TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL CORONA

CONVENIO 560 UNIVERSIDAD EAFIT SUMICOL. CARACTERIZACIN DE YACIMIENTOS DE CAOLN PARA SUMICOL CON BASE EN VARIABLES DE DESEMPEO CERMICO.

OBJETIVO: Efectuar la caracterizacin de un yacimiento de caoln localizado en el municipio de la Unin Departamento de Antioquia, con respecto al desempeo minero esperado por los clientes finales de la industria cermica y generar un nuevo modelo del yacimiento con base en las propiedades de uso final del caoln y un nuevo sistema de operacin.

COORDINACION ORIENTACION LUIS BAHAMON JORGE ELIECER LOPEZ RENDON ANALISIS INSTRUMENTAL ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA FLUORESCENCIA DE RAYOS-X LABORATORIO QUIMICO DIONI MABEL ZAPATA CARLOS OCAMPO (UPB) MARTA OLIVIA RESTREPO NORA JIMNEZ

COMPILADOR VICTOR MANUEL RIVERA MONSALVE INSTRUCTOR SENA CTMAE PUERTO BERRIO

ABRIL 28 DE 2012 SABANETA ANTIOQUIA RELATOR: VICTOR RIVERA INSTRUCTOR MINERIA DIA 2 1

TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 DIA 2. ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X ABRIL 28 DE 2012 DR. CARLOS OCAMPO LPEZ. Caractersticas Fenmeno Aplicaciones Preparacin de la muestra Aseguramiento de la calidad de las lecturas.

Los tomos excitados emiten rayos x caractersticos, detectados por aparatos receptores. En el ncleo del tomo se encuentran los protones y neutrones. Los electrones giran en capas o niveles de energa denominadas con las letras maysculas K = 1, L = 2, M = 3, N = 4 y as sucesivamente. Figura 1.

Figura 1. tomo de Carbono capas y nmero de electrones por nivel. El tomo interacta con la radiacin por la absorcin o emisin de fotones, excitando los electrones. En ese caso se dice que el tomo genera en s mismo un vacio de electrones por salto cuntico, que ser llenado por un e de rbita ms alta. A A+ + 1 e Para ello, el tomo emite energa por emisin fluorescente generando una huella digital, especfica para cada elemento. Un mismo elemento puede tener varias huellas y forma el espectro propio de lneas con posiciones especiales y longitudes propias. Figura 2.

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Figura 2. Absorcin y Emisin de Energa. Movimiento del electrn de la capa K. En el proceso mueve los electrones del nivel K o nivel interno. La frecuencia de la radiacin emitida por un tomo es una medida del cambio energtico que experimenta los electrones en dicho tomo. Se pueden tener entonces las grficas correspondientes segn las frecuencias y la energa incidente. Figura 3.

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Figura 3. Grficas de Espectro Atmico. Emisin de radiacin. Cuando se hace una medicin por espectroscopa por absorcin de rayos X (XAS), se cambia la energa de los rayos X incidentes. Cuando la energa de los rayos X incidentes iguala la energa del enlace de un electrn de nivel central (habitualmente el electrn 1s), el electrn es expulsado del tomo. El espectro correspondiente de absorcin de rayos X muestra una elevacin puntiaguda, tambin conocida como pico de absorcin1. La posicin del pico de absorcin viene tambin determinada por el estado de oxidacin formal. Por ejemplo, el pico de absorcin de Cr(VI) aparece a mayor energa que el de Cr(III). El electrn saliente interacta con los tomos colaterales, creando oscilaciones en el espectro ms all del pico. Estas oscilaciones proporcionan informacin sobre los tomos vecinos. NOTA 1. Equipos de fluorescencia porttiles, Figura 4, permiten revisar obras de arte, definiendo si las pinturas tienen plomo, efectuando un estudio por capas. En asuntos forenses se puede estudiar un cabello y sus trazas o rastros de ADN.
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http://www.scienceinschool.org/2007/issue7/mercury/spanish

