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Determinacion de manganeso y plomo en una muestra problema

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Practica 7

Determinación de Manganeso (Mn) y Cromo (Cr) en una mezcla
Integrantes: 

Barrios Lara Jessica Irais*  López Arellano Abraham*
*PROGRAMA EDUCATIVO DE QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

Q.F.B

Grupo:

4° C

Laboratorio de Análisis Químico Instrumental
Unidad Académica de Ciencias Químicas Área de Ciencias de la Salud Universidad Autónoma de Zacatecas Campus Universitario UAZ siglo XXI Carretera Zacatecas-Guadalajara km 6 Ejido la Escondida CP- 98160 Zacatecas, Zacatecas 9 de marzo del 2010 - 12 de marzo del 2010

Resumen:
En esta práctica no conocíamos la longitud de onda de trabajo es decir la longitud de onda a la que se tiene el máximo de absorción y por lo tanto la máxima sensibilidad para el estudio, así que nosotros determinamos los espectros de absorción de un compuesto de Mn, de un compuesto de Cr y de ambos en una mezcla teníamos que saber en cual longitud de onda se obtenía la máxima absorbancia en espectrofotómetro como se tenía una muestra de longitud de onda visible (400 a 600 nanómetros) ya que presentaba un color verde claro el bicromato de potasio y uno morado en la muestra 4 y en el permanganato de potasio. La máxima absorbancia del K2MnO4 fue a 530nm, la del K2Cr2 O7 fue de 400nm, mientras que para la mezcla se obtuvo 520nm; para con esto calcularemos la concentración de bicromato de potasio 3.25x10 -5 M y permanganato de potasio 1.81x10 -4 utilizando los coeficientes de absortividad molar y resolviendo un sistema de ecuaciones que plantea dos incógnitas que son las concentraciones (Cr) y (Ni). Palabras Clave: absorbancias totales, espectro de absorción

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Análisis Instrumental
BARRIOS LARA JESSICA; LÓPEZ ARELLANO ABRAHAM UAZ, ACS, UACQ, QFB, CUARTO SEMESTRE GRUPO C

INTRODUCCION El espectro de absorción de un material muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión. Cada elemento químico posee líneas de absorción en algunas longitudes de onda, hecho que está asociado a las diferencias de energía de sus distintos orbitales atómicos. De hecho, se emplea el espectro de absorción para identificar los elementos componentes de algunas muestras, como líquidos y gases; más allá, se puede emplear para determinar la estructura de compuestos orgánicos[1] La absorbancia también se relaciona con la concentración, lo hace por la ley de Lambert - Beer. Donde: - Absortividad

- Concentración (C), - El camino óptico que recorre la radiación o longitud de la cubeta (b), viene dado en cm. Es característica de cada sustancia para una determinada longitud de onda. Si es grande aumenta la sensibilidad (con igual concentración de analito aumenta la absorbancia) Los métodos espectroscópicos son métodos comparativos y esto significa que antes de dar un resultado debemos hacer la recta de calibrado (con distintas concentraciones del analito, perfectamente conocidas), que relaciona la concentración con la absorbancia. La pendiente de la recta de calibrado es cuando la concentración es molar (mol·lit-1). La recta de calibrado es una línea que pasa por el origen (0,0). [1] La espectroscopia de absorción molecular se basa en la medida de la T o de la absorbancia de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b cm. Normalmente la concentración c de un analito absorbente está relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuación A= -log T= log Po/P= bc Esta ecuación es una representación matemática de la ley de Beer-Lambert, la ley de Beer se puede aplicar a un medio que contenga más de una clase de sustancias absorbentes.
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Análisis Instrumental
BARRIOS LARA JESSICA; LÓPEZ ARELLANO ABRAHAM UAZ, ACS, UACQ, QFB, CUARTO SEMESTRE GRUPO C

Siempre que no haya interacciones entre las distintas especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente viene dado por A total=A1+A2+«+ An = 1bc1+ 2bc2+« nbcn Donde los subíndices se refieren a los componentes absorbentes 1,2..., n. Para realizar el método de la curva de calibración se introducen en el instrumento varios patrones que contienen concentraciones exactamente conocidas del analito y se registra la señal instrumental. Normalmente esta señal se corrige con la correspondiente señal obtenida con el blanco. En condiciones ideales el blanco contiene todos los componentes de la muestra original excepto el analito. Los datos obtenidos se representan para obtener una grafica de la señal corregida del instrumento frente a la concentración de analito. [2]
[2] Skoog, Holler, Nieman. Principios de Análisis instrumental, 5a edición, pp., 324, 325, Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de España, Aravaca (Madrid), 2001.

Análisis de mezclas. Como ya se dijo anteriormente la absorbancia total de una disolución a cualquier longitud de onda es igual a la suma de las absorbancias de los componentes individuales de la disolución. Esta relación en principio hace posible determinar las concentraciones de los componentes individuales de una muestra incluso si existe solapamiento total de sus espectros correspondientes. El objetivo de este trabajo es adquirir los conocimientos necesarios para elaborar un espectro de absorción partiendo de una serie de datos obtenidos experimentalmente (absorbancias) mediante la utilización del espectrofotómetro y utilizando una serie de herramientas matemáticas y estadísticas para asegurar la confiabilidad de los datos. Otro de los objetivos es comprender, manejar y aplicar los conceptos ecuaciones y principios de las aplicaciones de la ley de Beer en mezclas compuestas En este reporte se presenta de manera sencilla la metodología para
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desarrollar la práctica.

