NTE INEN 1491 (1987) (Spanish): Productos de

petrleo. Determinacin del residuo de

carbn (Conradson)



CDU: 662.753.12 PE 01.04-323
1986-099 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana
Obligatoria

PRODUCTOS DE PETRLEO.
DETERMINACIN DEL RESIDUO DE CARBON CONRADSON

INEN 1 491

1986-11



1. OBJETO


1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar la cantidad de residuo carbonoso que dejan
los productos de petrleo cuando se ensayan bajo condiciones normalizadas.

1.2 Este mtodo se aplica a los productos de petrleo relativamente poco voltiles, que se
descomponen parcialmente por destilacin a presin atmosfrica.

1.3 La presencia de nitrato amlico de diesel, as como la presencia de cenizas en los crudos o
residuos, da resultados errneos.


2. RESUMEN DEL METODO


2.1 Se pesa una cantidad de muestra en un crisol de porcelana y se la somete a destilacin
destructiva.

2.2 El residuo se somete a reacciones de desintegracin y coquificacin durante un perodo de
calentamiento fijo y severo. Al final de este perodo, se enfra en un desecador el crisol que contiene
el residuo carbonoso y finalmente se pesa.

2.3 El residuo remanente se calcula como un porcentaje de la muestra original y se reporta como
"residuo de carbn Conradson".


3. I NSTRUMENTAL


3.1 El aparato para el ensayo consta de las siguientes partes (ver Fig. 1).

3.1.1 Crisol de porcelana (A). Deforma ancha, totalmente vitrificado, o un crisol de slice, de 29
a 31 cm
3
de capacidad y de 46 a 49 mm de dimetro en el borde.

3.1.2 Crisol de hierro tipo Skidmore (B). De 65 a 82 cm
3
de capacidad y de las dimensiones
indicadas en la figura 1; provisto de su correspondiente tapa, con la abertura vertical cerrada y la
abertura horizontal (6,5 mm) completamente limpia.

3.1.3 Crisol de lmina de hierro (C). De las dimensiones indicadas en la figura 1. En el fondo del
crisol se coloca y se nivela antes de cada ensayo una capa de 25 cm
3
de arena seca, o la cantidad
necesaria para lograr que el crisol Skidmore con su tapa alcancen la altura de la tapa del crisol de
lmina de hierro.

3.1.4 Soporte de alambre (D). Un tringulo de alambre liso de niquel-cromo, calibre No. 13 B&S
(0,18 cm de dimetro), para soportar el crisol de lmina de hierro al mismo nivel que el fondo del
bloque de asbesto, o de la caja de lmina metlica.










(Contina)
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3.1.5 Campana circular de lmina de hierro (E), De las dimensiones indicadas en la figura 1. Esta
campana puede estar fabricada de una sola pieza metlica siempre que las dimensiones sean las
indicadas. Como una gua para la altura de la llama sobre la chimenea, se puede utilizar un puente
(H) de alambre de hierro o nquel-cromo, de 3 mm de dimetro y a una altura de 50 mm sobre el
borde de la chimenea.

3.1.6 Aislador (F). Un bloque de asbesto, un anillo refractario o una caja de lmina metlica, de
150 a 175 mm de dimetro, si es circular, o de lado, si es cuadrado, y de 32 a 38 mm de
espesor. Estar provisto de una abertura de forma cnica invertida, con recubrimiento metlico
de 83 mm de dimetro en el fondo y 89 mm de dimetro en la parte superior.

3.1.7 Mechero tipo Meker (G). De 24 mm de dimetro y 155 mm de altura.

Figura 1. Aparato para determinar el residuo de carbn conradson.
( di mensi ones en mm) .









(Continua)



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4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO


4.1 Para residuos menores del 5% pero mayores del 0,05%

4.1.1 Pesar 10 0,5 g de muestra en un crisol de porcelana o slice que contenga dos esferas de
vidrio de 2,5 mm de dimetro.

4.1.2 Colocar este crisol en el centro del crisol Skidmore.

4.1.3 Nivelar la arena contenida en el crisol de lmina de hierro y colocar el crisol Skidmore
exactamente en su centro.

4.1.4 Cubrir el crisol Skidmore y el crisol de lmina de hierro con sus respectivas tapas, dejando la tapa
del crisol de lmina de hierro un poco floja para permitir la salida de los vapores que se formen.

4.1.5 Colocar sobre un trpode de hierro el tringulo de alambre y sobre ste el aislador. Centrar el
crisol de lmina de hierro en el aislador, con el fondo descansando sobre el tope del tringulo, y tapar
todo el conjunto con la campana de lmina de hierro, para que el calor se distribuya uniformemente.

