Prctica V Extraccin lquido-lquido Introduccin.

La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. La extraccin del producto de reaccin deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin. Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms con disolvente orgnico puro. Objetivos. Conocer la tcnica de aplicacin de extraccin lquido- lquido, para su aplicacin. Conforme a las caractersticas de los disolventes, elegir el mejor para la tcnica de extraccin. Resumen.

Se empez por el experimento B; Colocamos en un vaso de precipitados 0.5 g de sacarosa y 0.5 de cido benzoico con 25 ml de NAOH, posteriormente se pas a un embudo de separacin con 10 ml de ter etlico. Se dejo reposar y se observo la fase etrea y la fase acuosa. Que por densidad la fase acuosa se quedo abajo y la etrea arriba del embudo. Reaccin A : Se continua con lo obtenido del experimento B, se le adiciona 10 ml de ter etlico y observar cmo se separan las fases y cubrir el vaso con un trozo de papel aluminio. Se sec la fase orgnica con sulfato de sodio anhdrido (Na2SO4). El slido se transfiri a un frasco mbar con papel aluminio perforado para que el ter se terminara de evaporar. Experiencia D: Se maceraron hojas de espinacas, posteriormente se le adicion una mezcla de benceno-hexano-metanol se filtr al vaco el macerado, se lav la capa orgnica dos veces con 30 ml de agua. Se separ la fase orgnica y se sec con Na2SO4. Mediante una destilacin a presin reducida se decant y se elimin la mezcla de disolventes y se transfiri a un frasco mbar. Propiedades fsicas de reactivos. Sacarosa Peso molecular Punto de fusin Punto de ebullicin pKa Solubilidad 342.3 g/mol cido Benzoico 122.1 g/mol ter etlico 74.12 g/mol

160-186 C

128.0 C

-116.3 C

102C

249.0 C

34.6 C

_______ s. en agua y etanol, I. s. en ter

4.2 s. en etanol y benceno, I. s. en ter

________ disolvente de grasas, azufre y fsforo

Resultados y discusin de resultados.

En la extraccin simple se obtuvo una fase orgnica que se seco y una orgnica separadas por su diferente solubilidad, del cual obtuvimos un rendimiento de 60% por tener un producto de .3 g. En la siguiente experiencia de variacin de pH se observ la separacin de las fases claramente al utilizar el procedimiento que est en el manual del embudo de separacin, hay que tener cuidado al agitar ya que por contener ter etlico, la tapa del embudo llega a saltar por el gas desprendido, ste tiene un punto de ebullicin de 34.6 C. Reaccin entre el cido benzoico y el NaOH.

No se realiz la experiencia C, por cuestin de tiempo solo se pudo realizar una de las dos(C D); se realiz la extraccin de carotenos, la cual se obtuvo eficientemente, de un gran volumen de espinaca se obtuvo como 25 ml de carotenos que se coloc en un frasco mbar para su uso en la prctica de cromatografa. Conclusiones. En la extraccin simple donde se realiz la extraccin de sacarosa, acido benzoico y ter etlico se observ que se separaban de acuerdo a su diferente densidad y el reparto de soluto, obteniendo el cido benzoico, en este tipo de extraccin se observ gases desprendidos debido al aumento significativo de temperatura, la presin en la fase de vapor aument y cuidadosamente se tuvo que liberar esa presin. En la extraccin selectiva (fue la primera en ser realizada), se bas en el pKa del cido benzoico, en esto se pone en prctica el tema de cido-base, ya que se bas en una reaccin cido-base entre el producto y el disolvente activo adecuado (NaOH al 10%). En la extraccin de carotenos se lleg a observar dos fases difciles de diferenciar ya que se produjo una emulsin verde clara, de todas maneras se logr obtener el

caroteno de la espinaca al agitar vigorosamente y secar la fase orgnica con sulfato de sodio anhidro. De la extraccin de carotenos se puede decir que sera ms fcil con vegetales secos ya que estos contienen mucho menos agua lo que hara que el solvente penetrara mejor. En la prctica se puede destacar las siguientes observaciones para poder realizar una mejor extraccin: -Mezclar vigorosamente durante un tiempo para que la separacin de las dos fases sea notoria, y el soluto sea absorbido por el solvente. -Decantar la fase acuosa cuidadosamente hasta que se haya eliminado toda la fase incluso en el tramo final de la decantacin se podra perder 1ml o ms del volumen. -Se puede utilizar mayores cantidades de disolvente o mayor nmero de etapas si se requiere una extraccin ms eficiente. Bibliografa. - Valcrcel M., et. al., 1988, Tcnicas analticas de separacin, Ed. Revert, Espaa, pp. 209-215. - Dupont H.,et. al., 1985, Qumica Orgnica Experimental, Ed. Revert, Espaa, pp. 69-77. - Devore, G; Muoz, E, Qumica Orgnica, Ed. Publicaciones Cultural, Mxico,1990, Pgs. 91-93