MATERIALES Y METODOS
Para realizar la practica primero que nada necesitamos de un equipo espectrofotométrico para tomar las lecturas de absorbancias de las soluciones con el también necesitamos cuatro celdas para espectrofotómetro región visible; Colocamos en una celda la solución blanco de reactivos que esta vez solo contendrá agua la cual servirá para calibrar el aparato entre cada lectura, en una segunda celda tomamos solución estándar de bicromato de potasio. En una tercera celda colocamos solución estándar de KMnO4 y en la cuarta celda para espectrofotómetro ponemos solución problema de una mezcla de las dos soluciones estándar (KMnO4 (violeta)+K2Cr2O7 (verde) La primera parte de la practica consistió en determinar la absorbancia en función de la longitud de onda (espectro de absorción) es decir medir las absorbancias a las soluciones pero ha diferentes longitudes de onda desde los 400nm hasta los 600nm de 10 en 10 nanómetros para establecer el pico más alto en la grafica que simultáneamente construimos con los datos de absorbancias obtenidas a diferentes ; Este pico indica que esa será la longitud de onda a la que debemos de trabajar para cada especie absorbente Se necesita escoger las que correspondan a la mayor absorbancia para cada analito despejándola de la

por separado para con estas absorbancias calcularemos

ecuación de Beer para obtener 4 coeficientes de absortividad molar
y

ya que sabemos A total=A1+A2+«+ An = 1bc1+ 2b c1+« nbcn

haciendo analogía con la línea recta: Donde m es la pendiente, b es la ordenada al origen y X es parte de las abscisas
Ahora deduciendo de estas ecuaciones que Y= c2, X=c1 A

Después nos queda un sistema de ecuaciones de 2 ecuaciones 2 incógnitas que serian:
Ahora solo sustituimos los valores de A1 y A2 por los resultados obtenidos al tomar lecturas a la determinada longitud de onda, luego utilizamos también los coeficientes de absortividad molar para de aquí poder resolverlo de varias maneras encontrando así los valores de X y Y que representan a las concentraciones de distintos metales presentes en una muestra 4
K2Cr2O7

A530nm mezcla=

530 KMnO4bCKMnO4

+

530nm

K2Cr2O7

A400nm mezcla=

400 KMnO4bCKMnO4

+

400nm

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Resultados del espectro de absorción de las soluciones para seleccionar la longitud de onda de trabajo.

Tabla 7.2 lectura de absorbancia de la soluciones de Mn. Cr y mezcla
los espectros de absorción

para la determinación de

concentración del analito bicromato de potasio (3.25x10-5)M

longitud de onda nM 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510

A del K2Cr2O7 0.279 0.194 0.173 0.174 0.173 0.162 0.142 0.115 0.09 0.062 0.041 0.026 0.013 0.007 0.004 0.003 0.003 0.002 0.002 0.001 0.002

A del KMnO4 0.05 0.035 0.031 0.037 0.048 0.066 0.098 0.159 0.214 0.306 0.418 0.482 0.58 0.585 0.582 0.552 0.364 0.342 0.174 0.095 0.079

A Mezcla 0.053 0.033 0.029 0.033 0.041 0.052 0.07 0.103 0.134 0.189 0.254 0.292 0.357 0.355 0.353 0.334 0.217 0.203 0.099 0.049 0.039
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permanganato de potasio (1.81x10-4)M

520 530 540 550 560 570 580 590 600

Valores máximos

Valores máximos A
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Espectro de absorción de KMnO4, K2Cr2O7 y Matraz # 4 (A, )

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A partir de estos datos presentamos nuestros resultados que fueron: La concentración de KMnO4 fue de 1.81X10-4M en la solución mientras que el resultado real marcaba teóricamente 1.8 X10-4M de KMnO4 obteniendo así un valor de error positivo de .55%. Para la concentración de K2Cr2O7 obtuvimos un valor de 3.25X10-5M mientras que la solución teóricamente contenía 5X10-5M de K2Cr2O7 es decir obtuvimos solo el 65% de rendimiento real es decir 35% de error negativo.

DISCUSION
Tuvimos una variación considerable al comparar nuestros resultados con el teórico ya que reporta una concentración de bicromato de potasio 5x10-5 y nosotros obtuvimos experimentalmente 3.25x10-5 que se representa el 65% de la concentración real. Discutimos que la mayor fuente de error pudo ser la longitud de onda seleccionada o el equipo utilizado ya que cambiaba la longitud de onda tal vez por ser ya más antiguo aunque en lo general trabajo bien así que deberemos poner más atención y cuidado a nuestro desarrollo experimental.

CONCLUSIÓN
Aprendimos a determinar la concentración de 2 metales en una mezcla basados en la ley de Beer de adicción de absorbancias, obtuvimos un resultado muy parecido al real mientras que otro tuvo gran porcentaje de error Para la muestra Problema (mezcla#4): C =permanganato de potasio: 1.81x10-4 M C =bicromato de potasio: 3.25x10-5 M En este último resultado tuvo una variación del 35% de error (K2Cr2O7) BIBLIOGRAFIA
]http://html.rincondelvago.com/metodos-espectroscopicos-de-analisis.html ]http://www.pandeo.com/cache.asp?IDRes=463 Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T .A. Principios de Análisis instrumental, 5a edición, pp. 11-16 Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de España, Aravaca (Madrid), 2001. 7

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Cálculos Anexos

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Anexos

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