4.1.6 Con el mechero Meker, calentar con una llama alta y fuerte, realizando las regulaciones de
manera que el perodo de preignicin sea de 10,0 1,5 minutos (ver nota 1).

4.1.7 Cuando aparezca humo por la chimenea, mover inmediatamente o inclinar el mechero, de
modo que la llama toque los lados del crisol hasta conseguir que los vapores se inflamen.

4.1.8 Retirar temporalmente el mechero y ajustar la llama para que, al volverlo a colocar, los vapores
inflamados se quemen uniformemente y la llama salga por la chimenea, pero no sobre el puente de
alambre (ver nota 2).

4.1.9 Si no aparece la llama por encima de la chimenea, aumentar la cantidad de calor si fuera
necesario. El perodo de combustin de los vapores debe ser de 13 1 minuto.

4.1.10 Cuando la combustin de los vapores haya terminado y no se observen humos azules,
reajustar el mechero y calentarlo como al principio, hasta que el fondo y la parte inferior del crisol
de lmina de hierro adquieran un color rojo cereza; mantenerlo as durante siete minutos
exactamente (ver nota 3).

4.1.11 Retirar el mechero y dejar enfriar el aparato hasta que no se observe humo, y quitar las
tapas de los crisoles. Sacar el crisol de porcelana o slice con pinzas previamente calentadas y
colocarlo en el desecador.








_______________________________________
NOTA 1. Un perodo de tiempo ms corto o una llama muy alta pueden causar la formacin de demasiada
espuma.

NOTA 2. Generalmente, resulta imposible cumplir con el requisito mencionado en el numeral 4.1.8, de
controlar la altura de la llama; por lo tanto, es recomendable ceirse ms al tiempo de combustin, que es el
parmetro ms importante en la prueba.

NOTA 3. Si al aplicar calor la muestra se derrama, reducir la cantidad de muestra primero a 5 g y, luego, si es
necesario, para evitar dificultades, reducir hasta 3 g.

(Continua)




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4.1.12 Dejar enfriar el crisol a temperatura ambiente y pesarlo.

4.1.13 Calcular el porcentaje de residuo carbonoso sobre la muestra original.

4.2 Para residuos mayores del 5%

4.2.1 Si una muestra presenta un residuo carbonoso mayor del 5% y menor del 15%, por el
procedimiento anterior, repetir el ensayo usando 5,0 0,5 g de muestra (ver nota 3).

4.2.2 En caso de que el resultado obtenido sea mayor del 15%, repetir el ensayo reduciendo la
cantidad de muestra a 3,0 0,1 g (ver nota 4).

4.3 Para residuos menores del 0,05%

4.3.1 En el caso de productos de petrleo que tengan un residuo carbonoso menor del 0,05%,
efectuar el ensayo sobre el 10% del residuo obtenido en la destilacin efectuada segn la Norma
INEN 926, con las modificaciones siguientes:

a) El destilado se recoge en una probeta graduada de 200 cm
3
.
b) Se utiliza un matraz de estilacin de 250 cm
3
.
c) Se usa una placa de amianto para soporte del matraz de destilacin, que tenga una abertura en el
centro de 50 mm de dimetro, y
d) Se utiliza un termmetro ASTM de alta destilacin (ASTM 8C).

4.3.2 Enfriar la muestra entre 15 y 18

C, medir 200 cm
3
de la misma y transferirla al matraz de
destilacin.

4.3.3 Mantener la temperatura del bao condensador entre 0 y 4

C y colocar la probeta graduada

donde se midi la muestra (sin limpiarla) como recibidor, de manera que la punta del tubo condensador
no toque sus paredes (ver nota 5).

4.3.4 Calibrar la aplicacin de calor al matraz de destilacin para lograr que la primera gota de
condensado caiga a los 10 15 minutos contados desde el momento en que se empez la aplicacin de
calor.

4.3.5 Despus de que caiga la primera gota, mover la probeta graduada, de manera que la punta
del tubo condensador toque las paredes de la misma.

4.3.6 Regular la aplicacin de calor para que la destilacin contine a velocidad uniforme de 8 a
10 cm
3
por minuto.















________________________
NOTA 4. Cuando se utilizan muestras de 3 g, puede no ser posible controlar los tiempos de preignicin y
combustin de los vapores dentro de los lmites especificados en el numeral 4.1, no obstante, en tales casos, los
resultados son vlidos.