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Figura 4. Equipo porttil de fluorescencia de RX. Para 10 muestras. Esquema de Funcionamiento Marco Histrico. En 1895 Wilhelm Conrad Roentgen, construye los tubos de descarga. Los rayos emitidos desconocidos los llam RX. Encontr que la radiacin incidente era 100 veces menor que la radiacin emergente. (Ri << 100 Re). Figura 5. En 1912 Von Laue descubre que los cristales difractan los rayos X y segn la forma de difractar permita identificar la estructura del cristal. En 1913 Coolidge demostr la posibilidad de la Fluorescencia de Radiacin Desconocida FRX en un tubo de rayos X.

Figura 5. Roentgen. TRX. Rayos catdicos Los rayos X son radiaciones electromagnticas de entre 0,5 - 2,5 aunque puede abarcar desde 0,1 a 10 , (luz visible 4000 - 8000 ). Los rayos X se producen cuando una partcula cargada con suficiente energa cintica, se desacelera rpidamente, se emplean electrones como partculas cargadas. RELATOR: VICTOR RIVERA INSTRUCTOR MINERIA DIA 2 5

TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 Un tubo de rayos X tienen una fuente de electrones y dos electrodos metlicos, se establece un voltaje alto entre los dos electrodos (decenas de miles de voltios), los electrodos van al nodo chocando a gran velocidad.

En el punto de impacto se producen los rayos X que radian en todas direcciones. . Donde "e" es la carga del electrn , "V" es el voltaje, "m" la masa del electrn y "v" es la velocidad justo antes del impacto.

Si se aplican 30.000 V V = 1/3 velocidad de la luz. La mayor parte de la energa cintica se convierte en calor, solo menos de un 1 % se transforma en rayos X; analizados estos rayos X se comprueba que son una mezcla de de diferentes y la variacin de la intensidad con la depende del voltaje del tubo. La radiacin continua est constituida por rayos de muchas , debido al desaceleracin que sufren los electrones al golpear el nodo, no todos los electrones sufren la misma desaceleracin, unos paran del todo, otros son desviados, los que son completamente desacelerados comunicarn la mxima energa. Los electrones desviados tienen menor energa y mayor . La totalidad de esas por encima de la SWL (short wavelength limit) constituyen el espectro continuo. Figura 6. A mayor V, las curvas son ms altas y desplazadas hacia la izquierda como se muestra en la Figura 6 - (mayor nmero de fotones por segundo y mayor energa por fotn). El total de rayos X emitidos depende tambin del Z (nmero atmico) del nodo y de la intensidad de la corriente en el tubo.

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 La intensidad de los rayos x por encima de los 14000 XFR en los instrumentos en funcionamiento, genera ruptura y la ionizacin. Se tienen curvas de la distribucin de la energa frente a la intensidad.

Figura 6. Espectro Continuo. Se genera ruido en la lectura y se tiene en cuenta la interaccin del material del tubo de rayos x dentro del espectro respectivo para los elementos bajo estudio. La intensidad total de rayos X es , Donde A es la constante de proporcionalidad y m es constante de valor 2.

Si se quiere mucha radiacin blanca, se usar un metal de Z alto, el material del nodo afecta a la intensidad de la pero no a la distribucin de la del espectro continuo. Cundo usar FRX? En anlisis multielemental, para slidos y lquidos, poco tratamiento de la muestra, ppm, % o trazas, desde el B al U, en control de procesos industriales, exploracin extraccin minera. En geologa, geoqumica, investigacin de materiales, anlisis para control segn normas ambientales, arqueologa, entre muchas otras aplicaciones. ESPECTRO CARACTERISTICO. Cuando se sube el voltaje de un tubo de rayos X por encima de un valor crtico (propio del metal del nodo) aparecen mximos de intensidad a ciertas superpuestos al espectro continuo, por ser caractersticos del metal se llaman lneas caractersticas. Estas lneas caen en varios grupos a las que se denominan K, L, M, en orden creciente de , todas ellas forman el espectro caracterstico del metal usado como nodo. RELATOR: VICTOR RIVERA INSTRUCTOR MINERIA DIA 2 7

TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 Para el Molibdeno las lneas K tienen una de 0,7 las L de 5 y las M mayores. Normalmente solo las lneas K son tiles en los rayos X. Hay varias lneas K pero solo las tres mas fuertes son observadas en la difraccin normal. Son la , , . Para el caso del Molibdeno las seran: = 0,70926 ; = 0.71354; y para = 0.63225 . Los componentes y tienen tan prximas que no siempre se resuelven en lneas separadas si lo hacen se suele llamar lnea , igualmente se suele llamar lnea . Es siempre aproximadamente dos veces mayor que mientras que el cociente depende de Z pero suele ser un promedio de 5/1. Puesto que el voltaje de excitacin K, para el Molibdeno es de 20,01 kv, las lneas K no aparecen por debajo de este valor. Un aumento del voltaje sobre el valor crtico aumenta la intensidad de la lnea caracterstica del espectro continuo pero no cambia sus . La relacin entre el cambio de energa y la frecuencia este dado por la ecuacin de PLANCK de la siguiente forma: E = h* (nu) Donde: E Es el cambio de energa; h Es la constante de PLANCK; Es la frecuencia. Figura 7. Una onda electromagntica consista en la oscilacin de un campo elctrico y otro magntico en direcciones perpendiculares, entre s, y a su vez, perpendiculares ambos a la direccin de propagacin. La radiacin electromagntica viene determinada por su frecuencia n o por su longitud de onda . Estn relacionadas entre s por: = C / Siendo C la velocidad de la luz, la frecuencia y la longitud de onda.

Figura 7. Relacin entre la longitud de onda y la frecuencia Recuerde entonces que: la radiacin o energa es absorbida o transmitida. (Mdico de Rayos X). La radiacin o energa puede ser difractada o dispersada. (No es de inters en este estudio)? La energa o radiacin puede remover un e y genera emisiones de colores revelando la estructura cristalina.

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 Espectro del Molibdeno a 35 kv. Figura 8. El aumento de voltaje ha llevado el espectro continuo a menores y ha aumentado la intensidad de las lneas K pero no variado las del espectro caracterstico. La intensidad de una linea K viene dada por

Donde B es la constante de proporcionalidad, Vk es el voltaje de excitacin de K n la constante = 1,5 .

Figura 8. Intensidad y Longitud de Onda. Molibdeno. La intensidad de una lnea caracterstica puede ser muy grande, as un nodo de cobre a 30 kv tiene la lnea con una intensidad 90 veces mayor que las adyacentes del espectro continuo. A pesar de ser tan intensas las lneas son muy estrechas (<0,001 ) en la mitad de su Lmax. La existencia de esta lnea , fuerte y ntida explica el papel importante de los rayos X pues muchos experimentos requieren el empleo de radiacin monocromtica. NOTA 2. Se considera la ley de difraccin/ estudio por capas/ interaccin onda materia/ por dispersin de la radiacin/ siguiendo la ley de Bragg. Las lneas caractersticas de los rayos X fueron descubiertas por Bragg y concretadas por Moseley, este encontr que las de una lnea determinada disminuyen al aumentar el Z del emisor. En concreto encontr que:

Donde C y Sigma son constantes. En la Figura 9 se ve esta relacin para las lneas serie L. y , esta ltima la lnea ms fuerte en la

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Figura 9. Relacin entre las y el nmero Atmico de los elementos NATURALEZA DE LOS RX El espectro continuo se mueve entre las ondas de radio y los rayos gama, desde las grandes longitudes de onda y poca energa hasta las de menor longitud de onda y alta energa como los rayos . El espectro electromagntico se mueve entre la radiacin UV y los rayos . Figura 10.

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Figura 10. Espectro contino. Radiaciones. Longitudes de Onda

Recuerde que los rayos x afectan los electrones de las capas K y L ms internas en el tomo. El nmero de electrones por capa viene establecido por la frmula 2n2. Figura 11.

