DETERMINACIN DE PUNTOS DE EBULLICIN-DESTILACIN

1. Introduccin:
La destilacin es el mtodo ms frecuentemente utilizado para la purificacin de lquidos o aislamiento de los mismos de una mezcla de reaccin. Cuando un lquido se introduce en un recipiente cerrado, se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin, que depende solamente de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del lquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensin de vapor de un lquido aumenta regularmente. A la temperatura en que la tensin de vapor alcanza el valor de la presin atmosfrica, el lquido empieza a hervir. A esa temperatura se le llama punto de ebullicin. Cada lquido tiene un punto de ebullicin caracterstico, que se puede utilizar para su identificacin. No obstante, debido a su marcada dependencia con la presin y a los errores a que pueden conducir las impurezas, es menos seguro y til en caracterizaciones y como criterio de pureza que el punto de fusin en los slidos. El punto de ebullicin de una sustancia depende directamente de la masa de sus molculas y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. As en una serie homologa, los puntos de ebullicin de cada compuesto aumentan regularmente con el peso molecular, ya que al aumentar el nmero de tomos en la molcula, aumentan las fuerzas de Van der Walss entre ellas. Esto puede comprobarse en la tabla siguiente:

Nombre del Compuesto Metanol Etanol n-Propanol n-Butanol

Frmula CH3-OH CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH2-OH CH3-CH2-CH2-CH2-OH

p.e.(C) 65 78 97 118

Los lquidos polares tienden a hervir a temperaturas ms altas que los no polares de igual peso molecular. Los compuestos polares que se asocian entre s mediante puentes de hidrgeno hierven a temperaturas ms altas que los que no pueden asociarse, como puede verse en la tabla siguiente: Nombre del Compuesto n-Propanol Acetona Propanol Frmula CH3-CH2-CH2-OH CH3-CO-CH3 CH3-CH2-CH3 p.e.(C) 97 56 -42

Como el lquido hierve cuando su tensin de vapor se iguala a la presin exterior, si un lquido tiene una tensin de vapor muy alta, de forma que su punto de ebullicin es muy elevado, se puede destilar a presin reducida, con lo cual hervir a temperatura ms baja. Esta tcnica de destilacin a presin reducida se emplea para lquidos que se descomponen antes de alcanzar el punto de ebullicin. Para poder separar una mezcla de compuestos por destilacin, es imprescindible que haya una diferencia considerable entre sus puntos de ebullicin (unos 80 c).Sin embargo las mezclas se separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilacin fraccionada. Es esta una tcnica que nos permite hacer una serie de pequeas separaciones mediante una operacin sencilla y continua. Se utiliza para ello una columna de destilacin fraccionada que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor

ascendente y el condensado descendente. Esto es posibilita una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna. Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentar (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullicin) en mayor o menor extensin. Se encuentra entonces en un estado meta estable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido; se dice entonces que este hierve a saltos. Cuando sucede esto, el vapor esta tambin sobrecalentado y el punto de ebullicin observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar aadiendo al matraz de destilacin 1 o 2 trocitos de plato poroso. Los pequeos poros de este constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas y el lquido hierve. Si el lquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros del plato porosos se llenan de lquido y este pierde su efectividad. Para la adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta.

2. Objetivos:
Determinacin del punto de ebullicin de un lquido. Purificacin de lquidos por destilacin. Separar el alcohol del vino.

3. Fundamento Terico:
El Pisco: Es el aguardiente de uva peruano obtenido de la destilacin de los caldos frescos de la fermentacin exclusiva del mosto de uva( jugo de uva), siguiendo las prcticas tradicionales establecidas en las zonas, productoras previamente desconocidas y declaradas como tales por la legislacin nacional. Las nicas zonas productoras de pisco

son la costa de los departamentos de Lima, Ica, Arequipa, Moquegua y los valles de Locumba, Sama y Caplina del departamento de Tacna en el Per. Tipos de Pisco: Pisco puro: Elaborado a partir de variedades de uva no aromticas, como la Quebranta, la Negra Corriente o la Mollar. Pisco aromtico: proveniente de uvas moscatel; Italia o Albilla. Pisco mosto verde: Altamente apreciado por los conocedores, obtenidos de la destilacin de caldos incompletamente fermentados. Pisco acholado: La destilacin es una de las operaciones ms importantes en el proceso de fabricacin de destilados de vinos y de aromas de jugos. A su vez, es una operacin delicada y compleja la cual requiere un amplio conocimiento de sistema a tratar, para aprovechar todo su potencial. Se podra definir la destilacin como una operacin compuesta por varias etapas las cuales permiten separar uno o varios compuestos voltiles presentes en una mezcla lquida. Lo que diferencia a la destilacin de la evaporacin, es que en la primera se pueden obtener los compuestos voltiles con alto grado de pureza. En el caso de destilados de vino, los compuestos ms importantes de separar de la mezcla (vino) son los terpenos, esteres, etanol y otros alcoholes los cuales deben de estar libre de metanol, compuestos en C6 , cidos grasos y otros. Para realizar este proceso, existen diferentes tipos de alambiques construidos en cobre; los cuales difieren en forma poco importante. La destilacin es el tipo discontinuo y nica, es decir, una sola destilacin del vino. La separacin de los diferentes constituyentes voltiles se realiza en base a cortes.

4. Materiales :
Vino Plato Poroso o piedra pmez Aparato de destilacin compuesto por: Matraz de fondo redondo: Es un frasco de vidrio, de cuello largo y cuerpo esfrico. Est diseado para calentamiento uniforme, y se produce con distintos grosores de vidrio para diferentes usos. Est hecho generalmente de vidrio borosilicatado.

