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ULTRAVIOLETA
FUNDAMENTO
Los mtodos colorimtricos y espectofometricos probablemente son los ms
importantes del anlisis cuantitativo y tambin la q se emplea ms a menudo. Se basan
en la absorcin de luz visible o de otro tipo de energa radiante por una solucin, la
cantidad de energa radiante absorbida es proporcional a la concentracin del material
en la solucin q realiza la absorcin midiendo la absorcin de la luz o de otro tipo de
energa radiante es posible determinar cuantitativamente la cantidad de sustancias
absorbentes presentes.
Los mtodos espectrofotomtricos no se limitan al uso de luz visible, sino q tambin
incluye a aquellos que emplean energa radiante de otras regiones del espectro
electromagntico, como el ultravioleta o el infrarrojo. La colorimetra (o anlisis
colorimtrico) es un trmino bastante general que se aplica a los procedimientos
espectrofotomtricos que emplean luz visible. No obstante el termino colorimetra no
deber aplicarse a los mtodos espectrofotomtricos que emplean luz ultravioleta o
infrarroja o cualquier tipo de energa radiante distinta del visible.
Se ha desarrollado mtodos de anlisis colorimtricos y espectrofotomtricos para la
mayora de elementos y compuestos orgnicos de muchas clases. Estos mtodos suelen
emplearse para determinar cuantitativamente pequeas cantidades de una sustancia. Los
mtodos que se basan en la absorcin de la luz sirven perfectamente para determinar
constituyentes de las muestras desde cantidades mnimas hasta cantidades de 1%
aproximadamente, pero no se usan con tanta frecuencia para analizar cantidades
mayores (macro cantidades) de sustancias. Por: es mejor determinar hierro en un acero
o en mineral de hierro usando mtodos e valoracin. La determinacin colorimtrica de
la muestra de las diluciones necesarias para que la concentracin de hierro se reduzca el
intervalo en el cual se aplica los mtodos colorimtricos.
INSTRUMENTACION
1. Objetivos
2. Generalidades
Se estudia en el espectrofotmetro la disolucin del constituyente que se analiza,
despus de desarrollado el color mediante un reactivo adecuado determinndose
su espectro de absorcin. Si no hay interferencias de los otros componentes de
la muestra en solucin, se escoge la longitud de onda del mximo e absorcin
para medidas futuras.
En cada tipo de sustancias los tomos, iones o molculas absorben con cierta
preferencia longitudes de onda de una determinada gama de frecuencias; esto
que los tomos, iones o molculas puedan identificarse mediante la longitud de
onda a que se da lugar la absorcin. En el anlisis espectrofotomtrico, las
mediciones de absrovancia se realizan ordinariamente a una longitud de onda
que corresponda a un mximo del espectro de absorcin.
Para ello en una determinacin deber obtenerse una curva de absorcin o
espectro de absorcin para ubicar en ella el pico ms alto y seleccionar la
longitud de onda a la cual se produce ese mximo de absorcin. A esta longitud
de onda se denomina longitud de onda analtica, de trabajo o mxima y es la
longitud de onda a la cual se realiza la medicin cuantitativa.
A esta longitud de onda la variacin de absorvancia por unidad de concentracin
es mxima, con lo cual se obtiene la sensibilidad mxima.
5. Aparatos
6. Materiales
Buretas de 25 ml.
7. Reactivos
8. Tcnica
1.- Fotmetro
2.- Espectro
3.- Barrido de Tiempo
4.- Cintica
5.-Cuantitativo
6.- Multicomponete
7.- Memoria
8.- Sealamiento de Condicin
9.- Enlace
E =
400.0
2.-Medicion (ABS / T%) = ABS
3.- Superior = +1.00 A
4.- Velocidad de barrido = Rpida
5- Ciclo T = 60 seg.