Figura 11. Electrones por capa o nivel. A mayor energa potencial del e, ms alejado est del ncleo. A mayor energa de enlace ms cercano est del ncleo. Es decir, los electrones ms sueltos son los de las capas externas pero se estabilizan para cumplir la ley del octeto (todo tomo tiende a tener 8 e en su capa ms externa). Figura 12. Si un e trata de pasar de la capa K a la M por ejemplo, absorbe una energa de transicin y en caso contrario, la emite. En los mismos trminos de energa, los estados cunticos para cada elemento, RELATOR: VICTOR RIVERA INSTRUCTOR MINERIA DIA 2 11

TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 son diferentes, incluso para sus istopos (tomos del mismo elemento con distinto nmero de masa). El espectro XFR de cada elemento es independiente de su forma qumica.

Figura 12. Energa potencial del Electrn. Salto del Electrn.

El Pb tiene 10,55 keV y 12,62 keV. El conteo de fotones llegando se mide como Cps (conteo por segundo), que permite establecer la intensidad de la fluorescencia. Cada uno asocia una longitud de onda. Para el Americio se obtiene la Figura 13 a la izquierda; Pb y otros elementos a la derecha.

Figura 13. Espectro del Americio. Pb y otros elementos.

En espectroscopia infrarroja se logran entre 4000 a 400 longitudes de onda . La posicin de los picos es proporcional al nmero atmico Z, de acuerdo con la ley de Moseley que establece que la Energa (keV) es proporcional al cuadrado del nmero atmico. Se logra tener entonces las coordenadas de los espectros atmicos en tablas. Tabla 1. Es posible suavizar los picos por transformadas de Fourier, como si se entregara el dato de la absorbancia.

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 Tabla 1. Longitudes de onda en A. Lneas de Emisin Elementos Tpicos.

Se preparan las soluciones de 10 a 100 ppm para que no se diluyan en extremo dado que limita la tcnica. El espectro del rayo solo tiene un blanco y se puede separar mediante un cristal que elimina el ruido, para trabajo analtico ms exacto del Na al U. En muchas aplicaciones, es deseable utilizar un haz de rayos X con un intervalo de longitudes de onda restringido. Para este propsito, se utilizan tanto filtros como monocromadores. La Figura 14 ilustra una tcnica usual para producir un haz monocromtico utilizando un filtro. la lnea K y la mayora de la radiacin continua de la emisin de un blanco de molibdeno se elimina con un filtro de zirconio de aproximadamente 0.01 cm de grosor. Se han desarrollado otras combinaciones blanco-filtro para aislar diferentes lneas del elemento del blanco; sin embargo, el nmero de combinaciones es limitado.

Figura 14. Filtro para producir radiacin monocromtica.

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 De esta manera se obtiene FRX Cuantitativo Nmero de fotones a una energa dada. Se mide el Cps o Conteo por segundo. Determina cuantos fotones inciden. Define la intensidad Cps. Cualitativo Energa de los fotones de los RX. Define que materia es, su composicin o elemento qumico respectivo.

NOTA 3. El mtodo por XRF se hace por dispersin de energa (keV). El mtodo WXRF es mtodo dispersivo por Energa y permite detectar las energas (keV) y el nmero (Cps). Sumicol tiene un equipo de WXRF WDXRF de mayor costo y anlisis ms completo. BRUKER Y PHILIPS son los proveedores de equipos especializados para las pruebas. Figura 15.

