnitud sean solubles entre s. Por lo
tanto, los compuestos inicos (polares) casi siempre son solubles en disolventes
polares (sal en agua), y los compuestos covalentes (no polares o dbilmente
polares) se disuelven en disolventes no polares (tetracloruro de carbono en
benceno).

VI I . CONCLUSI ON

No se logr cristalizar el jugo de caa debido a que se excedi la cantidad de cal
para la etapa de encalado, volviendo a nuestro jugo alcalino y en la etapa de
evaporacin, no se concentr hasta la saturacin.
A medida que transcurre el tiempo los Brix de las solcuiones saturadas
empiezan a disminuir debido a la formacin de los cristales
Se logr obtener cristales para la solucin de azcar rubia a 50C.
El azcar present mayor Brix durante la preparacin de los jarabes que la
azcar blanca, esto debido a su mayor pureza, sin embargo no form cristales
definidos, esto se podra deber a una mala semilla.
El Brix varan proporcionalmente con respecto a la cantidad de azcar presente
en los jarabes.
La cristalizacin es el proceso mediante el cual se separan sustancia en forma
slida a partir de su disolucin, mediante una concentracin saturada de la
misma.
Esta prctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por una saturacin
del producto en el agua, y que as, cuando llega a su temperatura natural, las
partculas se ven obligadas a juntarse. Si se enfra lentamente, los cristales son
de mayor tamao porque sus partculas se organizan lentamente, si por el
contrario ocurre de manera rpida, las partculas que componen el crista no

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tiene tiempo de organizarse y dan lugar a cristales ms inestables y de menor
tamao.
VI I I . REFERENCI A BI BLI OGRAFI CA

http://www.buenastareas.com/ensayos/Cristalizacion-De-Soluciones-Ionicas-
Sobresaturadas/4629450.html
http://mx.kalipedia.com/fisica-quimica/tema/reacciones-quimicas/estructura-
cristales-ionicos.html?x=20070924klpcnafyq_75.Kes&ap=2
http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/2871/Capitulo2.pdf
http://www.buenastareas.com/ensayos/Cristalizacion-De-Soluciones-Ionicas-
Sobresaturadas/4629450.html
umica ico ddison-Wesley
Longman, 1998.
FLIX JUAN DOMNGUEZ ALONSO, TITO DAZ BRAVO. Agotamiento de mieles
en la Industria Azucarera. Universidad de Matanzas. 2003.
RAMOS RODRIGUEZ, AULIO ALBERTO. Proceso de elaboracin de azcar de
caa. Primera edicin. Cali, 2002.

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