N=1
6.- Cubrir
SI
7.- Copiar
NO
NO
9.- Fila
Medicin de Estndares
Una vez ajustados los parmetros de medicin y al presionar la tecla
NO para el cambio de parmetros aparece el mensaje e insertar una
muestra y presionar la tecla Star / Stop . El espectro medido es
indicado en la pantalla.
Procesamiento de Datos
Cuando
la
medicin
termina,
se
indica
el
mensaje
II.
cambio
IV.
V.
VI.
9. Interpretacin de datos
El espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de COPY.
Imprimir las curvas espectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta
los siguientes parmetros:
Absrovancia frente a longitudes de onda
INFORME No I
ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE SELECION DE
LA LONGITUD DE ONDA ANALITICA
FECHA : 24 / 09 / 09
SUBGRUPO DE TRABAJO: Jueves de 8 am - 11 am
eq
1 gr.
153.03
4 ml.
V1 x C1 = V2 x C2
CLCULOS
1. Expresar la concentracin de una solucin de KMnO4 0.1 N en trminos de
peso Na2C2O4
0.100 gr.
= 0.1064 meq.
ml.
1 eq
1 gr.
153.03 KMnO4
ppm.
0.1052 eq 153.03
L
1 eq
1 gr.
= 1.155 ppm
concentraciones 4, 8, 12 y 16 ppm
4 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 4 ppm.
V = 4 ml.
8 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 8 ppm.
V = 8 ml.
12 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 12 ppm.
V = 12 ml.
16 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 16 ppm.
V = 16 ml.
1 eq.
1 gr.
54.04 gr. Mn
= 1.155 ppm
V = 4 ml.
8 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 8 ppm.
V = 8 ml.
12 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 12 ppm.
V = 12 ml.
16 ppm.
100 ppm. x V = 100 ml. x 16 ppm.
V = 16 ml.
DISCUCION:
En la solucin de 4 ppm la solucin no es tan concentrada por lo que no hay
tanta radiacin, mientras que la solucin de 12 ppm. esta en ms concentracin.
El pico ms alto tiene una longitud de 525.6 nm. Con una abs de 0.398
OBSERVACION
En la prctica se observa que la reaccin de kmno4 tiene una longitud de onda
caracterstica adems los grficos entre la absorvancia y la transmitanci son
opuestos.
PREGUNTAS
1. Existe relacin entre la longitud de onda de trabajo y las concentraciones
de trabajo?
La longitud de una onda es la distancia entre dos crestas consecutivas.
Es importante ya que cuando se determina la
Concentracion y absorvancia
Si se conoce la absorvancia de la sustancia se puede calcular la concentracin
de dicha sustancia.
El valor del coeficiente de absorcin vara segn los materiales absorbentes y
con la longitud de onda para cada material en particular. Se suele determinar
experimentalmente.
5. Cul es el objetivo de la Espectroscopia de absorcin?
Identificar analitos que se encuentran en muestras problemas en cantidades de
ppm (1 g/g de muestra) que por otros mtodos analticos no podran
determinarse.
Con este mtodo se puede determinar los siguientes elementos. Sodio (Na),
Manganeso (Mn), Cromo (Cr), Fierro (Fe), Cobre (Cu), Estroncio (Sr),
Magnesio (Mg), Nquel (Ni), Potasio (K), Aluminio (Al), Zinc (Zn), Litio (Li),
Rutenio (Ru).
6. Qu es un espectro de absorcin?
Es la fraccin de la radiacin electromagntica incidente que un material
absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto sentido, el opuesto de
un espectro de emisin. Cada elemento qumico posee lneas de absorcin en
algunas longitudes de onda, hecho que est asociado a las diferencias de energa
de sus distintos orbitales atmicos. De hecho, se emplea el espectro de absorcin
para identificar los elementos componentes de algunas muestras, como lquidos
y gases; ms all, se puede emplear para determinar la estructura de compuestos
orgnicos.
7. Es posible caracterizar a las sustancias por su espectro de absorcin?
Por qu?