Termmetro: Es un tubo de vidrio sellado que contiene mercurio, cuyo volumen cambia con la temperatura de manera uniforme. Este cambio de volumen se visualiza en una escala graduada.

Refrigerante Recto: Un tubo refrigerante o condensador es un aparato de laboratorio, construido en vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del matraz de destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por ste, usualmente agua.

Alargadera

Rejilla: Es una tela de alambre de forma cuadrangular con la parte central recubierta de amianto (material no inflamable), con el objeto de lograr una mejor distribucin del calor.

Trpode o aro:

Mechero bunsen: Son utensilios metlicos que permiten calentar sustancias. Presentan: Una base, un tubo, una chimenea, un collarn y un vstago. Con ayuda del collarn se regula la entrada de aire. Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que sta se observe bien oxigenada (flama azul).

Pinza: Este utensilio presenta dos nueces . Una nuez se adapta perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una pinza para refrigerante de ah se deriva su nombre. Estn hechos de una aleacin de nquel no ferroso

Gradilla:

Probeta graduada:

Colector:

5. Reactivos:
Alcohol Vino

6. Procedimiento Experimental:
Se va a separar una mezcla de vino- alcohol mediante una destilacin sencilla y mediante una destilacin fraccionada. Para realizar la destilacin sencilla, se montara el aparato de destilacin esquematizado en la figura utilizando un matraz de fondo redondo de 250 ml. Introduzca en ele matraz 650 ml de vino y piedra pmez. Haga circular una corriente suave de agua y en sentido ascendente a travs del refrigerante conectado con una goma la entrada de este al grifo de agua .Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desage. Se enumeran y etiquetan 3 matraz de 250 ml para recoger las siguientes fracciones: Fraccin I (cabeza): Menor a 78 C. Elimina el alcohol metlico. Tiene ms de 65 grados de alcohol. Fraccin II (cuerpo): 78 C a 90 C, representa la parte noble del destilado, rico en alcohol etlico y sustancia voltiles positivas, el contenido alcohlico es de 40 GL50GL.62-72C. Fraccin III (cola): Mayor a 90 C, que contiene 16 o menos grados de alcohol. Se coloca como colector el matraz marcado con la etiqueta I. Caliente moderadamente, de forma que se mantenga una destilacin constante y sin interrupciones, recogiendo en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 78 C se quita el matraz I y se pone el matraz II. Se repite el proceso con el matraz III hasta alcanzar la temperatura de mayar de 90C. Entonces se interrumpe la destilacin, se deja enfriar y se trasvasa el residuo que queda en el matraz de destilacin ala matraz marcado con la etiqueta III.

Con una probeta graduada, se miden los volmenes de cada una de las fracciones. La primera fraccin es prcticamente alcohol puro, y el residuo agua pura, mientras que las fracciones intermedias son mezclas, en diferentes proporciones, de alcohol/ agua.

GRADO ALCOHOL BOTELLA VINO ROSE VINO BLANCO 11.5 11.0 VINOMETRO 20.0 21.0

VOLUMEN DE VINO 750 ml 750 ml

VOLUMEN DE ALCOHOL 185 ml 175 ml

G.A DESTILADO 46 49

85.1 X X=

185 ml 750 ml

7. Preguntas: a) Por qu no se debe llenar un matraz de destilacin mucho ms de la mitad de su capacidad? Para que las salpicaduras no salten al tubo refrigerante

b) Por qu no se evapora de repente todo el lquido del matraz de destilacin cuando se alcanza el punto de ebullicin? Porque en el punto de ebullicin coexisten las formas lquida y vapor. La energa que se absorbe a esta temperatura se invierte en el paso de la estructura molecular del lquido al vapor y no en aumentar la temperatura del lquido (por eso la temperatura permanece constante durante la mayor parte del proceso.

c) Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80C. Su tensin de vapor es entonces de 36 mm Cmo podra destilar este lquido? Una manera puede ser por presin reducida, es decir a vacio, con esto abates el punto de ebullicin y no aplicas calentamiento, si en un momento dado, no destila a vacio, el calentamiento que le aadas ser muy leve. Bajo presin reducida. Si reduces la presin del sistema con la ayuda de una bomba de vaco, el punto de fusin, que depende de la presin (hay tablas que te ayudan a calcular a qu temperatura ebullir a menor presin), disminuye, y si a 80C descompone, resulta que podrs destilarlo a 20C, temperatura estndar de un laboratorio, sin ningn problema.

d) Por qu hay que realizar las destilaciones fraccionadas, de una forma lenta? Porque as se favorece el establecimiento del equilibrio entre la forma lquida y vapor, haciendo que la separacin sea ms efectiva y que el vapor liberado no arrastre molculas del componente menos voltil.

e) Ctense 2 razones que justifiquen el que el agua fra en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tabuladora inferior a la superior y no en sentido contrario Si se realiza el recorrido del agua en contracorriente con el vapor destilado el agua logra absorber todo el calor esto hace que el vapor del destilado se convierta rpidamente en liquido Si se coloca de arriba hacia abajo el agua va a caer sin hacer ninguna presin, lo que hace que el tubo interno del condensador por donde va a pasar el vapor del destilado no se enfra lo suficiente esto hace que del condensador salga el vapor de lo que se pensaba destilar.

8. Conclusiones: Se puede concluir que la destilacin simple es una tcnica muy til en el momento de separar gases, que est fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullicin de los lquidos que compongan la mezcla a destilar. Tambin que los resultados de la destilacin dependen tanto de la muestra que se est utilizando para este procedimiento y de los implementos de laboratorio ya que si utilizamos implementos con una capacidad que no sea la adecuada para la muestra se pueden alterar los destilados e incluso daar el montaje.

9. Bibliografa: www.instrumentaldelaboratorio.com.pe Qumica Alfredo Salcedo Lozano www.destilacin.com.pe