Figura 15. Dispersin del rayo emisor en sus longitudes de onda . La dispersin de la onda la llevo a un cristal que hace las veces de Monocromador siendo la secuencia: del TRX van los rayos a la muestra, de la muestra al cristal y del cristal al detector, que separa varias longitudes de onda con su energa asociada (E). Detecta cuantos fotones hay de cada longitud de onda. En los mtodos instrumentales EDXRF muestra regiones y reas pero no muestra picos menores ni la posibilidad de detectar bandas de istopos. En los mtodos instrumentales WDXRF muestra las lneas de intensidad contra energa keV de manera ms especfica para cada istopo. La secuencia es: De la fuente de RX a la muestra, de aqu al detector, luego al procesador mediante pulsos digitales, de all al software de dispersin de Energa detector del Estado Slido, obtenindose el espectro XRF las Cps y las keV asociadas. Hay detectores de rayos x en ambientes de gases nobles como el Ar: Ar* + M Ar + M* + h . Se logra un V inducido por una atmsfera ionizada de Ar. Queda un problema de tiempos muertos mientras se procesa el espectro que se obtiene con el software. No se recomienda guardar muestras por mucho tiempo. Las perlas de Fe, Ca, entre otras, se comparan con los estndares guardados.

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 TECNICA ANALITICA EN XFR Ci = Ki X Ii Ci fraccin en peso del elemento i Ki Constante de calibracin para el elemento i (% de Kcps) Ii Intensidad neta del pico para el analito o elemento i (Kcps) Ci = Ki * Ii * Mi Ci = %W / W Ki = % W / Kcps Ii = Kcps Mi = Interferencias (0,0 - 1)

Si M = 1 No hay efecto. Interfieren: La forma La homogeneidad Calidad de la superficie Capas adyacentes Distribucin de la muestra

Si M < 1 Hay efecto

Los factores de error se detectan con los estndares. La informacin se proporciona de manera rpida, con la mayor precisin, de forma econmica (bajo costo), fcilmente repetible y reproducible. La pastilla prensada, preparada en la maquina, Figura 15, requiere que le material sea previamente preparado con el molino de impacto. Se coloca la porcin dosificada y pesada del material aprensar, para obtener la pastilla estndar. A veces se agrega celulosa o almidn para que no se desmorone. La Prensa de sobremesa Modelo EQP-100 es un equipo muy robusto, diseado para producir pastillas prensadas previas al anlisis por Fluorescencia de Rayos X (FRX) FTIR. Es un sistema controlado por microprocesador de ltima generacin. Permite aplicar presin de entre 10 y 50 toneladas, siendo por lo tanto la de ms amplio margen del mercado. Asimismo, permite controlar el tiempo de prensado entre 5 y 99 segundos. Genera pastillas de dimetro 40 mm, el cual es estndar para los sistemas comerciales de FRX. Integra motor de gran potencia (750 Watts)2. La muestra se muele hasta tamao de partcula uniforme. El tamao debe ser menor al grueso de la capa, .

http://www.atginstrumentacion.com/prod-10.html

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 Se logra un slido vitrificado despus de la fundicin en el crisol de Pt/Au. El cloruro de litio (LiCl) ayuda a que la superficie no forme lente, es decir, quede plano.

Figura 16. Mquina prensadora para pastillas. Dos modelos La mezcla que se usa para aportar el litio es de 49,75% de tetraborato, 49,75% de borato y 0,05% de Bromuro de litio (agente no humectante). Es una mezcla todo en uno. La perla entonces es 2:1. La receta para la pastilla es de 5 gr de muestra, mximo 20 gr. 0,5 gr de celulosa (a una micra, marca Whatman) mximo 2 gr. Es importante adems, optimizar el tiempo de molienda para fineza, de lo contrario se generan problemas con la pastilla. Figura 17. 45 segundos mnimo de molienda en un molino de anillos o de impacto; el disco depende de la matriz. El tiempo mximo es de 120 segundos y el promedio es de 90 segundos. El prensado se hace durante 15 segundos a 40,000 lb (20 T) en el molde de 40 mm (integrada). Deterioro del disco Agrietamiento Formacin de polvo Reacciones del estado slido

El equipo es de marca POLAB-APM, para preparacin automtica, es decir, molienda y prensado integrados. Entra el material y sale la tableta. Figura 18. NOTA 4. En el proceso de oro por cianuracin, se produce con riesgo cido cianhdrico y cianuro de sodio, trabajando con perxido de hidrgeno e hipoclorito. Se hace titulacin de las colas. Por cada Kg de CN-, se consume 3,5 kg de H2O2 (?). Verificar.