Si se puede caracterizar las sustancias por su espectro de absorcin. Ya que
cada elemento posee una longitud de onda en el cual ABS. Ser nica.
(espectro de absorcin huella digital de un elemento)
1. Objetivos:
2. Generalidades
Despus de determinar la longitud de onda a la cual deben de realizarse las
medidas, se calibra el mtodo midiendo una serie de patrones del constituyente
en estudio. generalmente se prepara una solucin estndar diluida de la sustancia
que se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones de esta solucin,
de distinto volumen, se aade el reactivo que forma color, y se ajustan las
condiciones para que se desarrolle el color en forma optima, se diluye cada
solucin a un volumen predeterminado en una fiola, y luego e mide la
absorvancia de cada solucin a la longitud de onda analtica o de trabajo
Las medidas de la absorvancia o de la transmitancia se realizan comnmente
utilizando un blanco que debe ser idntico a la muestra en todo, excepto en que
no debe contener el constituyente que se ha de determinar. El blanco deber
contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc., en la misma naturaleza y
concentracin que las utilizadas encada muestra desconocida en la que se
desarrolle color. De esta manera, las lecturas de las muestras estn corregidas
automticamente para cual absorcin pequea por accin de los reactivos y del
disolvente. Con los datos de transmitancia o absorvancia para las diferentes
concentraciones de las series patrn se construye una curva de calibrado.
La cantidad de luz absorbida por cada patrn se encuentra bien definida y se
debe ajustar a ciertas leyes fsicas denominadas leyes fotomtricas:
LEY DE LAMBERT BOUGUER
En ptica, la ley de Beer-Lambert, tambin conocida como ley de Beer o ley
de Beer-Lambert-Bouguer es una relacin emprica que relaciona la absorcin
de luz con las propiedades del material atravesado.
Dnde:
A es la absorbancia (o absorbencia)
k es el coeficiente de extincin
En resumen, la ley explica que hay una relacin exponencial entre la transmisin
de luz a travs de una sustancia y la concentracin de la sustancia, as como
tambin entre la transmisin y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si
conocemos l y , la concentracin de la sustancia puede ser deducida a partir de
la cantidad de luz transmitida.
Las unidades de c y dependen del modo en que se exprese la concentracin de
la sustancia absorbente. Si la sustancia es lquida, se suele expresar como una
fraccin molar. Las unidades de son la inversa de la longitud (por ejemplo cm1
). En el caso de los gases, c puede ser expresada como densidad (la longitud al
3. Fundamento:
La obtencin de las curvas de calibracin y la demostracin de la ley de Beer se
determina experimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones y
midiendo la absorvancia de cada solucin a la longitud de onda analtica,
mxima o de trabajo.
Con los datos de absorcin frente a las concentraciones de los patrones se
grafica en un sistema cartesiano y la presentacin debe de ser lnea recta de
pendiente positiva si cumple so la ley de Beer.
4. Arreglo experimental
5. Aparatos
Espectrofotmetro
Cubeta
: 1 cm. De trayecto
Regin de trabajo
: Espectro visible
: Shimadzu 160 - A
: 525.4
6. Materiales
Fiola de 100 ml y 250 ml
Buretas r 25 ml.
7. Reactivos
Solucin stock 0.100 N de permanganato de potasio.
Solucin estndar de permanganato de potasio de 100 ppm. de manganeso
Soluciones patrones.
8. Tcnica
9. Interpretacin de datos.
INFORME No II
FECHA: 24 / 09 / 09
SUBGRUPO DE TRABAJO: Jueves de 8 am - 11 am
ESPECTROSCOPIA DEL VISIBLE DEMOSTRACION DE LAS LEYES
FOTOMETRICAS Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION
No Patrn
Concentracion
Ppm.
Volumen A
Volumen A
Medir Del
Preparar Ml.