NOTA 5. Para algunos aceites es necesario elevar la temperatura del bao y mantenerla entre 38 y 60C, p ara
evitar la solidificacin de los materiales parafinados en el tubo condensador.
(Continua)



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4.3.7 Continuar la destilacin hasta que se haya recogido 178 cm
3
de la muestra. Luego quitar el
calor y dejar drenar el condensador hasta obtener 180 cm
3
(90% de la carga).

4.3.8 Reemplazar inmediatamente la probeta por un Erlenmeyer para terminar de recoger cualquier
cantidad de condensado que pueda drenar. Transferir al Erlenmeyer, mientras an est caliente, el
residuo que qued en el matraz de destilacin y mezclarlo muy bien. Este contenido representa el
10% del producto original.

4.3.9 Mientras el residuo de destilacin (10%) est lo suficientemente caliente como para fluir
libremente, transferir 10 0,5 g de ste a un crisol previamente pesado.

4.3.10 Dejar enfriar el residuo a temperatura ambiente y pesar con aproximacin a 5 mg .

4.3.11 Continuar el ensayo segn el numeral 4.1.


5. CALCULOS


5.1 Calcular el residuo carbonoso de la muestra o del 10% del residuo de destilacin, por medio de
la siguiente ecuacin:
% Rc =
M
Ax100


Siendo:

% Rc = peso del residuo carbonoso, en porcentaje,
A = peso del residuo carbonoso, en gramos, y
M = peso de la muestra, en gramos.


6. ERRORES DEL METODO


6.1 Repetibilidad. Los resultados obtenidos por un mismo operador, con un mismo aparato, sobre
una misma muestra, se considerarn aceptables si no difieren en ms de los lmites establecidos en
la figura 2.

6.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por dos laboratorios diferentes, sobre una misma
muestra, se considerarn aceptables si no difieren en ms de los lmites establecidos en la figura 2.


7. INFORME DE RESULTADOS


7.1 Reportar el valor obtenido como "porcentaje de carbn residual Conradson" o como
"porcentaje de carbn residual Conradson sobre el 10% del residuo de destilacin", segn sea el
caso.

7.2 Deben indicarse el mtodo usado y cualquier condicin no especificada en esta norma o
considerada opiconal, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.







(Continua)




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Residuo de carbn conradson % promedio

Figura 2. Precisin.



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APENDICE Z


Z.1 NORMAS A CONSULTAR


INEN 926 Productos de petrleo. Ensayos de destilacin.
INEN 930 Productos de petrleo. Muestreo.



Z.2 BASES DE ESTUDIO


Designation ASTM D-189-1975. Conradson carbon residue of petroleum products. American Society for
Testing and Materials. Filadelfia, 1986.





INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:
NTE INEN 1 491
TITULO: PRODUCTOS DE PETRLEO. DETERMINACIN
DEL RESIDUO DE CARBN CONRADSON
Cdigo:
PE 01.04-323
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-02-29 a 1980-04-30

La Direccin general, atendiendo a la necesidad de regular la calidad del combustible Diesel que se comercializa
en el pas, dispuso la elaboracin de esta norma.
Subcomit Tcnico:
Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1986-05-16
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Ing. Ricardo Acero
Ing. Patricio Paredes
Ing. Carlos Fierro
Ing. Vctor Lligun
Ing. Gustavo Lozada

Ing. Stanley Moss
Ing. Marco Salvador
Ing. Anbal Medina

Ing. Fernando Duque
Ing Hernn Ayala
Dr. Manuel Rodrguez
Ing. Jorge Medina
Ing. Nelly Martnez
Sr. Ramn Borja Pareja
INSTITUCIN REPRESENTADA:

REFINERIA DE ESMERALDAS
CEPE
CEPE
REFINERIA ESMERALDAS
DIRECCIN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
REPETROL
INSTITUTO NACIONAL DE ENERGA
DIRECCIN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
INECEL
ESCUELA POLITCNICA NACIONAL
REFINERA ANGLO
UNIVERSIDAD CENTRAL
UNIVERSIDAD CENTRAL
INEN














Otros trmites: !
4
Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1986-11-27

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 22 de 1987-01-09
Registro Oficial No. 614 de 1987-01-29






















































Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN - -- - Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8- -- -29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre
CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17- -- -01 01 01 01- -- -3999 3999 3999 3999 - -- - TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 5 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 5 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 5 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 01891 01891 01891 - -- - Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815
Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E- -- -MaiI: MaiI: MaiI: MaiI: baguiIera@inen.gov.ec baguiIera@inen.gov.ec baguiIera@inen.gov.ec baguiIera@inen.gov.ec
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