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Figura 18. POLAB preparacin de la muestra en pastilla

EFECTO DEL TAMAO DE LAS PARTICULAS EN XRF Rugosidad de las partculas Tamao heterogneo, disminuye exactitud de las lecturas Influye en una reaccin o en una presin aplicada. Figura 17. La superficie tambin es afectada por el tamao de partculas y la forma de la distribucin Una pastilla no es un elemento homogneo

Figura 17. Efectos del tiempo de Molienda y de Compresin Tabla 2. EJEMPLO Dos alcuotas <75 m 0,44 0,29 34,3
>75 m

TiO2 MnO CaO

0,31 0,24 41,0

El Sumicol se utiliza una prensa Peletizadora PP40 de RETSCH

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Cundo utilizar pastillas prensadas? Material de la misma matriz y mineraloga Puede ser molida finamente Garantiza espacios homogneos para anlisis La velocidad es importante (ms de cinco minutos) Bajo costo por muestra Facilidad de uso / facilidad de formacin

Problemas: Mala homogeneidad Se requiere mayor precisin Se requiere rangos de calibracin Anlisis de trazabilidad de minerales

Fusin con boratos obtencin de la perla Se lleva la muestra a malla -325. Se adiciona 2 gr del fundente compuesto de tetraborato con metaborato y bromuro de litio a 0,5 gr de la muestra. Se contina con la fundicin y posterior enfriamiento o a enfriamiento forzado para recuperar finalmente la perla.

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 Casos Indeseables Burbujeo (casting) Fragilidad No importa el color Enfriamiento rpido generando troncos o grumos Perlas cncavas (falta agente no hidratante) Perlas convexas (Exceso de agente no hidratante)

Recuerde que el rayo cubre toda la superficie. Se hacen curvas para Bromuro de Litio. Se logran tablas de comparacin de los resultados del mtodo por polvo prensado (PP) y el mtodo de fusin (FB). Tabla 3. Comparacin mtodo PP y FB PP 15 30 Difcil Si Si 5 15 0,10 10% F BEADS - FB 100 200 Fcil No No 15 15 0,1 1 %

Tamao () Estandares Efecto de Tamao Partcula Efecto Mineralurgia T (min)/muestra T /(3 muestras) Calidad/ Precisin No hay refractancia (incide y emite).

BIBLIOGRAFIA MERCK. Reactivos y productos qumicos. Especificaciones. Trazas. Composicin. J. T. BAKER. Catlogo de Sustancias Qumicas. www.jtbaker.com FRIEDMAN & BIRKS. Equipo de fluorescencia de RX. Referencias PERSONALES Martha Luca Hernndez mhernandez@sena.edu.co Martha Lucia Hernndez marthalhdez55@gmail.com IP 42961 CEL 312 742 8095 Estabilizacin del metil mercurio Biorremediacin Dr. Carlos Ocampo carlos.ocampo@upb.edu.co VCORONA - SM012

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TRANSFERENCIA TECNOLOGICA SUMICOL SENA - DIA 2 ABRIL 28 2012 REFERENCIAS WEB http://www.sai.udc.es/inicio.php?opc_sub_menu=uae&sec=gal_12&galeria=Equipamento &idio=es http://www.unach.edu.ec/Virtualizacion/Quimica%20Virtual/capitulo%20II_3.htm http://fresno.pntic.mec.es/~fgutie6/quimica2/ArchivosHTML/Teo_6.htm Stevens J (2007) Erin Brockovich. Science in School 4: 67-69. www.scienceinschool.org/2007/issue4/erinbrockovich/ http://www.retsch.it/dltmp/www/649805977b51f2973/tr_probe32_Sample%20Preparation%20for%20XRF%20Analysis_es.pdf

REFERENCIAS NORMAS ASTM C 136-71 ASTM C-136-84A ASTM C-33-90 ASTM C 33-71

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