Estndar
0.5
0.5
0.5
1.0
1.0
1.0
2.0
2.0
2.0
4.0
4.0
4.0
6.0
6.0
6.0
8.0
8.0
8.0
10.0
10.0
10.0
12.0
12.0
12.0
16.0
16.0
16.0
10
20.0
20.0
20.0
11
30.0
30.0
30.0
12
40.0
40.0
40.0
(D C/C) =
(D C/C) = 280.25
Calculo Del Error Fotomtrico Para Las Absorvancias De Cada Patrn ( AT = 1%)
No STD
Conc.
ABS.
a media
%T
(D C/C)
0.191
0.0955
0.6442
64.42
-4.34
0.286
0.0715
0.5176
51.76
-3.1
0.36
0.6
0.4375
43.75
-2.77
0.448
0.056
0.3564
35.64
-2.73
10
0.556
0.0556
0.2779
27.79
-2.88
12
0.634
0.0528
0.2323
23.23
-3.26
14
0.815
0.0509
0.1531
15.31
-4
%T
%(DC/C)
-21.7
-6.67
10
-4.34
20
-3.1
30
-2.77
40
-2.73
50
-2.88
60
-3.26
70
-4
80
5.59
90
-10.54
95
-20.5
DISCUSIN DE RESULTADOS
1. Para la ley de BEER
La curva de calibracin cumple con las leyes, sin embargo no se suele usar
concentraciones elevadas ni bajas por que el resultado varia, por tanto si la
concentracin es elevada se diluye y si esta diluida se concentra.
2. Para la interpretacin del grafico (D C/C)
Los %T son de 1 a 95 por lo tanto de 1 - 10 es de 75 - 95 las soluciones son
muy concentradas y diluidas lo cual se deprecia por qu no se obtiene buenos
resultados por eso se toman de 20 - 60 % para obtener mejores resultados en el
anlisis de las muestras.
OBSERVACONES
PROPUESTAS Y PREGUNTAS
(D C/C)
T = 0.5794
0.434 x 10 -3
(D C/C)
= 3.1602 x 10-3
CLCULOS
Absortividad Media
a1 =
A __
C.C. ppm.
a1 = 0.191 = 0.0955
2.0
a1 = 0.286 = 0.0715
4.0
a1 = 0.360 = 0.600
6.0
a1 = 0.448 = 0.0560
8.0
a1 = 0.556 = 0.0556
10.0
a1 = 0.634 = 0.0528
12.0
a1 = 0.845 = 0.0509
16.0
a1 = 0.995 = 0.0955
20.0
TRANSMITANCIA
A = log T
T = anti log -A
T2 = antilog (-0.286)
T2 = 0.5176
T3 = antilog (-0.360)
T3 = 0.4365
T4 = antilog (-0.448)
T4 = 0.3564
T5 = antilog (-0.556)
T5 = 0.2779
T6 = antilog (-0.634)
T6 = 0.2323
T7 = antilog (-0.845)
T7 = 0.1531
T1 = antilog (-0.995)
T1 = 0.1011
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.0434
-4.34
0.0310
-3.10
0.0272
-2.77
0.1 x log 01
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.2 x log 02
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.3 x log 03
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.0272
-2.72
0.0288
-2.88
0.0326
-3.26
0.0400
-4.00
0.5594
-5.59
0.4 x log 04
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.5 x log 05
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.6 x log 06
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.7 x log 07
(D C/C) =
0.434 x 10 -3
0.8 x log 08
2. Generalidades
Pueden determinarse por espectrofotometra y colorimetra en forma de
permanganato pequeas cantidades de manganeso en minerales, aguas,
alimentos, aceros y frmacos.
Per yodato
Ion permanganato
Interferencias
Son pocas las interferencias para el mtodo. La presencia de iones
coloreados se puede compensar empleando como blanco, una alcuota de
la muestra problema, no oxidada con el per yodato. El cesio (III) y el
cromo (III) son excepciones; estos dan productos de oxidacin por el per
yodato que absorben en el mismo grado a la longitud de onda que se usa
para la medicin del permanganato.
Los componentes que acompaan al manganeso comunican cierta
coloracin a la solucin, el ion frrico se elimina con acido fosfrico por
formacin del complejo fosfrico incoloro, el color debido a pequeas
cantidades de cromo, vanadio, nquel y cobalto se compensan con el
blanco tal como se ha sealado.
3. Fundamento
La muestra es sometida a calcinacin seca entre 500 550 0C, hasta obtener un
residuo de ceniza, la que es disuelta por acido y tratada con per yodato de
potasio en caliente, el manganeso es oxidado por este reactivo hasta
permanganato.
5. Aparatos
6. Materiales
Fiolas de 100ml.
Equipo de filtracin
Vaso de precipitacin
Pipetas
7. Reactivos
Acido fosfrico
8. Tcnica
1) Obtencin de curva de calibrado
Preparar las soluciones patrones o estndares de ; 4. 8. 12 y 16 ppm. En
manganeso para un volumen de 100ml.
CUADRO DE SOLUCIONES
No. Estndar
Volumen del
Volumen
Stock
Aforado
4.0
100.0
8.0
100.0
12.0
100.0
12
16.0
100.0
16
2) Tratamiento de la muestra
A. Medida y disolucin de la muestra
Concentracion
A. Seleccin de modo
Encender el instrumento y seleccionar en el men de modo
bsico , presionando 5 que corresponde al modo cuantitativo y
ajustar los parmetros de medicin a lo siguiente :
CUANTIT.
1.-Metodo
s = 525.4 NM
2.-Estndar No. = 4
3.- Muestra No. = 1
4.- Repetir No.
= 1
5- impresin de datos = NO
6.- Curva de trabajo no lineal = NO
7.- Fila
aparece
MOSTRARIO
DE
CURVA
DE
En A = a x b x C
A
x Cm
Cm x mg.
= mg./L
INFORME No III
FECHA : 24 / 09 / 09
SUBGRUPO DE TRABAJO: Jueves de 8 am - 11 am
ANALISIS DE MANGANESO
CALCULOS:
DATOS:
Region de espectro
:2.1439
:Visible
:525.4
:Cuantitativo
20 ml.
100 ml.
Cuadro De Resultados
No ST.
C.C. (ppm)
Absorvancia
Absortividad
0.205
0.0513
0.363
0.0454
12
0.538
0.0448
16
0.089
0.043
am = 0.0461
Blanco
Muestra
13.578
0.594
Absortividad :
as = A
C.C.
as = 0.205 = 0.0513
am = a1 + a2 + a3 + a4
as = 0.363 = 0.0454
am = 0.1845
as = 0.538 = 0.0448
am = 0.0461
12
as = 0.698 = 0.0430
16
Calculo De La Concentracin Del volumen Final:
C.M =
Am
Am x b
C.M. =
0.594
C.M = 12.8850 mg
L
80 ml.
eq. L.
No
ABS.
CONC.
0.103
4.5404
0.153
5.7156
Discusin:
Los resultados obtenidos en la capsula de vitaton , nos da ha conocer la cantidad de
manganeso que contiene dicha capsula casi son similares.
Encontrando que la cantidad de manganeso es de 0.280 %.
En la curva de calibracin sali una sola recta, esto indica que cumpli con la ley de
BEER
Observacin:
Para el anlisis de un elemento contenido en cualquier tipo de muestra, es necesario
eliminar los interferentes que pueda tener , gracias a la calcinacin reducimos en un
buen % dichos elementos ya que estos pueden interferir con nuestra curva de
calibracin y proporcionarnos datos errneos .
ciertos procesos para poder hallar su concentracin a una cierta longitud de onda,
como acabamos de realizar para determinar Manganeso en una capsula de vitatom.